鄔勇奇 溫正慧

(華中科技大學(xué))

流體溫度變化對反應(yīng)器中RTD測定的影響分析

鄔勇奇**溫正慧

(華中科技大學(xué))

采用脈沖法測量了攪拌反應(yīng)器中的流體停留時間分布(RTD)，討論了流體溫度變化對停留時間分布的統(tǒng)計特征值及流動模型參數(shù)的影響。當(dāng)實驗過程中流體溫度升高(或變化)，將導(dǎo)致電導(dǎo)率基線發(fā)生漂移。實驗數(shù)據(jù)處理發(fā)現(xiàn)，這種基線漂移會加大停留時間分布的計算偏差，進(jìn)一步影響模型參數(shù)的計算正確性和反應(yīng)器設(shè)計。消除基線漂移的影響對獲得正確的計算結(jié)果具有積極作用。

反應(yīng)器 RTD 溫度變化 基線漂移

反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的過程可分為化學(xué)反應(yīng)過程和傳遞過程。其中，傳遞過程與設(shè)備尺寸、結(jié)構(gòu)、流體物性及流動狀況等密切相關(guān)。通過冷模試驗所獲得的傳遞過程規(guī)律可用于建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型。RTD測定就是最重要的實驗內(nèi)容之一。工業(yè)上，連續(xù)反應(yīng)器內(nèi)的流動與混合狀態(tài)通常是各不相同的，反應(yīng)的結(jié)果也受其影響。RTD測定是表征反應(yīng)器內(nèi)流動狀態(tài)的有效途徑，對于反應(yīng)器運(yùn)行的工況分析、設(shè)計與放大等具有重要意義。

有文獻(xiàn)針對設(shè)備內(nèi)停留時間分布的研究進(jìn)行了大量報道[1～8]。筆者通過RTD相關(guān)實驗和數(shù)據(jù)的處理與分析，考察了溫度變化對反應(yīng)器中流體停留時間分布計算結(jié)果(如數(shù)學(xué)特征值及模型參數(shù)等)的影響，從而為正確評價反應(yīng)器的運(yùn)行狀態(tài)提供參考。

1 實驗裝置及流程

實驗裝置由反應(yīng)器、水泵、水箱、電導(dǎo)電極、閥門、電導(dǎo)儀及轉(zhuǎn)子流量計等組成。其中大反應(yīng)釜內(nèi)徑150mm、內(nèi)空高約160mm；小釜內(nèi)徑110mm、內(nèi)空高約140mm。主要儀器型號：玻璃轉(zhuǎn)子流量計，天津市自動化儀表十四廠LZB型，量程0～60L/h；數(shù)字電導(dǎo)率儀，天津市盛邦科技有限公司DDS-302；微型離心泵，陽江市新力工業(yè)有限公司粵華牌不銹鋼微型離心泵，量程1.2～4.8m3/h。此外還有轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器及精密溫度計等，實驗裝置如圖1所示。

圖1 RTD測定實驗裝置示意圖1——π形管出口；2——攪拌電機(jī)； 3、4——示蹤劑加入口； 5——電導(dǎo)儀； 6——三通閥； 7——電導(dǎo)電極； 8——轉(zhuǎn)子流量計；9——水箱； 10——水泵

實驗中所用流體為水，示蹤劑為飽和KCl溶液。水從水箱由泵經(jīng)流量計計量后送入釜中。KCl示蹤劑用注射器從反應(yīng)器頂部示蹤劑入口快速加入反應(yīng)器中。實驗過程中的流體溫度變化由精密溫度計測量，流體電導(dǎo)率的變化由電導(dǎo)率儀測得，轉(zhuǎn)速由電機(jī)調(diào)節(jié)。實驗可分為單釜(大釜)與多釜(小釜)串聯(lián)測定。由于水泵提供的量程大于實驗所需流量，故多余流量經(jīng)泵出口旁路回流至水箱中。

2 結(jié)果與討論

2.1流體溫度變化對其電導(dǎo)率數(shù)值的影響

在停留時間分布測定實驗過程中，由于部分實驗時間較長(與設(shè)備容積及流體流量有關(guān))，或其他原因?qū)е铝黧w溫度發(fā)生變化。這對RTD的測定和數(shù)據(jù)的處理會產(chǎn)生一定程度的影響。要消除溫度變化對計算結(jié)果的影響，首先要掌握流體電導(dǎo)率與溫度變化的關(guān)系曲線?？紤]到實驗環(huán)境是在12～18℃溫度范圍，本實驗對14～17℃的水流體(載體)電導(dǎo)率隨溫度變化的情況進(jìn)行了測定，結(jié)果見表1(不同的水質(zhì)測量數(shù)據(jù)會有所不同)。

表1 水流體電導(dǎo)率隨溫度變化

從表1可以看出，流體溫度每變化1℃，其電導(dǎo)率將產(chǎn)生(6.7～7.2)×10-3ms/cm的變化。本實驗是通過測量示蹤劑KCl溶液的電導(dǎo)率來獲得反應(yīng)器的停留時間分布的。載流體水本身存在一個電導(dǎo)率值，也即實驗開始時流體電導(dǎo)率的初值。實驗過程中由于泵體做功等原因使得流體溫度升高，當(dāng)采用脈沖法測量時，實驗結(jié)束時的電導(dǎo)率終值會一直大于實驗初值，導(dǎo)致電導(dǎo)率無法回歸原點(diǎn)。這就造成了實驗基線漂移(抬升)，并影響最終計算結(jié)果。

2.2實驗數(shù)據(jù)處理方法(原則)

