張洪超,胡錦華,郭宏慧,周鵬
(江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室食品學(xué)院,江蘇無錫,214122)
乳脂質(zhì)是牛乳中的主要成分之一,其含量隨著乳牛的品種及其他條件而異,平均含量在3.5% ~4.5%。乳脂質(zhì)是組成和結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的脂質(zhì)之一,它的主要成分是甘油三酯,此外還包括少量的極性脂和游離脂肪酸等。除了可以提供能量外,乳脂質(zhì)對乳制品的風(fēng)味起著重要的作用[1]。為了運(yùn)輸?shù)谋憷把娱L產(chǎn)品貨架期,工業(yè)上通常利用干燥技術(shù)將液態(tài)奶轉(zhuǎn)化為乳粉,其中噴霧干燥技術(shù)則是目前常用的方法之一[2]。在乳粉干燥過程中通常伴隨著組分(蛋白質(zhì)、脂肪和乳糖等)的遷移,其中脂肪遷移到乳粉表面是較為普遍的一種現(xiàn)象[3]。乳粉表面的脂肪對乳粉的潤濕性、流動性、結(jié)塊性以及氧化穩(wěn)定性等物理化學(xué)性質(zhì)具有一定的影響[3-7]。
根據(jù)脂肪在乳粉中的分布位置,可以將乳脂肪分為表面脂肪、內(nèi)部游離脂肪和被包埋的脂肪[8]三大類。目前研究較多的是乳粉表面脂肪對乳粉性質(zhì)的影響,主要包括研究不同脂量含量的乳粉(如全脂、脫脂乳粉)在制備過程中產(chǎn)生的表面脂肪含量的差異[3,6,8],還有研究乳粉在儲藏期內(nèi)脂肪遷移到表面的規(guī)律[9-11];此外,關(guān)于內(nèi)部游離脂肪對乳粉的理化性質(zhì)(除潤濕性外)的影響也有報(bào)道[12]。F?ldt在利用酪蛋白酸鈉/乳糖混合物包埋不同熔點(diǎn)的油脂時(shí)發(fā)現(xiàn),添加的油脂不同,噴霧干燥后的乳粉表面含脂量也不同[10]。Kim在研究儲藏期內(nèi)全脂乳粉表面組分的變化時(shí)發(fā)現(xiàn),乳粉表面脂肪的脂肪酸組成,在不同的儲藏階段存在差異,并由此推測不同熔點(diǎn)的脂肪在乳粉中的遷移規(guī)律不同[9]。由于組成乳脂質(zhì)的甘油三酯中含有多種脂肪酸,因此乳脂質(zhì)的熔點(diǎn)范圍較為寬泛。與此相對應(yīng),尋找合適的乳脂模擬物(組分單一、熔點(diǎn)確定且可直接分析)近似模擬乳脂不同組分的遷移分布規(guī)律對于研究乳脂在乳粉生產(chǎn)和儲藏過程中的穩(wěn)定性具有重要的指導(dǎo)意義。
MPC是一種通過膜過濾技術(shù)得到的乳粉配料。MPC中酪蛋白與乳清蛋白的比例與脫脂奶十分接近,它具有的高蛋白、低乳糖的特點(diǎn)也使其在乳品工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用[13]。但是MPC的溶解度較差,因此對其溶解度方面的研究是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)之一[14-16]。本實(shí)驗(yàn)選用MPC為研究對象,通過添加特定的單一組分的脂肪酸甲酯,討論了不同熔點(diǎn)的乳脂模擬物在噴霧干燥后在濃縮乳蛋白粉表面的分布狀況,同時(shí)研究了不同甲酯的添加對加脂乳粉的微觀結(jié)構(gòu)及蛋白質(zhì)溶解行為的影響。本研究將為研究開發(fā)高新型蛋白功能乳粉提供重要的應(yīng)用支持[17],同時(shí)也為乳蛋白在功能脂質(zhì)包埋領(lǐng)域中的應(yīng)用提供指導(dǎo)。
MPC485(主要組分為蛋白質(zhì) 80.51%、脂肪1.42%、乳糖5.49%、水分5.74%),新西蘭恒天然集團(tuán);月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、十九烷酸甲酯(純度均≥97%)、乙酰氯、甲苯(色譜純),上海晶純生化科技股份有限公司;Supelco37種脂肪酸甲酯混標(biāo)(CRM47885),西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司;丙烯酰胺、亞甲基丙烯酰胺、SDS、甘油、考馬斯亮藍(lán)G250、考馬斯亮藍(lán)R250、溴酚藍(lán)、β-巰基乙醇,上海生工生物工程技術(shù)服務(wù)有限公司;正己烷、異丙醇、甲醇,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純。
