正業(yè)勘測(cè)設(shè)計(jì)集團(tuán)有限公司 黑龍江 哈爾濱 150090

摘要：進(jìn)入21世紀(jì)后中國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)以前所未有的速度高速增長(zhǎng)，環(huán)境污染、能源短缺等問(wèn)題日益顯現(xiàn)和日趨嚴(yán)峻。水資源、土地資源、環(huán)境生態(tài)資源和新能源等多目標(biāo)、多領(lǐng)域調(diào)查評(píng)估成為中國(guó)地質(zhì)調(diào)查工作新的工作重點(diǎn)，有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)成為多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查中重要技術(shù)支撐。迄今為止，我國(guó)沒(méi)有一套完整、完善的用于水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)系列方法，土壤質(zhì)量有機(jī)污染物檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)幾乎為空白。同樣地質(zhì)調(diào)查行業(yè)至今沒(méi)有一個(gè)有機(jī)污染物檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。因此，本文就地質(zhì)調(diào)查中有機(jī)物分析方法研究及應(yīng)用進(jìn)行探討。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)調(diào)查；有機(jī)物分析方法；應(yīng)用

有機(jī)分析是近年地質(zhì)調(diào)查工作中新開(kāi)展的分析測(cè)試技術(shù)。隨著地質(zhì)調(diào)查工作重點(diǎn)由“資源”轉(zhuǎn)為“資源與環(huán)境” 并重，有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)成為環(huán)境地質(zhì)調(diào)查工作的重要技術(shù)支撐。

一、多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查主要有機(jī)污染物分析技術(shù)研究

1.針對(duì)多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查與評(píng)價(jià)中主要有機(jī)污染物分析需求，以水、土壤樣品中揮發(fā)性有機(jī)污染物和半揮發(fā)性有機(jī)污染為目標(biāo)化合物，參照國(guó)內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和最新研究成果，積極開(kāi)展新技術(shù)、新方法研究，建立了水、土壤等樣品中揮發(fā)性鹵代烴、苯系物、揮發(fā)性石油烴、酚類化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、總石油烴、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯類等有機(jī)污染物分析方法（圖1），對(duì)所建分析方法進(jìn)行了應(yīng)用考查、比對(duì)及有效性評(píng)價(jià)，形成一套相對(duì)經(jīng)濟(jì)、快速、技術(shù)指標(biāo)先進(jìn)的環(huán)境地質(zhì)樣品中有機(jī)污染物系列分析方法，已在多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查、土壤質(zhì)量調(diào)查、生態(tài)環(huán)境調(diào)查中得到推廣和應(yīng)用，為多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查工作的全面開(kāi)展起到了技術(shù)支撐作用。

2.檢測(cè)新技術(shù)研究。隨著有機(jī)物污染檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，尋求高靈敏檢測(cè)新技術(shù)也是有機(jī)污染檢測(cè)發(fā)展的方向。針對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜常規(guī)檢測(cè)（EI源）測(cè)定多氯聯(lián)苯中高氯代化合物靈敏度低和地下水樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥、多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物檢測(cè)需要大體積樣品富集給野外樣品采集、保存、運(yùn)輸和實(shí)驗(yàn)室樣品處理等帶來(lái)的問(wèn)題，研究和開(kāi)發(fā)了“氣相色譜/質(zhì)譜/負(fù)化學(xué)電離源測(cè)定多氯聯(lián)苯和“大體積進(jìn)樣高靈敏度檢測(cè)地下水樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量”的檢測(cè)新技術(shù)，大大提高了多氯聯(lián)苯高氯代化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥的分析靈敏度。負(fù)化學(xué)電離測(cè)定是近年被日益重視的新技術(shù)，它對(duì)電負(fù)性強(qiáng)的有機(jī)化合物具有高靈敏和高選擇性，與常規(guī)電子轟擊源（EI源）相比，其有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、毒殺酚等含氯化合物（高氯取代部分）的檢測(cè)靈敏度提高了10倍至100倍。負(fù)化學(xué)電離源不僅對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等電負(fù)性強(qiáng)的有機(jī)物有超高靈敏度，還具有特殊選擇性，可用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量有機(jī)氯農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等測(cè)定，減少樣品凈化步驟、解決了一般凈化難以解決的問(wèn)題。

二、地下水調(diào)查中主要有機(jī)污染物分析方法

針對(duì)地下水調(diào)查中必測(cè)組分在樣品采集和保存、檢測(cè)方法和質(zhì)量控制等三個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)展開(kāi)了系統(tǒng)研究，并將研究成果迅速在行業(yè)內(nèi)推廣使用。

1.樣品的采集和保存。地下水中有機(jī)污染物含量一般在痕量和超痕量水平，再加之有機(jī)污染物易污染、易損失和易降解。因此，保證樣品采集過(guò)程中待測(cè)組分不污染、不丟失、不變質(zhì)成為獲取準(zhǔn)確、可靠數(shù)據(jù)最為關(guān)鍵的第一步。針對(duì)上述問(wèn)題分別對(duì)樣品容器、保護(hù)劑、樣品采集方法和保存條件等進(jìn)行了系列研究。統(tǒng)一采用專用于揮發(fā)性有機(jī)物樣品分析的40 mL棕色VOA小瓶和半揮發(fā)性樣品分析的1 L棕色樣品瓶。對(duì)采樣點(diǎn)的選擇、所采水樣的水流速度、有無(wú)氣泡都進(jìn)行嚴(yán)格規(guī)定。采集后樣品均需立即低溫保存并在4天內(nèi)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室，7天內(nèi)完成半揮發(fā)性樣品提取，40天內(nèi)完成儀器測(cè)定；揮發(fā)性樣品必須在14天內(nèi)完成測(cè)定等。

