卜海艷，蘇秀霞，郭明媛，崔明

（陜西科技大學(xué)教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021）

響應(yīng)面優(yōu)化Al3+配位改性天然高分子骨膠黏合材料的制備

卜海艷，蘇秀霞，郭明媛，崔明

（陜西科技大學(xué)教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021）

采用Al3+配位改性天然高分子骨膠黏合材料，應(yīng)用響應(yīng)面優(yōu)化法優(yōu)化尿素用量、十二烷基硫酸鈉（SDS）用量和配位反應(yīng)溫度3個(gè)因素對(duì)天然高分子骨膠黏合材料黏度和凝固點(diǎn)的影響。根據(jù)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，使用Design-Expert (V8.0.6.1)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)與分析，以黏度和凝固點(diǎn)為響應(yīng)量，建立響應(yīng)量的回歸模型，分析各因素的顯著性與交互作用。結(jié)果表明最佳工藝條件為：m尿素= 0.78g，mSDS=0.5g，T配位=60.56℃；響應(yīng)量預(yù)測(cè)值為：凝固點(diǎn)4.2℃，黏度4.575Pa?s。

天然高分子骨膠；黏合材料；響應(yīng)面；黏度；配位；制備；優(yōu)化

黏合材料在我國(guó)工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，日漸成為工業(yè)生產(chǎn)不可缺少的材料之一，在環(huán)境壓力日趨嚴(yán)峻的現(xiàn)今，其環(huán)保問題受到廣泛的關(guān)注，開發(fā)綠色環(huán)保型黏合材料逐漸成為黏合材料領(lǐng)域的發(fā)展趨勢(shì)。配位改性的綠色無(wú)毒天然高分子骨膠黏合材料正符合這一發(fā)展趨勢(shì)。骨膠黏合材料使用歷史悠久，因其黏結(jié)力好、生產(chǎn)原材料易得、生產(chǎn)技術(shù)較為成熟等原因曾在木材行業(yè)占有較多的市場(chǎng)份額，但由于其自身缺點(diǎn)：常溫易凝膠、穩(wěn)定性差、耐水性低等，使骨膠黏合材料在木材行業(yè)的應(yīng)用受到了極大的限制，骨膠黏合材料的配位改性正在努力打破這種局限[1-6]。骨膠黏合材料的配位改性是借鑒海洋貽貝的黏結(jié)原理，采用金屬離子配位的方法對(duì)骨膠黏合材料進(jìn)行改性，改性骨膠黏合材料在凝固點(diǎn)、黏度、穩(wěn)定性、耐水性等方面均得到了較好的改善[7]。本文將在此基礎(chǔ)上，結(jié)合 Design-Expert (V8.0.6.1) 軟件優(yōu)化配位制備天然高分子骨膠黏合材料的工藝，根據(jù)Box-Behnken原理對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)，探討尿素的質(zhì)量、十二烷基硫酸鈉（SDS）的質(zhì)量、配位反應(yīng)溫度3因素對(duì)天然高分子骨膠黏合材料重要指標(biāo)黏度與凝固點(diǎn)的影響，得出最佳工藝參數(shù)，制備出綜合性能更優(yōu)的骨膠黏合材料。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

VECTOR-22型FTIR傅里葉變換紅外光譜儀，德國(guó)布魯克光譜儀器公司；S4800Ⅱ型場(chǎng)發(fā)射電子掃描電鏡，日本日立公司；DSA100型表面潤(rùn)濕角測(cè)量?jī)x，德國(guó)克呂士公司；Q500型熱重分析儀，美國(guó)TA公司；NDJ-4型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海恒平科學(xué)儀器有限公司；101A-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司；可控溫冰箱，合肥美菱股份有限公司；HZS-H型水浴恒溫震蕩器，南京先歐儀器制造有限公司。

骨膠，工業(yè)級(jí)，市售；硫酸鋁、氫氧化鈉、檸檬酸、尿素、十二烷基硫酸鈉均為分析純，市售。

1.2 合成工藝

將30mL的蒸餾水，1.0g氫氧化鈉與一定量的尿素和十二烷基硫酸鈉加入到250mL的三口瓶中，中速攪拌10min，加入25g的骨膠，在60℃水浴恒溫中速攪拌條件下堿解 100min；加入檸檬酸調(diào)節(jié)pH值在5～6，加入0.8g硫酸鋁，一定溫度下水浴恒溫?cái)嚢钘l件下配位反應(yīng)30min，得到產(chǎn)物。