Ultra Turrax T18高速分散機(jī),IKA RO10高效多點(diǎn)磁力攪拌器,Vortex Genius 3漩渦振蕩器,德國IKA公司;AH-2010超高壓納米均質(zhì)機(jī),加拿大 ATS工業(yè)系統(tǒng)有限公司;步琪B-290噴霧干燥儀,瑞士步琪公司;EL204電子天平,C20庫侖法卡爾費(fèi)休水分儀,瑞士梅特勒-托利多國際股份有限公司;S3500型激光粒徑儀,美國 Microtrac公司;TM3030臺式掃描電子顯微鏡,日本日立公司;GC-2014氣相色譜儀(配備FID檢測器),UV-2700紫外可見分光光度計(jì),日本島津公司;SOTAX CE7 smart溶出儀,瑞士SOTAX公司;Heraeus Multifuge X1R臺式高速冷凍離心機(jī),賽默飛世爾科技(中國)有限公司;PQ001-Analyst核磁共振分析儀,上海紐邁電子科技股份有限公司;Mini-PROTEIN Tetra Cell電泳儀,美國 Bio-rad公司;電熱恒溫振蕩水槽,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;純水系統(tǒng),力新儀器(上海)有限公司。
1.3.1 樣品的生產(chǎn)工藝
根據(jù)超濾液總固形物含量與最終MPC中蛋白質(zhì)含量的關(guān)系表[17],本實(shí)驗(yàn)中乳液固形物含量固定為15%。此外,實(shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)的甲酯與MPC485的質(zhì)量比為1∶6,制備對照組MPC的乳液中用超純水代替脂肪酸甲酯。樣品的制備流程見圖1。
圖1 樣品的制備流程圖Fig.1 Powder preparation procedure
1.3.2 樣品基本指標(biāo)測定
1.3.2.1 水分含量測定
準(zhǔn)確取1 g樣品與40 mL甲醇于三角瓶中,磁力攪拌24 h后靜置,吸取1 mL上清液稱重并注入水分儀,同時(shí)以甲醇為對照,計(jì)算干粉中水分含量,每個(gè)樣品平行測定3次。
1.3.2.2 粒徑測定[18]
樣品粒徑利用Microtrac S3500型激光粒徑儀測定,此儀器配備干法分散裝置,進(jìn)樣量0.1 g,方法設(shè)置選擇“Bluewave”,顆粒形狀設(shè)置為“irregular”,折光系數(shù)為1.59。
1.3.3 樣品中脂肪酸組成及脂肪含量測定
1.3.3.1 MPC485中脂肪酸組成測定
MPC485中脂肪酸組成參照 GB 5413.27-2010中第一法“乙酰氯-甲醇甲酯法”[19]測定。
1.3.3.2 樣品總脂肪與表面脂肪含量測定
實(shí)驗(yàn)中脂肪含量測定選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法,選用濃度為2 mg/mL的十九烷酸甲酯為內(nèi)標(biāo)。首先分別以3種脂肪酸甲酯為標(biāo)品,以標(biāo)品和內(nèi)標(biāo)的峰面積比Ai/As為橫坐標(biāo),質(zhì)量比Mi/Ms為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品中總脂肪含量測定參考Kim[9]的方法設(shè)計(jì)如下:準(zhǔn)確稱取1 g干粉并加入50℃的超純水4 mL,振蕩混勻,向上述溶液中加入45 mL正己烷/異丙醇(體積比=3∶1)的混合溶劑(其中含有2 mL內(nèi)標(biāo)),室溫下混合15 min后于20℃下離心15 min,轉(zhuǎn)速為1 000 g,收集上層有機(jī)相;將下層水相中殘余脂質(zhì)按同樣方法再提取一次(此次加入的45 mL混合溶劑中不含內(nèi)標(biāo)),合并2次得到的有機(jī)相。吸取2 mL有機(jī)相并用0.45 μm有機(jī)濾膜過濾,之后用氣相色譜法測定。測得的脂肪含量以甲酯質(zhì)量與干粉質(zhì)量的比值(g/100g)表示。