2.分析方法。針對(duì)地下水調(diào)查樣品中水樣和土壤樣品中有機(jī)污染物含量為痕量水平或超痕量水平、37種有機(jī)污染物物化性質(zhì)以及盡可能獲取更多樣品信息，選擇當(dāng)今水質(zhì)和土壤樣品中揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定靈敏度高、可有效防止污染的全自動(dòng)、全封閉的吹掃一捕集進(jìn)樣裝置和具有高靈敏度、高定性能力、對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物具有通用檢測(cè)能力的氣相色譜/質(zhì)譜儀作為檢測(cè)設(shè)備，使得地下水、土壤等樣品揮發(fā)性有機(jī)污染物方法性能指標(biāo)達(dá)到當(dāng)前國(guó)際水平。

3.質(zhì)量控制。

（1）多年來(lái)，我國(guó)環(huán)境污染物分析包括國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法十分缺乏質(zhì)量控制措施，難以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，這也是制約我國(guó)檢測(cè)結(jié)果與國(guó)際檢測(cè)結(jié)果接軌的重要原因。為了保證全國(guó)地下水調(diào)查樣品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，必須加強(qiáng)樣品采集、保存和樣品分析過(guò)程的質(zhì)量控制。借鑒發(fā)達(dá)國(guó)家和我們自己的經(jīng)驗(yàn)并與中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水環(huán)境研究所合作，分別對(duì)樣品采集、保存和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)質(zhì)量進(jìn)行了研究，探索和加強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制。樣品采集和保存的質(zhì)量控制：樣品采集過(guò)程中必須帶現(xiàn)場(chǎng)空白、至少5%的平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣等。

（2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制：分析方法及批量樣品的質(zhì)量控制辦法等，包括替代物指標(biāo)、方法檢出限、全流程空白、平行樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、基體加標(biāo)回收率等。實(shí)驗(yàn)室外質(zhì)量控制：獨(dú)立于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室并對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量監(jiān)控的外部質(zhì)量控制措施，包括檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室最初檢測(cè)能力和資格的確認(rèn)、定期組織考核和每批樣品進(jìn)行監(jiān)控等。通過(guò)上述系統(tǒng)研究，保證了樣品采集、保存、檢測(cè)各個(gè)環(huán)節(jié)的準(zhǔn)確和可靠，確保了地下水調(diào)查樣品的檢測(cè)質(zhì)量，為全國(guó)地下水調(diào)查提供了有力的技術(shù)支撐。

4.突發(fā)事件快速反應(yīng)能力建設(shè)。針對(duì)汶川地震震區(qū)遺體腐爛可能導(dǎo)致水質(zhì)變化、危及災(zāi)區(qū)人民生命安全和牛奶中三聚氰胺威脅到社會(huì)飲奶安全等重大緊急情況，組織科技專家聯(lián)合攻關(guān)，緊急制定檢測(cè)水質(zhì)中腐胺、尸胺、精胺等5種生物胺和生鮮乳中三聚氰胺快速檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心迅速啟動(dòng)快速反應(yīng)機(jī)制，以科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度和扎實(shí)的有機(jī)分析專業(yè)技術(shù)功底參與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的起草和驗(yàn)證工作，曾先后在最短的時(shí)問(wèn)內(nèi)提交了多批高精度和高水平的方法驗(yàn)證報(bào)告，保證了國(guó)家應(yīng)急標(biāo)準(zhǔn)的及時(shí)研制，滿足了災(zāi)區(qū)對(duì)水質(zhì)檢測(cè)的急切需要和社會(huì)飲奶的安全，展示了國(guó)土資源系統(tǒng)在國(guó)家層面上所發(fā)揮的社會(huì)公益性作用，取得了良好的社會(huì)效益。

三、展望與建議

在地質(zhì)大調(diào)查等項(xiàng)目的持續(xù)支持下，地質(zhì)調(diào)查有機(jī)污染物分析、地下水調(diào)查有機(jī)必測(cè)組分分析方法和資源調(diào)查有機(jī)分析技術(shù)等方面取得了一系列研究成果；在短短的2-3年之間培育了一支地質(zhì)調(diào)查有機(jī)分析骨干力量，為多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查、地下水調(diào)查起到了有力的技術(shù)支撐作用。目前有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)在地質(zhì)調(diào)查中取得了良好的發(fā)展勢(shì)頭，但其系統(tǒng)性、科學(xué)性還很不完善，未來(lái)地質(zhì)調(diào)查有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)還應(yīng)重點(diǎn)加強(qiáng)以下幾個(gè)方面的工作：第一，盡快建立地質(zhì)調(diào)查中油氣資源調(diào)查常規(guī)有機(jī)檢測(cè)技術(shù)。進(jìn)一步完善環(huán)境污染物檢測(cè)技術(shù)，使之系統(tǒng)化、規(guī)范化。繼續(xù)加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)方法。第二，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室綜合能力建設(shè)。開(kāi)展地質(zhì)調(diào)查中前沿性有機(jī)檢測(cè)技術(shù)研究。開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)等。

針對(duì)國(guó)家未來(lái)發(fā)展必然伴隨環(huán)境污染和能源緊張等問(wèn)題，國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心率先在行業(yè)內(nèi)開(kāi)展地質(zhì)調(diào)查中有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)研究。全面開(kāi)展水質(zhì)、土地和生態(tài)環(huán)境中有機(jī)污染物調(diào)查和監(jiān)測(cè)，獲取準(zhǔn)確、可靠的科學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是對(duì)地質(zhì)調(diào)查行業(yè)有機(jī)分析測(cè)試技術(shù)一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。

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