1.3 制備方法的響應(yīng)面優(yōu)化

使用 Design-Expert(V8.0.6.1)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù)Box-Behnken原理對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)與分析。選取尿素的質(zhì)量（X1），十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量（X2）與配位反應(yīng)溫度（X3）3個(gè)因素，以骨膠的凝固點(diǎn)（Y1）和黏度（Y2）為響應(yīng)量進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)[8-12]。Box-Behnken因素及實(shí)驗(yàn)編碼見表1。

表1 響應(yīng)面設(shè)計(jì)因素編碼

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

根據(jù)表1使用Design-Expert(V8.0.6.1)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行Box-Behnken響應(yīng)面設(shè)計(jì)，在設(shè)計(jì)的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到各條件下改性骨膠黏合材料的凝固點(diǎn)與黏度，改性骨膠黏合材料的響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)的響應(yīng)面設(shè)計(jì)與結(jié)果

2.2 回歸分析

使用Design-Expert(V8.0.6.1)軟件的Analysis選項(xiàng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，分別以凝固點(diǎn)（Y1）、黏度（Y2）為響應(yīng)量，在Analysis選項(xiàng)的ANOVE選項(xiàng)卡下得到：響應(yīng)量的回歸預(yù)測(cè)模型（表3），凝固點(diǎn)（Y1）的回歸分析表（表 4）與黏度（Y2）的回歸分析見表5。

回歸模型中用F檢驗(yàn)判定變量X對(duì)響應(yīng)量Y 影響是否顯著，且P越小，相應(yīng)變量X對(duì)響應(yīng)量Y的影響越顯著[11]。由表 3、表 4、表 5可知，Y1、Y2回歸模型均顯著（P ＜ 0.05），模型擬合較好，說(shuō)明此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠可行。由表4知，Y1模型：F失擬= 4.72 ＜F0.05(9,3)= 8.81，P失擬=0.0839 ＞ 0.05，P模型＜ 0.05，說(shuō)明失擬項(xiàng)不顯著，實(shí)驗(yàn)誤差較小，回歸模型可信度高。從單因素看，X3對(duì)骨膠黏合材料凝固點(diǎn)有顯著性影響，平方項(xiàng)X12、X22、X32對(duì)骨膠黏合材料凝固點(diǎn)均有顯著性影響（P＜0.05）。3個(gè)因素的交互作用對(duì)骨膠黏合材料凝固點(diǎn)的影響依次為 X2X3＞X1X2＞X1X3。再由表5可知，Y2模型：F失擬= 1.58＜F0.05(9,3)= 8.81，P失擬= 0.326 ＞ 0.05，P模型＜ 0.05，表示失擬項(xiàng)不顯著，實(shí)驗(yàn)可靠誤差小。從單因素看，X3對(duì)骨膠黏合材料黏度有顯著性影響，平方項(xiàng)X12、X22、X32對(duì)骨膠黏合材料黏度均有顯著性影響（P＜0.05）。3個(gè)因素的交互作用對(duì)骨膠黏合材料黏度的影響依次為X1X2＞ X2X3＞X1X3[13]。

表3 回歸模型

表4 Y1的回歸方程的方差分析

表5 Y2的回歸方程的方差分析

2.3 響應(yīng)曲面分析

其他因素一定的條件下，探究?jī)梢蛩亟换プ饔梅謩e對(duì)骨膠黏合材料凝固點(diǎn)、黏度的影響，得到兩組動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲面圖，如圖1、圖2。

圖1 兩因素交互作用與骨膠黏合材料凝固點(diǎn)的三維響應(yīng)曲面圖

圖1 給出尿素的質(zhì)量X1、SDS的質(zhì)量X2、配位反應(yīng)溫度X3三個(gè)因素中一個(gè)取零水平時(shí)，其余二因素對(duì)于改性骨膠黏合材料凝固點(diǎn)的影響。由圖1可知，在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)，骨膠黏合材料的凝固點(diǎn)隨尿素和SDS的質(zhì)量的增加先降低后升高，隨配位反應(yīng)溫度的升高逐漸降低，此3個(gè)因素對(duì)骨膠黏合材料凝固點(diǎn)的影響為X3＞X2＞X1。