干粉表面脂肪含量測定采用Soottitantawat[20]的方法。準(zhǔn)確稱取1 g干粉,加入含有2 mL內(nèi)標(biāo)的正己烷20 mL,將溶液于漩渦振蕩器上混合30 s后過濾,取2 mL過濾液再經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾,氣相色譜法測定。表面脂含量的表示方法同樣以甲酯質(zhì)量與干粉質(zhì)量的比值(g/100g)表示。
實(shí)驗(yàn)用氣相色譜條件:色譜柱為DB-Wax,30 m×0.25 mm,0.25 μm;進(jìn)口溫度與檢測器溫度均為250℃;柱箱溫度采用程序升溫法:初始溫度為50℃,保持1 min,以20℃/min升溫到200℃后再以3℃/min速率升溫至230℃,保持25 min;載氣為高純氮?dú)猓魉贋? mL/min,分流比1/50;進(jìn)樣量為1 μL,每個(gè)樣品平行測定2次。
1.3.4 微觀結(jié)構(gòu)測定
采用日立臺式掃描電子顯微鏡TM3030觀測粉末的表面及剖開面微觀結(jié)構(gòu)。取適量樣品于導(dǎo)電雙面膠上,并用洗耳球?qū)⒍嘤嗟姆勰┐档簦瑖娊?0 s后觀測,加速電壓為15 kV。
1.3.5 橫向弛豫時(shí)間(T2)測定
脂肪在粉末中的流動性通過橫向弛豫時(shí)間T2表征,實(shí)驗(yàn)儀器為PQ001-Analyst。準(zhǔn)確稱取一定量樣品,用保鮮膜包裹后放入口徑為25 mm的核磁管中,利用多脈沖回波序列(CPMG)掃描樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其中采樣點(diǎn)數(shù)TD=40 3052,回波個(gè)數(shù)NECH=10 000,掃描次數(shù) NS=64,弛豫衰減時(shí)間 TE=0.202 ms,檢測溫度=32℃。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過MultiExp Inv Analysis軟件的sirt方程反演,樣品平行測定2次。
1.3.6 蛋白質(zhì)溶解行為測定
蛋白質(zhì)的溶解行為采用SOTAX CE7 smart測定,該儀器運(yùn)行采用閉路循環(huán)系統(tǒng),同時(shí)還配備了自動取樣裝置。本實(shí)驗(yàn)測定的是樣品與溶媒接觸后0~10 min內(nèi)的蛋白質(zhì)溶出情況。將200 mg樣品放入粉末樣品池中,以50 mL超純水作為溶媒,并全程將溶媒在25℃的室溫環(huán)境下恒速攪拌。實(shí)驗(yàn)檢測溫度為25℃,泵流速為 8 mL/min,采樣間隔前 6 min為1 min/次,之后設(shè)置為2 min/次,每次取樣1.5 mL。蛋白質(zhì)濃度采用Bradford法檢測,檢測波長為595 nm,每個(gè)樣品平行測定2次。
1.3.7 SDS-PAGE
SDS-PAGE被用來觀測樣品溶解過程中蛋白質(zhì)溶出的情況。取溶出液與樣品緩沖液(每1 mL樣品緩沖液中含50 μL β-巰基乙醇)等體積混合,將混合液在沸水浴中煮沸3 min,冰浴冷卻。電泳用濃縮膠和分離膠的濃度分別為5%和12%,上樣量為15 μL。電泳結(jié)束后,取下膠版并置于培養(yǎng)皿中,倒入適量考馬斯亮藍(lán)染色;3 h后回收染色液,分批次更換脫色液進(jìn)行脫色,直至膠版背景清晰。取出膠版后拍照,將膠版重新放回含脫色液的培養(yǎng)皿中保存。
實(shí)驗(yàn)通過分析MPC485中脂肪酸的組成和參照乳脂肪的熔點(diǎn)特征選擇乳脂肪模擬物。
2.1.1 MPC485中脂肪酸的組成
圖2為本實(shí)驗(yàn)條件下37種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖,其中共有32種脂肪酸可被檢測出。對比標(biāo)品的出峰時(shí)間可以發(fā)現(xiàn),商業(yè)MPC485中主要的脂肪酸有月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸(圖3)。
