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        簡易提純氧化鋅

        2015-12-26 10:14:44湖南省郴州市第一中學596班李昭凌
        發(fā)明與創(chuàng)新 2015年18期
        關鍵詞:分析

        文 湖南省郴州市第一中學596班 李昭凌

        氧化鋅粉因其諸多優(yōu)點,現(xiàn)已成為國民經(jīng)濟不可缺少的重要基礎化工原料和新型材料。然而目前常用的制備方法都是以高純度鋅粉為原料,成本高、設備條件要求苛刻、產(chǎn)物均勻性較差,用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)有一定難度。能否找到一種原料來源方便、生產(chǎn)設備簡單、反應條件溫和、成本低廉的制備工藝,以便進一步推廣氧化鋅的應用?對此我進行了探究。

        一、材料準備

        1.原料及試劑

        氧化鋅精礦(含ZnO78%~87%,其余為Fe、Mn、Cu、Cr、Pb等雜質);濃硫酸,分析純;十二烷基苯磺酸鈉,化學純;過氧化氫,分析純;過硫酸銨,分析純;鋅粉,分析純;草酸鈉,分析純;碳酸銨,分析純;氨水,分析純;尿素,化學純;氫氧化鈉,分析純;無水乙醇,分析純。

        2.主要儀器及設備

        不同條件下合成的氧化鋅粉體分別用西門子公司D-5000型X射線衍射儀分析產(chǎn)物晶相結構;用日本產(chǎn)的H-800型透射電子顯微鏡及JEM2011高分辨透射電子顯微鏡觀透所得產(chǎn)物的形貌及大?。挥玫聡婉Y公司的STA449C綜合熱分析儀DSC-TG分析產(chǎn)物的脫水情況。

        二、實驗過程

        1.酸浸

        稱取一定量的氧化鋅精礦置于耐酸容器中,緩慢加入濃度為80%的濃硫酸,不斷攪拌,使礦粉充分溶解。2小時后抽濾,除去酸不溶物,保留濾液。

        2.氧化除鐵

        加熱上述濾液至85℃左右,加入H2O2,勻速攪拌1小時。待溶液逐漸變黃,反應完全,繼續(xù)加熱煮沸10分鐘。除去多余的H2O2,抽濾;除去溶液中黃褐色絮狀懸浮物,保留濾液。

        3.除錳

        加適量過硫酸銨沉淀劑于上述濾液中,進行沉淀反應。沉淀完全后,抽濾除雜,保存濾液。

        4.除重金屬

        將上述步驟保留的濾液升溫至85℃,加入過量純鋅粉,并強力攪拌。充分反應2小時后,靜置抽濾,得到硫酸鋅溶液。

        5.蒸發(fā)濃縮

        將抽濾所得的純凈硫酸鋅溶液加熱蒸發(fā),使其達到飽和濃度。然后冷卻至室溫,用去離子水調配成硫酸鋅飽和溶液,備用。

        6.前驅體的制備

        加去離子水將飽和硫酸鋅溶液調配到適宜濃度,用燒杯盛裝,置于80℃左右的恒溫水浴中,用電動攪拌器勻速攪拌。量取一定體積的沉淀劑溶液,用滴液漏斗緩慢滴入燒杯中,同時滴入適量0.01mol/L的DBS表面活性劑,待沉淀劑溶液及DBS全部加入后繼續(xù)勻速攪拌一段時間,讓其充分結晶,制得ZnO粉的前驅體。

        7.抽濾洗滌

        先用去離子水洗滌濾餅,直到用Ba(NO3)2檢驗濾液無沉淀出現(xiàn)時,再用無水乙醇洗滌濾餅兩次。

        8.干燥煅燒

        對上述步驟洗滌后的樣品,采用兩種方法處理,一是將其置于真空干燥箱內于110℃條件下干燥3小時,然后將其在適當溫度下煅燒,得到最終產(chǎn)物。另一種方法則是將其置于真空干燥箱內在低于80℃下烘干,直接檢測其產(chǎn)物。