圖2 兩因素交互作用與骨膠黏合材料黏度的三維響應(yīng)曲面圖

圖2 給出尿素的質(zhì)量X1、SDS的質(zhì)量X2、配位反應(yīng)溫度X3三個(gè)因素中一個(gè)取零水平時(shí)，其余兩個(gè)因素對(duì)于改性骨膠黏合材料黏度的影響。由圖2可知，在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)，骨膠黏合材料的黏度隨尿素和SDS質(zhì)量的增加、配位反應(yīng)溫度的升高而先增大后減小，此 3個(gè)因素對(duì)骨膠凝固點(diǎn)的影響為X3＞X1＞X2。

2.4 參數(shù)優(yōu)化與驗(yàn)證

改性骨膠需要克服骨膠黏合材料常溫易凝膠的缺點(diǎn)，因此要求其凝固點(diǎn)相對(duì)較低，使得骨膠黏合材料在常溫下為液態(tài)，方便施工使用。由于骨膠黏合材料的適用對(duì)象不同，對(duì)骨膠黏合材料黏度的要求也有差異，總之，改性骨膠黏合材料的黏度在相對(duì)范圍內(nèi)要求不至過(guò)高或過(guò)低，若黏度過(guò)高，會(huì)減小改性骨膠黏合材料的利用率和施膠效果；若黏度過(guò)低，膠合效果會(huì)受到影響[14-16]。鑒于此，所選定的優(yōu)化目標(biāo)為：凝固點(diǎn)0～10℃；黏度0.8～10Pa?s。使用Design-Expert (V8.0.6.1)軟件 Optimization選項(xiàng)下的Numerical得到最優(yōu)條件（即最優(yōu)工藝）與預(yù)測(cè)值。結(jié)果顯示，優(yōu)化改性骨膠黏合材料的最佳條件為：m尿素=0.78g，mSDS=0.5g，配位反應(yīng)溫度60.56℃；改性天然高分子骨膠黏合材料的預(yù)測(cè)值為：凝固點(diǎn)4.2℃，黏度4.575Pa?s。

在所得優(yōu)化條件（優(yōu)化工藝）下進(jìn)行6組重復(fù)實(shí)驗(yàn)，對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，6組實(shí)驗(yàn)的平均值與預(yù)測(cè)值（凝固點(diǎn)4.2℃，黏度4.575Pa?s）的標(biāo)準(zhǔn)差分別為7.82%、1.72%，與預(yù)測(cè)值非常接近。表明利用 Design-Expert (V8.0.6.1)得到的優(yōu)化條件與預(yù)測(cè)值是可信的，優(yōu)化模型是合適的。

2.5 FTIR表征與分析

未改性骨膠黏合材料與在最優(yōu)工藝條件下改性的骨膠黏合材料的FTIR譜圖如圖3所示。

圖3 改性骨膠黏合材料和未改性骨膠黏合材料的FTIR譜圖

骨膠分子在 3298cm?1（O—H、N—H伸縮振動(dòng)）、1662cm?1（C=O 伸縮振動(dòng)）、1531cm?1（N—H彎曲振動(dòng)、C—N伸縮振動(dòng)）的特征峰均發(fā)生變化，不僅強(qiáng)度變?nèi)?，且分別藍(lán)移至3320cm?1、1664cm?1、1536cm?1處，這是由于骨膠分子中—NH與—COO?和 Al3+發(fā)生了配位反應(yīng)，骨膠分子的肽鏈鏈端與鏈中間均能與Al3+發(fā)生配位，形成穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，使得O—H伸縮（氫鍵）與N—H伸縮受到空間阻礙，伸縮幅度降低。骨膠分子鏈與鏈之間因Al3+配位交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使鏈間的氫鍵作用減弱，影響 C—N的伸縮振動(dòng)與 N—H彎曲振動(dòng)[17-20]。