圖2 脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Fig.2 Gas chromatogram of mixed fatty acid methyl ester standards
圖3 MPC485乳脂肪色譜圖Fig.3 Gas chromatogram of milk protein concentrate 485
2.1.2 乳脂肪的熔點(diǎn)特征
MacGibbon采用差式掃描量熱法(DSC)研究了新西蘭牛乳脂肪的熔點(diǎn)特征,并認(rèn)為乳脂肪中大量存在的甘油三酯導(dǎo)致了乳脂肪寬泛的熔點(diǎn)范圍[21]。Kim[8]同樣利用DSC技術(shù)研究了噴霧干燥乳粉中乳脂肪的熔點(diǎn)性質(zhì),并與MacGibbon得到了相似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。乳脂肪熔點(diǎn)范圍從-35~38℃,按照熔點(diǎn)峰出現(xiàn)位置可以劃分為3個(gè)范圍:低熔點(diǎn)區(qū)為0~10℃,峰值在7℃附近;中間熔點(diǎn)區(qū)為10~20℃,波峰對應(yīng)溫度為17℃;高熔點(diǎn)區(qū)為22~36℃,波峰出現(xiàn)在30℃附近。
結(jié)合MPC485中脂肪酸的組成與乳脂肪熔點(diǎn)特征,實(shí)驗(yàn)中選擇市場易得、實(shí)驗(yàn)易測的脂肪酸甲酯為乳脂模擬物。其中月桂酸甲酯(C12)的熔點(diǎn)為4~5℃,處于低熔點(diǎn)區(qū);肉豆蔻酸甲酯(C14)的熔點(diǎn)為18℃,與乳脂肪最主要的波峰熔點(diǎn)(17℃)接近;棕櫚酸甲酯(C16)的熔點(diǎn)為28℃,處于高熔點(diǎn)區(qū)。
將冷藏的噴霧干燥粉取出后放置在干燥器(內(nèi)有變色硅膠)中平衡3 h,在室溫下分別測定粉末的粒徑、水分含量、總脂和表面脂含量(表1)。
表1 噴霧干燥粉基本指標(biāo)及含脂量Table 1 Physiochemical properties of spray-dried milk powders
由表1可見,4種噴霧干燥粉粒徑均分布均勻,平均粒徑大約為21 μm;平均含水量大約為4%;實(shí)驗(yàn)配方下得到加脂乳粉中總脂含量約為10%~13%,總脂含量的差異可能與均質(zhì)及噴霧干燥過程中的損失有關(guān);表面脂含量與所用模擬物有關(guān),即乳粉表面脂肪含量隨脂肪熔點(diǎn)的升高而增加。表面脂含量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與 F?ldt[10]的研究結(jié)果類似,F(xiàn)?ldt認(rèn)為,一定量的高熔點(diǎn)脂肪會導(dǎo)致乳液聚集并進(jìn)而降低干燥過程中乳液的穩(wěn)定性,但是具體機(jī)制還有待研究。目前研究粉末中含油量的方法很多但各有利弊[22],傳統(tǒng)的溶劑提取及烘干法在實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及操作的安全性上存在不足;而光電子能譜法雖能研究乳粉表面約10 nm的最外層中脂肪的覆蓋率,但測得的同種樣品的表面脂含量與覆蓋率存在差異,而且不同研究者測試相同樣品時(shí)得到的表面脂肪覆蓋率結(jié)果并不一致[9]。本實(shí)驗(yàn)選用氣相色譜法測定單一脂肪酸甲酯的含量,方法操作簡單且重復(fù)性較好。
實(shí)驗(yàn)中通過SEM研究了乳粉顆粒的表面及內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)(圖4)。
由圖4可見,4種樣品表面均含有不同程度的凹痕,這與噴霧過程中表面快速的形成有關(guān)。由于含高蛋白的乳液具有較高的黏度,因此在一定的干燥速率下,當(dāng)液滴下墜并擴(kuò)散時(shí)擴(kuò)張受阻,進(jìn)而表面在高溫下快速固化而形成凹痕。商業(yè)MPC485復(fù)水后重新噴霧干燥,所得粉末表面光滑、內(nèi)壁致密;而含有脂肪酸甲酯的3種樣品則表面相對粗糙、內(nèi)壁疏松。當(dāng)電鏡放大倍數(shù)達(dá)到10 000倍時(shí),加脂濃縮乳蛋白的表面則有較多可見的小孔(白色箭頭處)及脂肪層(黑色箭頭處)??紫稙橛偷蔚拇嬖谔峁┝丝臻g,而且這些小孔也可能為乳粉在儲藏期內(nèi)脂肪的遷移提供了便利[11]。綜上所述,脂肪的存在不僅會影響乳粉的表面微觀結(jié)構(gòu),而且對乳粉的內(nèi)壁結(jié)構(gòu)也存在影響,進(jìn)而有可能影響到乳粉的結(jié)塊、復(fù)水等性質(zhì)。