        9.產(chǎn)品檢測及表征

        用XRD衍射儀進行物相分析,用TEM觀測其產(chǎn)物形狀、粒徑及分散情況。

        三、問題討論

        1.氧化鋅精礦的提純工藝分析

        鉛鋅礦的氧化鋅精礦除ZnO外,還含有Fe、Mn、Cu、Cr、Pb等雜質,為制取純凈的 ZnO粉,必須先除雜。用濃硫酸浸出,雜質與Zn一起轉變?yōu)殡x子形式。在溶液中將這些雜質逐一沉淀、除去是一個行之有效的方法。

        在酸浸的過程中,伴隨著ZnO的浸出,鋅礦 粉 中 的 雜 質 也 以 Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+等離子形態(tài)進入溶液中。溶液中Zn2+在pH=5.5時會沉淀析出,為減少Zn2+的損失,應將溶液的pH值調節(jié)在4左右。若pH>4,則加入少量濃硫酸,若pH<4,則加水或氧化鋅礦粉調節(jié)。

        (1)氧化除鐵時,控制pH值是關鍵。由于Fe3+水解析出的pH值為1.5,F(xiàn)e2+水解析出的pH值為6.65,可通過提高溶液pH值使溶液中的Fe2+、Fe3+水解完全以便過濾除去。

        (2)在浸出液中加入過硫酸銨,沉淀出土黃色泥樣物質MnO(OH)2,沉淀完全后,進行抽濾,就可將Mn除去。

        (3)除重金屬離子采用置換法。由于鋅、鎘標準電極電位有一定的差別(0.36V),從理論上說可用鋅粉除去溶液中的銅、鎘、鉛等離子。為加快反應速度,置換完全,將濾液加熱至85℃左右后加入過量純鋅粉(為理論用量的1.2至1.5倍),強力攪拌。充分反應2小時后,靜置抽濾,得到純凈的硫酸鋅溶液。

        2.前驅體的合成條件分析

        利用液相法制備ZnO粉時,顆粒的形貌對合成條件極其敏感,沉淀劑的種類、溶質濃度、DBS的用量等都可能影響最終產(chǎn)物的形貌。實驗表明,反應時間較短時,氧化鋅的結晶不太完整,所以前驅體制備的實驗都以1.5小時為準。

        為選擇合適的沉淀工藝制備出晶須狀ZnO粉,本實驗先固定初始反應液ZnSO4濃度為1.25mol/L,并分別選用 Na2C2O4、(NH4)2CO3、尿素和氨水、氫氧化鈉為沉淀劑進行實驗。

        結果發(fā)現(xiàn),當以Na2C2O4為沉淀劑時,最后煅燒產(chǎn)物全為球形粒子。用(NH4)2CO3時,所得產(chǎn)物主要是球形粒子,只有幾根針狀ZnO晶須。用尿素和氨水時可制得較多的針狀ZnO晶須。只有以氫氧化鈉為沉淀劑時,所得產(chǎn)物才是較為純凈的針狀或多針狀ZnO晶須。

        選以氫氧化鈉為沉淀劑,通過改變ZnSO4濃度,并固定它與沉淀劑溶液的初始濃度比,反應后可見初始反應液ZnSO4濃度對最后煅燒產(chǎn)物的影響也是很大的。在ZnSO4溶液的濃度為1.25mol/L時,可獲得成形完整且較純凈的針狀ZnO粉,過低的濃度只能形成球形粒狀晶粒,濃度太高時也只有球形粒狀顆粒生成,且顆粒發(fā)生團聚。

        3.TEM觀測結果及分析

        TEM觀察結果如圖所示。用NaOH溶液作沉淀劑,可制備出純度較高的ZnO晶須,這可能是反應混合液中OH-濃度較大時有利于大維度生長基元的形成,ZnO晶粒在成核后易向多維方向生長,導致形成針狀或多針狀晶須。#4的TEM照片顯示試樣中幾乎全為針狀ZnO晶須,僅有少量為棒狀、紡錘狀。其針長一般為350nm至400nm,寬約25nm,長徑比為14至16。

