滌綸針刺濾料的拒水拒油整理工藝研究

曹小敏1崔運(yùn)花1，2

(1. 東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海，201620;

2. 東華大學(xué)產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心，上海，201620)

摘要：使用FG-910含氟拒水拒油整理劑對(duì)滌綸針刺濾料進(jìn)行拒水拒油整理，研究了在整理過程中五個(gè)主要因素對(duì)整理效果的影響規(guī)律，并進(jìn)行了正交優(yōu)化試驗(yàn)。結(jié)果表明：最佳的整理工藝參數(shù)是浸漬溫度55 ℃、浸漬時(shí)間25 min、FG-910質(zhì)量濃度60 g/L、焙烘溫度150 ℃和焙烘時(shí)間150 s，在該條件下整理可使滌綸針刺濾料的拒水等級(jí)和拒油等級(jí)都達(dá)到8級(jí)，且透氣率變化率達(dá)到18.75%，可有效地改善濾料的過濾性能。

關(guān)鍵詞：滌綸針刺濾料 ，含氟整理劑，拒水拒油整理，性能

中圖分類號(hào)：TS195.5+7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

收稿日期：2014-09-13

作者簡(jiǎn)介：曹小敏，女，1988年生，在讀碩士研究生。主要研究方向是滌綸針刺濾料的拒水拒油整理。

中國是世界上最大的發(fā)展中國家，改革開放使我國經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展，同時(shí)也帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。目前解決空氣質(zhì)量問題最有效的方法就是空氣過濾[1]，而空氣中的粉塵含有水和油，容易吸濕和潮解，分離時(shí)粉塵極易黏附于濾料表面而產(chǎn)生黏袋現(xiàn)象。黏袋現(xiàn)象不僅降低過濾效率，而且對(duì)過濾設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)造成很大威脅，所以過濾含水含油氣體的濾料應(yīng)具有拒水拒油的性能。拒水拒油整理一般有反應(yīng)法和涂敷法兩種方法[2]。反應(yīng)法是讓拒水油劑與纖維大分子結(jié)構(gòu)中的某些基團(tuán)反應(yīng)，使纖維與水和油的親和性能發(fā)生改變，從而使纖維具有拒水拒油性；涂敷法是對(duì)濾料進(jìn)行涂層，防止其被水或油浸濕。防水油劑具有改變纖維表面性能的作用，能使纖維表面由親水性變?yōu)槭杷?，以獲得不能被水潤(rùn)濕的效果[3]。紡織品拒水拒油整理多以有機(jī)氟整理劑為主[4]，在國外報(bào)道較多[5-6]。針刺濾料表面平整、手感好、強(qiáng)力高、濾水性能優(yōu)異，具有很多傳統(tǒng)紡織濾料無法比擬的優(yōu)勢(shì)。隨著非織造生產(chǎn)加工技術(shù)的發(fā)展，通過針刺方法生產(chǎn)的滌綸非織造材料已經(jīng)成為在各領(lǐng)域中應(yīng)用的非常重要的過濾介質(zhì)。

通信作者：崔運(yùn)花，E-mail: anniecui@dhu.edu.cn

透氣性是衡量針刺濾料過濾性能的重要指標(biāo)之一。透氣率高的濾料一般是表面纖維相互纏結(jié)時(shí)產(chǎn)生的空隙大，粉塵容易穿透濾料，而不是停留在濾料迎塵面形成濾餅，從而使濾料的過濾效率低下，過濾效果不好；透氣率小的濾料則通過空隙的氣流較少，過濾阻力較大，過濾效率較高。因此，本文通過透氣率來間接表征滌綸針刺濾料的過濾效率。傳統(tǒng)的滌綸針刺濾料仍存在一些不足，如孔徑較大、孔隙率高、透氣率大，不能有效截留氣流中的顆粒物，難以達(dá)到理想的過濾效果[7]。本研究期望通過拒水拒油整理，不僅使濾料達(dá)到拒水拒油的效果，而且可使濾料的透氣性能在一定范圍內(nèi)有所下降，以提高濾料的過濾效率。

本文采用氟系拒水拒油劑FG-910乳液對(duì)滌綸針刺濾料進(jìn)行整理，使濾料的表面自由能降低，以達(dá)到拒水拒油的效果。

1試驗(yàn)部分

1.1材料

1.1.1濾料

試驗(yàn)用滌綸針刺濾料(玻纖基布)，整理前試樣拒水拒油等級(jí)均為0，其規(guī)格及性能指標(biāo)是：平均面密度 661.79 g/m2，CV值2.04%；平均透氣率324.43 mm/s，CV值8.38%；平均厚度2.79 mm，CV值7.43%。