由于實驗中使用的水流體并非去離子水，本身有一定的電導(dǎo)率，且隨實驗中溫度的變化而變化。設(shè)實驗中含示蹤劑水流體的電導(dǎo)率儀表讀數(shù)為μ1(t)，水流體本身的電導(dǎo)率值為μ0(t)，則示蹤劑本身的電導(dǎo)率值μ(t)為：

μ(t)=μ1(t)-μ0(t)

(1)

式中t——流體在反應(yīng)器中的停留時間，s。

實驗中流體溫度不斷升高，水流體本身的電導(dǎo)率μ0(t)的計算式為：

μ0(t)=μ0(0)+k1(T-T0)

(2)

式中k1——溫度變化導(dǎo)致水流體電導(dǎo)率變化的斜率，k1=(6.7～7.2)×10-3，可根據(jù)實驗確立(本實驗取范圍內(nèi)的均值)；

T——實驗測量的流體溫度；

T0——實驗流體初始溫度；

μ0(0)——水流體初始電導(dǎo)率，即實驗初值(原點(diǎn))。

溫度未校正(不考慮基線漂移)的情況下，示蹤劑電導(dǎo)率μ(t)的計算公式為：

μ(t)=μ1(t)-μ0(0)

(3)

溫度已校正(已考慮基線漂移)的情況下，示蹤劑電導(dǎo)率μ(t)的計算公式為：

μ(t)=μ1(t)-μ0(t)=μ1(t)-[μ0(0)+k1(T-T0)]

(4)

不同時間t下的溫度T可通過精密溫度計實時測量。假設(shè)示蹤劑濃度為c(t)，實驗范圍內(nèi)示蹤劑濃度近似正比于其電導(dǎo)率μ(t)：

c(t)=k·μ(t)

(5)

其中，k為比例系數(shù)。停留時間分布密度函數(shù)E(t)計算式為：

(6)

流體的平均停留時間和方差計算式為：

(7)

(8)

從以上公式可以看出，示蹤劑的電導(dǎo)率-時間曲線相當(dāng)于示蹤劑濃度-時間曲線，該曲線可以比較全面地反映容器內(nèi)流體的RTD分布情況。

2.3流體溫度變化未校正的RTD計算及結(jié)果

(9)

實驗條件下反應(yīng)器的空間時間τ可按反應(yīng)器有效體積V與進(jìn)口體積流量Q之比計算:

τ=V/Q

(10)

幾組條件下的實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果見表2。

表2 不同條件下RTD數(shù)據(jù)計算結(jié)果(溫度未校正)

注：編號中的S表示單釜實驗，下同。

2.4流體溫度變化校正后的RTD計算及結(jié)果

按公式(4)修正溫度變化引起的基線漂移影響，再按式(5)～(10)對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行處理后，所得計算結(jié)果列于表3。

表3 不同條件下RTD數(shù)據(jù)計算結(jié)果(溫度已校正)

2.5對比分析

比較分析實驗條件下的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，溫度修正與否對RTD計算中的相關(guān)曲線影響很大。圖2是計算平均停留時間時t×E(t)-t曲線對比(實驗序號3S)。

圖2 t×E(t)-t曲線對比圖

在進(jìn)行RTD方差的計算時，這種曲線的差異表現(xiàn)得更加明顯。在轉(zhuǎn)速80r/min、流量16L/h實驗條件下，所得的t2×E(t)-t曲線如圖3所示。

圖3 t2×E(t)-t曲線對比圖

圖3中兩條曲線的差異在實驗后半期十分顯著。其原因在于未進(jìn)行基線漂移修正的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)無法回歸原點(diǎn)，E(t)殘存值大，致使曲線發(fā)生翹尾現(xiàn)象(時間越長越嚴(yán)重)。這樣，模型參數(shù)的計算結(jié)果也將失真。

實際上，影響RTD實驗數(shù)據(jù)測定的因素較多。除流體溫度外，還與攪拌轉(zhuǎn)速(高速、中速、低速)、流體流量、反應(yīng)器尺寸與結(jié)構(gòu)以及實驗終止點(diǎn)的正確判定等一系列因素有關(guān)，可進(jìn)一步深入探討。

3 結(jié)束語

在進(jìn)行停留時間分布實驗測定時，如果流體的溫度在實驗過程中發(fā)生變化，這將導(dǎo)致基于電導(dǎo)率測量的實驗基線發(fā)生相應(yīng)的漂移。在此基礎(chǔ)上的停留時間分布函數(shù)的計算(包括平均停留時間與方差等)將產(chǎn)生一定程度的偏差，從而進(jìn)一步影響模型參數(shù)的計算與反應(yīng)器設(shè)計。對此電導(dǎo)率基線漂移進(jìn)行修正，實驗條件下所得平均停留時間計算結(jié)果與空間時間吻合，模型參數(shù)N值約為1.1～1.2，比較接近全混流模型。

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AnalysisofFluidTemperatureInfluenceonRTDinAgitationReactor

WU Yong-qi, WEN Zheng-hui

(HuazhongUniversityofScienceandTechnology,Wuhan430074,China)

The pulse method was adopted to measure fluid’s residence time distribution (RTD) in agitation reactor. The temperature change’s influences on RTD’s statistical characteristic value and the fluid model parameters were discussed to show that, the temperature’s rise or variation would result in conductivity baseline drift which can increase the error in calculating RTD and it further influences both model parameters and reactor design. Removing the baseline drift’s influence on the calculation results has positive role.

reactor, RTD, temperature variation, baseline drift

**鄔勇奇，男，1964年1月生，副教授。湖北省武漢市，430074。

TQ052

A

0254-6094(2015)02-0184-04

2014-07-30，

2014-08-21)