2.6 TGA表征與分析

未改性骨膠黏合材料與在最優(yōu)工藝條件下改性骨膠黏合材料的TGA譜圖如圖4所示。

由圖4可知，骨膠黏合材料與改性骨膠黏合材料的熱分解溫度變化不大，均在 244℃左右，表明改性骨膠黏合材料的熱穩(wěn)定性良好。

圖4 改性前后骨膠黏合材料的TGA曲線

2.7 潤(rùn)濕角檢測(cè)結(jié)果

圖5為未改性和最優(yōu)工藝條件下改性后骨膠黏合材料膠膜的潤(rùn)濕角檢測(cè)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)骨膠黏合材料的潤(rùn)濕角改性前為41.28°，改性后為97.87°，接觸角大幅度提高，表明最優(yōu)工藝條件下骨膠黏合材料的耐水性更優(yōu)。

圖5 改性前后骨膠黏合材料膠膜接觸角

2.8 SEM譜圖

圖6為未改性和最優(yōu)工藝條件下改性后骨膠黏合材料膠膜的 SEM譜圖，發(fā)現(xiàn)未改性骨膠黏合材料膠膜表面凹凸不平，存在許多裂紋與小孔，使得水分子易聚在膠膜表面，且透過(guò)裂縫與小孔滲入膜內(nèi)，加速其水解，使得骨膠黏合材料黏性、耐水性均降低；最優(yōu)工藝條件下改性后的骨膠黏合材料膠膜表面光滑平整且無(wú)小孔，有效阻止了水分子的滲入，提高了骨膠黏合材料的耐水性。

圖6 改性前后骨膠黏合材料的SEM譜圖

3 結(jié) 論

（1）應(yīng)用Design-Expert (V8.0.6.1)軟件對(duì)改性骨膠黏合材料實(shí)驗(yàn)進(jìn)行Box-Behnken響應(yīng)面設(shè)計(jì)，尿素的質(zhì)量（X1)、SDS的質(zhì)量（X2）、配位反應(yīng)溫度（X3）3個(gè)因素得到2個(gè)響應(yīng)量凝固點(diǎn)（Y1）與黏度（Y2）的回歸模型：Y1= 4.40 + 0.50X1+ 0.12X2?2.63X3?0.50X1X2+0.75X2X3+2.42X12+2.17X22+ 1.18X32與 Y2= 4.62 ? 0.33X1+ 0.053X2?1.11X3+ 0.18X1X2? 0.084X1X3+ 0.15X2X3?1.29X12?1.41X22?1.01X32。經(jīng)過(guò)回歸分析，Y1、Y2回歸模型均顯著（P＜0.05），模型擬合較好，因F失擬＜ F0.05(9,3)= 8.81且P失擬＞0.05，失擬項(xiàng)不顯著，實(shí)驗(yàn)誤差較小，回歸模型可信度高。優(yōu)化得到改性骨膠黏合材料的最佳工藝條件為：m尿素= 0.78g，mSDS=0.5g，配位反應(yīng)溫度60.56℃。改性骨膠黏合材料響應(yīng)量預(yù)測(cè)值為：凝固點(diǎn)4.2℃，黏度4.575Pa?s。

（2）將Design-Expert (V8.0.6.1)軟件與骨膠黏合材料改性實(shí)驗(yàn)有效地結(jié)合在一起，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)科學(xué)合理、全面化、分析高效簡(jiǎn)單，很大程度上提高了實(shí)驗(yàn)的可信度，減少了部分人為誤差。

（3）最優(yōu)工藝條件下合成改性骨膠黏合材料，其 FTIR譜圖表明改性后較改性前特征峰發(fā)生藍(lán)移且峰強(qiáng)度減弱；TGA譜圖表明改性前后熱穩(wěn)定性變化不大；潤(rùn)濕角檢測(cè)結(jié)果表明改性前后膠膜的潤(rùn)濕角由41.28°提升到97.87°，骨膠黏合材料的耐水性得到提高；SEM譜圖表明改性后骨膠黏合材料膠膜表面變光滑平整，耐水性提高。

[1]王晶，趙大生，孫秀英. 我國(guó)環(huán)保膠黏劑的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 化學(xué)與黏合，2009，31（2）：51-70.

[2]顧繼友. 我國(guó)木材工業(yè)用膠黏劑與膠接技術(shù)現(xiàn)狀和展望[J]. 木材工業(yè)，2006，20（2）：66-68.