1.1.2主要藥品

FG-910乳液，弱陽離子型乳白色分散液，北京潔爾爽高科技有限公司；

冰醋酸。

1.1.3設(shè)備

FA1004電子天平，YG141N數(shù)字式織物厚度儀，HH-4電熱恒溫水浴鍋，YG461E電腦式透氣性測(cè)試儀，PA-I型立式氣壓電動(dòng)小軋車，DGG-9030A電熱恒溫?zé)犸L(fēng)干燥箱。

1.2試驗(yàn)內(nèi)容及方法

用FG-910乳液與自來水配制成不同濃度的整理液，并加入適量冰醋酸，調(diào)節(jié)整理液的pH值為6，整理液再經(jīng)超聲波預(yù)處理20 min。采用軋焙烘工藝進(jìn)行整理，軋液率約為60%，工藝流程為：

兩浸兩軋→預(yù)烘→焙烘。

本試驗(yàn)的基本工藝參數(shù)是：浸漬溫度50 ℃，浸漬時(shí)間5 min，F(xiàn)G-910乳液質(zhì)量濃度30 g/L，預(yù)烘溫度90 ℃、時(shí)間5 min，焙烘溫度140 ℃、時(shí)間1 min。在其他工藝參數(shù)保持基本參數(shù)不變的情況下，改變其中某一項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)。分別研究了浸漬溫度、浸漬時(shí)間、FG-910乳液濃度、焙烘溫度和焙烘時(shí)間對(duì)濾料的拒水拒油性及透氣率變化率的影響規(guī)律，并通過正交試驗(yàn)獲得較優(yōu)工藝，使滌綸針刺濾料達(dá)到拒水拒油的效果，且改善濾料的過濾性能。

1.3性能測(cè)試方法

(1)拒水等級(jí)：參考標(biāo)準(zhǔn)AATCC-193—2004《抗?jié)櫇裥苑浪?乙醇溶液試驗(yàn)》，1級(jí)最差，8級(jí)最好。

(2)拒油等級(jí)[8]：參考標(biāo)準(zhǔn)AATCC-118—2007《排油：耐烴試驗(yàn)》，1級(jí)最差，8級(jí)最好。

(3)透氣率：參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測(cè)定》，濾料在溫度為(20±2) ℃，相對(duì)濕度為(65±2)%的標(biāo)準(zhǔn)大氣壓環(huán)境中平衡24 h以上；用YG461E數(shù)字式透氣量?jī)x，每個(gè)試樣測(cè)試5次，取平均值，并計(jì)算其試驗(yàn)前后的透氣率變化率。

2結(jié)果與分析

2.1各因素對(duì)濾料拒水拒油性及透氣率變化率的影響

2.1.1浸漬溫度

保持其他工藝參數(shù)不變，改變浸漬溫度進(jìn)行試驗(yàn)。浸漬溫度對(duì)濾料拒水拒油性和對(duì)透氣率變化率的影響分別見圖1和圖2。

1——拒水等級(jí)；　2——拒油等級(jí) 圖1　浸漬溫度對(duì)濾料拒水拒油性的影響

圖2　浸漬溫度對(duì)濾料透氣率變化率的影響

由圖1可見，浸漬溫度直接影響整理效果。浸漬溫度為30 ℃時(shí)拒水等級(jí)為7級(jí)，40～60 ℃時(shí)拒水等級(jí)保持最高級(jí)8級(jí)，繼續(xù)升高溫度則拒水等級(jí)下降。浸漬溫度為30 ℃時(shí)拒油等級(jí)為5級(jí)，40～50 ℃時(shí)拒油等級(jí)保持7級(jí)，繼續(xù)升高溫度則拒油等級(jí)下降。綜合拒水拒油試驗(yàn)結(jié)果可以得出，在浸漬溫度為40～50 ℃之間時(shí)拒水拒油效果最佳。這可能與FG-910的特性有關(guān)，在50 ℃時(shí)FG-910乳液開始形成零星的膜，使纖維上吸附的乳液減少，故再升高溫度拒水性和拒油性有所下降。

由圖2可知，在浸漬溫度低于50 ℃時(shí)透氣率變化率較穩(wěn)定，但繼續(xù)升高溫度則開始下降。

2.1.2浸漬時(shí)間

保持其他工藝參數(shù)不變，改變浸漬時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。浸漬時(shí)間對(duì)濾料拒水拒油性和對(duì)透氣率變化率的影響分別見圖3和圖4。