        各樣品的TEM圖

        以尿素和氨水為沉淀劑,因尿素必須加熱到80℃后才會釋放出OH-,其反應混合液的堿性顯然不如加氫氧化鈉溶液時的,所以晶粒成核后多呈球形或粒狀微粒,而加入濃氨水后,混合液中OH-離子濃度顯著增加,易形成針狀或多角狀晶須。

        用(NH4)2CO3進行沉淀時,從 #2的 TEM圖可看出所得產(chǎn)物主要是球形粒子,只有幾根針狀晶須,球形粒子粒徑較小,約為30nm。當以Na2C2O4為沉淀劑時,所得的最后煅燒產(chǎn)物全為球形或方形粒子,其粒徑為40nm左右,且顆粒明顯,分散均勻??梢?,若想制備均勻分散的球形ZnO粉顆粒,Na2C2O4不失為較好的沉淀劑。

        此外,反應物的初始濃度對最終產(chǎn)物的粒子尺寸及分布也有較大影響。當反應物濃度很低時,由于晶核生長速度高于成核速度,既使粒子尺寸長大,也不利于ZnO晶核向多維方向發(fā)展,#5的TEM圖就表明此時針狀晶須不多,大都是球狀或方形顆粒,且略有團聚。

        當反應物濃度過高時,雖然反應瞬間晶核形成速度很快,但因粒子密度高,布朗運動使得粒子由于相互碰撞而長大,團聚現(xiàn)象加重,根本就沒有晶須生成。ZnSO4初始濃度為2mol/L時所得產(chǎn)物就是如此(如#6)。

        當反應物初始濃度適中時,則有利于晶粒成核并向多維方向生長,#4試樣所得晶須就較純凈??梢娨詺溲趸c溶液為沉淀劑,并控制ZnSO4初始濃度為1.25mol/L時,可得到結晶完好且較為純凈的ZnO粉。未煅燒的#4樣品粉末的高分辨透射電子顯微鏡照片表明,所制備的ZnO粉大都呈單分散一維棒狀(#4-1),這些棒的直徑為30至50nm,長度可達500nm,既有針尖狀的末端結構,也有弧狀的結構,還有少許納米棒因末端聚集在一起,呈向四周發(fā)散的納米棒團簇(#4-2)。

        4.XRD檢測結果與分析

        將晶須較純凈的#3、#4樣品及80℃以下溫度烘干的#4樣品作XRD分析,通過與JCPDS卡片36-1451對比表明:兩個樣品皆為具有六方晶系纖鋅礦結構純相ZnO,無其他雜質相存在,且衍射峰較尖銳,結晶性良好。

        四、實驗結論

        1.以氧化鋅精礦為原料,通過濃硫酸浸出可將ZnO及雜質都轉變?yōu)殡x子形式,不溶于酸的沉淀物往往就是雜質,從而使酸浸過程成為整個工作的關鍵。

        2.鐵的價態(tài)影響了其沉淀條件,工作時,通過加H2O2使亞鐵離子氧化成高價鐵離子,并通過控制溶液pH值提高除鐵效果。

        3.以過硫酸銨除錳,反應較為徹底,能很好地除去錳雜質。加入過量純鋅粉并強力攪拌,經(jīng)靜置抽濾、除重金屬后可得純凈的硫酸鋅溶液。

        4.控制適當?shù)臈l件,采取合適的添加劑,可得到不同形貌的ZnO前驅體沉淀物,對其烘干、煅燒,可獲得不同形貌的ZnO粉體。

        5.用XRD及TG-DSC檢測低溫烘干的以NaOH為沉淀劑形成的ZnO前驅體,發(fā)現(xiàn)從溶液中就可直接沉淀出柱狀ZnO,這一實驗現(xiàn)象可能開辟了一條制備氧化鋅粉體的新方法,具有較為廣闊的工業(yè)化前景。

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