[3]雷洪，杜官本. 生物質(zhì)木材膠黏劑的研究進(jìn)展[J]. 林業(yè)科技開發(fā)，2012，26（3）：7-11.

[4]陸林森. 木材膠黏劑現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J]. 家具，2013，34（4）：11-25.

[5]吳本剛，馬海樂，何榮海，等. 生物質(zhì)膠黏劑的研究進(jìn)展[J]. 林產(chǎn)工業(yè)，2011，38（4）：8-28.

[6]燕來(lái)榮. 環(huán)保型膠黏劑優(yōu)勢(shì)凸顯[J]. 乙醛醋酸化工，2013（10）：30-34.

[7]郭明媛，蘇秀霞，周麗，等. Al3+/Zn2+/Cu2+對(duì)骨膠性能的影響[J]. 中國(guó)膠粘劑，2014，23（4）：21-24.

[8]劉軍霞，姚慶鑫，楊金，等. 多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化可發(fā)性三聚氰胺甲醛樹脂的制備[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（2）：474-478.

[9]蔣紹階，馮欣蕊，李曉恩，等. 相應(yīng)面法優(yōu)化制備PAC-PDMDAC雜化絮凝劑及其表征[J]. 化工學(xué)報(bào)，2014，65（2）：731-736.

[10]肖武，李明月，阮雪華，等. 響應(yīng)面法優(yōu)化?水疏酸氫納流化催化精餾生產(chǎn)乙酸乙酯工藝條件[J]. 化工學(xué)報(bào)，2014，65（11）：4465-4471.

[11]楊倩麗，康曉明，孫靜，等. 刺激響應(yīng)性聚合物的設(shè)計(jì)、合成及其應(yīng)用研究新進(jìn)展[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（8）：3075-3084.

[12]朱雷，李仲謹(jǐn)，宋涼，等. 響應(yīng)面法優(yōu)化改性骨膠的合成工藝[J]. 中國(guó)皮革，2008，37（7）：35-39.

[13]范偉偉，范曉東，廖小卿，等. 均勻設(shè)計(jì)法研究聚四氫呋喃的陽(yáng)離子開環(huán)聚合制備工藝[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（2）：470-489.

[14]王曉玲，李仲謹(jǐn)，余麗麗，等. 改性骨膠合成工藝的效應(yīng)面優(yōu)化分析[J]. 包裝科學(xué)與工程，2007，28（12）：1-4.

[15]李仲謹(jǐn)，李曉鋇，朱敏，等. 骨膠與表氯醇接枝共聚物的合成及應(yīng)用性能[J]. 包裝工程，2006，27（1）：18-20.

[16]曾念，謝建軍，丁出，等. PVAc乳膠/改性大豆分離蛋白共混膠黏劑的制備及性能[J]. 化工進(jìn)展，2014，33（12）：3368-3373.

[17]林意華，李明春，辛梅華，等. O-季銨化-N-(4-十二烷氧基)殼聚糖苯甲醇席夫堿的制備及膠束 pH響應(yīng)性[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（2）：484-489.

[18]孟金英，李惟毅，梁慧琴，等. 微燃機(jī)冷熱電三聯(lián)供系統(tǒng)運(yùn)行策略優(yōu)化分析[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（3）：638-646.

[19]李學(xué)坤，李穩(wěn)宏，潘柳依，等. 咪唑啉緩蝕劑合成工藝優(yōu)化及吸附性能[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（4）：1126-1132.

[20]于捍江，張林雅. 黏膠短纖維酸浴調(diào)配系統(tǒng)的節(jié)能優(yōu)化設(shè)計(jì)[J]. 化工進(jìn)展，2015，34（5）：1483-1487.