1——拒水等級(jí)；　2——拒油等級(jí) 圖3　浸漬時(shí)間對(duì)濾料拒水拒油性的影響

圖4　浸漬時(shí)間對(duì)濾料透氣率變化率的影響

由圖3可見：拒水等級(jí)在浸漬時(shí)間為5 min時(shí)已達(dá)到最高級(jí)8級(jí)；但浸漬時(shí)間小于20 min時(shí)拒油等級(jí)一直保持6級(jí)，在浸漬30 min時(shí)拒油等級(jí)達(dá)到7級(jí)?？梢姙檫_(dá)到更好的拒油效果延長(zhǎng)浸漬時(shí)間是有必要的。

由圖4可知，透氣率變化率隨著浸漬時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先增大后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì)。這是因?yàn)榻n時(shí)間短，F(xiàn)G-910乳液擴(kuò)散滲透不充分，纖維吸附的乳液少，當(dāng)浸漬一定時(shí)間后，纖維上吸附的乳液已達(dá)到到飽和，透氣率變化率接近平穩(wěn)。

2.1.3FG-910乳液濃度

保持其他工藝參數(shù)不變，改變FG-910乳液濃度進(jìn)行試驗(yàn)。FG-910乳液濃度對(duì)濾料拒水拒油性和對(duì)透氣率變化率的影響分別見圖5和圖6。

由圖5可見，增大FG-910乳液濃度可以提高拒水拒油性，F(xiàn)G-910質(zhì)量濃度為20 g/L時(shí)拒水等級(jí)已達(dá)到最高級(jí)8級(jí)，而拒油等級(jí)在FG-910質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)仍未達(dá)到最高級(jí)8級(jí)，要達(dá)到最好的拒油效果仍需加大整理劑濃度。

由圖6可知，透氣率變化率隨著FG-910乳液濃度的增大而呈現(xiàn)不斷增大的趨勢(shì)。這是由于FG-910乳液濃度增大使附著在纖維上的顆粒數(shù)量增加，使濾料孔徑變小，對(duì)透氣率的影響變大，即透氣率變化率增大。

1——拒水等級(jí)；　2——拒油等級(jí) 　　圖5　FG-910乳液濃度對(duì)濾料拒水 拒油性的影響

圖6　FG-910乳液濃度對(duì)濾料透氣率 變化率的影響

2.1.4焙烘溫度

保持其他工藝參數(shù)不變，改變焙烘溫度進(jìn)行試驗(yàn)。焙烘溫度對(duì)濾料拒水拒油性和對(duì)透氣率變化率的影響分別見圖7和圖8。

由圖7可見，升高焙烘溫度可以提高拒水拒油等級(jí)。焙烘溫度低于140 ℃時(shí)整理效果不理想，而140 ℃時(shí)拒水性和拒油性有明顯改善，且拒水效果達(dá)到最好，而拒油效果在170 ℃時(shí)才達(dá)到7級(jí)。由于滌綸的熔點(diǎn)為256 ℃，軟化點(diǎn)為235～340 ℃，通常的熨燙整理溫度僅為160 ℃[9]。因此，從滌綸的性能方面綜合考慮，選擇的最高焙烘溫度上限為170 ℃。

由圖8可知，隨著焙烘溫度的升高透氣率變化率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。這是因?yàn)楸汉鏈囟容^低時(shí)，F(xiàn)G-910乳液與纖維之間的交聯(lián)不充分，成膜性不好，但溫度增加到一定程度后會(huì)使纖維受到一定的損傷，濾料的孔徑有所變化，因此導(dǎo)致透氣率變化率先增大后減小。

1——拒水等級(jí)；　2——拒油等級(jí) 圖7　焙烘溫度對(duì)濾料拒水拒油性的影響

圖8　焙烘溫度對(duì)濾料透氣率變化率的影響

2.1.5焙烘時(shí)間

保持其他工藝參數(shù)不變，改變焙烘時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)。焙烘時(shí)間對(duì)濾料拒水拒油性和對(duì)透氣率變化率的影響分別見圖9和圖10。

由圖9可見，焙烘時(shí)間的延長(zhǎng)使拒水等級(jí)和拒油等級(jí)增大，拒水性和拒油性分別在焙烘時(shí)間為90 s和150 s時(shí)達(dá)到最好。

1——拒水等級(jí)；　2——拒油等級(jí) 圖9　焙烘時(shí)間對(duì)濾料拒水拒油性的影響

圖10　焙烘時(shí)間對(duì)濾料透氣率變化率的影響

由圖10可知，透氣率變化率隨著焙烘時(shí)間的延長(zhǎng)先減小后增大。這是由于焙烘時(shí)間太短，乳液與纖維的結(jié)合不夠牢固，透氣率變化率大，而焙烘時(shí)間過長(zhǎng)纖維會(huì)受到損傷，因此要選擇合適的焙烘時(shí)間。

2.2正交試驗(yàn)