·產(chǎn)品信息·

浙江豐利公司高效率現(xiàn)代細(xì)磨設(shè)備獲國(guó)家專利

國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)浙江豐利粉碎設(shè)備有限公司開發(fā)成功一種高效率的現(xiàn)代細(xì)磨設(shè)備——沖擊磨，日前獲得國(guó)家專利（專利號(hào)201120387586.3）。該機(jī)采用棒銷式無(wú)篩網(wǎng)結(jié)構(gòu)，粉碎熱敏性和黏性物料時(shí)可有效避免堵塞現(xiàn)象，使用壽命長(zhǎng)。特制機(jī)型可對(duì)易爆物料、高硬度物料進(jìn)行超微粉碎，能滿足特種粉碎要求。

該機(jī)具有多項(xiàng)創(chuàng)新設(shè)計(jì)亮點(diǎn)，具體如下。

（1）產(chǎn)品粉碎原理先進(jìn)，轉(zhuǎn)子和定子組成3～4層粉碎區(qū)，粉碎充分、均勻，粉碎速度快。物料通過(guò)加料裝置定量送入粉碎腔，在高速轉(zhuǎn)子和定子組成的粉碎區(qū)內(nèi)物料相互碰撞、沖擊而粉碎。物料在第一層被粉碎后，在離心力作用下繼續(xù)向外運(yùn)動(dòng)進(jìn)入外部粉碎區(qū)，越往外粉碎程度越激烈。根據(jù)需求可設(shè)計(jì)成雙轉(zhuǎn)子差動(dòng)式結(jié)構(gòu)，此時(shí)粉碎線速度可達(dá)200m/s以上，極快的線速度保證理想的粉碎效果。

（2）機(jī)門的快開式設(shè)計(jì)，物料清理相當(dāng)方便、徹底。

（3）機(jī)殼與機(jī)門之間裝有密封圈，防止粉塵泄漏，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。

（4）該機(jī)能磨細(xì)顆粒，使顆粒游離，但不會(huì)將纖維磨碎，有利于提高后面工序的篩分效果。

目前，該機(jī)已經(jīng)國(guó)內(nèi)外無(wú)數(shù)用戶使用證實(shí)，是一種高性能、適應(yīng)性廣的新一代超微粉碎機(jī)，廣泛適用于食品、化工原料、塑料、填料及建筑材料、醫(yī)藥等行業(yè)脆性物料、黏性物料的超微粉碎；產(chǎn)品細(xì)度可在幾毫米到幾十微米之間。不僅適合粉體加工單位的超微粉碎，同時(shí)也為眾多科研院所提供良好的材料實(shí)驗(yàn)機(jī)型。產(chǎn)品具有適用范圍廣、轉(zhuǎn)子更換方便、細(xì)度好、維修少和成本低等特點(diǎn)，技術(shù)處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先，達(dá)到國(guó)際同類產(chǎn)品水平。產(chǎn)品價(jià)格僅為進(jìn)口設(shè)備價(jià)的 1/8，能替代進(jìn)口設(shè)備。

咨詢熱線：0575-83105888、83100888、83185888

網(wǎng) 址：www.zjfngli.net

Optimal preparation of naturalpolymer bone glue adhesivematerial modifiedby Al3+coordination using response surface

BU Haiyan，SU Xiuxia，GUO Mingyuan，CUI Ming
（Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Industry，Ministry of Education，Shaanxi University of Science & Technology，Xi’an 710021，Shaanxi，China）

Natural polymer bone glue adhesive material was modified by Al3+coordination. The reaction conditions，i.e，the amount of carbamide，the amount of sodium dodecyl sulfate，coordination temperature on freezing point and viscosity of natural polymer bone glue adhesive material，were optimized using the response surface method. According to the principle of Box-Behnken，experiments were designed and analyzed using the Desig-Expert (V8.0.6.1) software. Freezing point and viscosity were taken as the responses to analyze the significance and interactions of various factors. The optimal synthesis conditions were carbamide of 0.78g，SDS of 0.5g and coordination temperature of 60.56℃. The predicted value for response were freezing point of 4.2℃，viscosity of 4.575Pa?s.

natural polymer bone glue; adhesive material; response surface; viscosity; coordination; preparation; optimization

O 636.9

A

1000-6613（2015）12-4295-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.026

2015-05-21；修改稿日期：2015-08-12。

陜西省科技廳工業(yè)科技攻關(guān)項(xiàng)目（2014K10-20）。

卜海艷（1989—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)樾滦洼p化工助劑的制備及應(yīng)用。聯(lián)系人：蘇秀霞，教授，碩士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)樘烊桓叻肿痈男浴-mail suxiuxia@sust.edu.cn。