根據(jù)單因子試驗(yàn)得知的各因素影響情況，利用五因素四水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，并測(cè)試整理后試樣拒水拒油性及透氣率變化率。因子水平表見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2數(shù)據(jù)表明：FG-910乳液整理中各因素對(duì)拒水性能的影響程度相等，這可能是由于試驗(yàn)中，各試樣拒水等級(jí)都達(dá)到了8級(jí)，無法反映各因素對(duì)拒水整理效果的影響；對(duì)拒油性能的影響程度為焙烘時(shí)間=焙烘溫度>FG-910乳液濃度>浸漬時(shí)間>浸漬溫度。通過直觀分析，可以使濾料拒油性能達(dá)到最好的工藝參數(shù)為A4B3C3D2(4)E4，即浸漬溫度55 ℃、浸漬時(shí)間25 min、FG-910乳液質(zhì)量濃度60 g/L、焙烘溫度150 ℃或170 ℃、焙烘時(shí)間150 s。

通過FG-910乳液的整理，濾料的透氣率都有所減小。從表2試驗(yàn)結(jié)果可以看出，各因素對(duì)透氣率變化率的影響程度為浸漬溫度>焙烘溫度>焙烘時(shí)間>浸漬時(shí)間>FG-910乳液濃度，可以使濾料透氣率變化率達(dá)到最大的工藝參數(shù)為A2B4C1D1E1，即浸漬溫度45 ℃、浸漬時(shí)間35 min、FG-910乳液質(zhì)量濃度20 g/L、焙烘溫度140 ℃、焙烘時(shí)間60 s。

表1　因子水平表

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)工藝A4B3C3D2(4)E4和工藝A2B4C1D1E1進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

由表3可以看出：A4B3C3D2E4與A4B3C3D4E4相比拒水拒油效果都達(dá)到最好，但是A4B3C3D2E4透氣率變化率更大；A2B4C1D1E1可使透氣率變化率達(dá)到22.25%，但是拒油效果僅達(dá)到6級(jí)。鑒于本試驗(yàn)?zāi)康氖菍?duì)滌綸針刺濾料進(jìn)行拒水拒油整理，以拒水拒油等級(jí)作為主要的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，因此選擇A4B3C3D2E4為較優(yōu)方案。

表3　最佳方案的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

3結(jié)論

對(duì)滌綸針刺濾料的FG-910乳液整理工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得出以下結(jié)論：

(1)浸漬溫度直接影響整理效果，在浸漬溫度為40～50 ℃之間時(shí)試樣的拒水拒油效果最佳；浸漬時(shí)間為5 min時(shí)試樣拒水等級(jí)達(dá)到最高級(jí)8級(jí)，延長(zhǎng)浸漬時(shí)間可以提高拒油等級(jí)，浸漬30 min時(shí)試樣拒油等級(jí)達(dá)到7級(jí)；FG-910乳液質(zhì)量濃度較低(20 g/L)時(shí)試樣拒水等級(jí)已達(dá)到最高級(jí)8級(jí)，而拒油等級(jí)在FG-910質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)達(dá)到7級(jí)；升高焙烘溫度可以提高拒水拒油等級(jí)，焙烘溫度為140 ℃時(shí)試樣的拒水性和拒油性開始有明顯改善，且拒水效果達(dá)到最好，而拒油等級(jí)在170 ℃時(shí)才達(dá)到7級(jí)；焙烘時(shí)間的延長(zhǎng)使拒水等級(jí)和拒油等級(jí)增大，試樣的拒水性和拒油性分別在焙烘時(shí)間為90 s和150 s時(shí)達(dá)到最好。

(2)FG-910乳液整理對(duì)濾料的透氣率有一定影響。在浸漬溫度低于50 ℃時(shí)透氣率變化率較穩(wěn)定，繼續(xù)升高溫度透氣率變化率下降；透氣率變化率隨著浸漬時(shí)間的延長(zhǎng)先增大后趨于平穩(wěn)；隨著FG-910乳液濃度的增大，透氣率變化率不斷增大；隨著焙烘溫度的升高透氣率變化率先增大后減?。欢汉鏁r(shí)間的延長(zhǎng)則使透氣率變化率先減小后增大。

(3)拒水拒油整理的較優(yōu)工藝是A4B3C3D2E4，即浸漬溫度55 ℃、浸漬時(shí)間25 min、FG-910乳液質(zhì)量濃度60 g/L、焙烘溫度150 ℃和焙烘時(shí)間150 s。在該條件下進(jìn)行整理，不僅可使濾料的拒水等級(jí)和拒油等級(jí)都達(dá)到8級(jí)，而且透氣率變化率達(dá)到18.75%，可有效地改善濾料的過濾性能。

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