圖4 含不同乳脂模擬物乳粉的微觀結(jié)構(gòu)Fig.4 SEM images of milk powders with different fatty acid methyl esters
低場核磁技術(shù)測得的橫向弛豫時(shí)間(T2)可用來表征樣品內(nèi)部氫質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境,T2越大則質(zhì)子所受束縛越小,流動性越強(qiáng)[23]。低場核磁技術(shù)常常用來研究不同自由度水分在固態(tài)體系中的存在狀態(tài)。蛋白質(zhì)、碳水化合物及脂肪中氫質(zhì)子因所處化學(xué)環(huán)境的不同,T2差異可以區(qū)分出來,故而也可以利用T2研究乳脂肪[24]。
對照MPC可知(圖5),脂肪的T2主要出現(xiàn)在100~1 000 ms。噴霧干燥制備的樣品中因?yàn)楹械闹舅峒柞サ娜埸c(diǎn)不同,因而不僅表面脂的含量不同,不同的甲酯在乳粉內(nèi)的流動性也不同。熔點(diǎn)最低的月桂酸甲酯(C12)的T2平均值為464 ms,流動性最強(qiáng);中間熔點(diǎn)的肉豆蔻酸甲酯(C14)的T2為305 ms,流動性居中;熔點(diǎn)較高的棕櫚酸甲酯(C16)的T2縮短到266 ms,在3種甲酯中總的流動性最差。
圖5 噴霧干燥樣品第0天的T2分布圖Fig.5 T2distribution of different powders after preparation(0 day)
通常將乳粉中的脂肪分為表面脂、內(nèi)部游離脂和包埋脂,低場核磁技術(shù)只能檢測到脂的存在,具體檢測到脂的種類還有待研究。
乳粉的復(fù)水包括潤濕、下沉、崩解和分散4個(gè)步驟,目前研究表面脂肪對乳粉復(fù)水的影響主要集中在潤濕階段。研究粉末潤濕性的方法有靜態(tài)法和流變法,靜態(tài)法受人為操作因素的影響較大,而流變法普及度不高。溶出儀常被用在藥物中活性成分的釋放動力曲線的研究上。乳粉的溶解動力曲線研究通常采用循環(huán)水?。?5]手動取樣法,如果用磁力攪拌分散,則短時(shí)間內(nèi)粉末不能夠完全的潤濕,因而導(dǎo)致了取樣時(shí)間較長,這對比較表面性質(zhì)的差
異對乳粉理化性質(zhì)的影響而言意義不大。本實(shí)驗(yàn)中利用SOTAX溶出儀研究乳粉復(fù)水前期的蛋白質(zhì)溶解情況,溶媒逆流接觸樣品的方式保證了溶媒與樣品的充分接觸,初始取樣時(shí)間點(diǎn)和取樣時(shí)間間隔均可設(shè)置為1 min,這對研究乳粉前期的溶解具有重要的實(shí)用價(jià)值。
圖6表現(xiàn)了樣品與25℃的超純水在接觸前10 min內(nèi)的蛋白質(zhì)溶解情況。MPC中含脂量不到2%,蛋白質(zhì)的溶出呈現(xiàn)先慢后快再次變慢的“S”型曲線形式。由于噴霧過程中形成了一層較致密的表面殼層,因此溶媒溶解表面層需要一定的時(shí)間;當(dāng)表面層溶解后,蛋白質(zhì)溶出速率加快。在溶解過程中,MPC的溶解速度明顯要快于添加模擬脂質(zhì)的樣品,特別是在中后期更為明顯。對于添加模擬脂質(zhì)的樣品,添加C14的樣品溶出速度在中后期要快于添加C12及C16的樣品。結(jié)合乳粉的微觀結(jié)構(gòu)和T2數(shù)據(jù)分析,認(rèn)為一方面含脂樣品中蛋白質(zhì)在中后期時(shí)間段的溶出速率可能與乳粉內(nèi)部脂肪的含量有關(guān),以樣品中總脂含量減去表面脂含量表示內(nèi)部脂肪含量,其中含C12的加脂乳粉中內(nèi)部脂含量高于含C14的乳粉,因此在3 min后觀測到含C12的乳粉中蛋白質(zhì)溶出速率低于含C14的乳粉;另一方面加脂乳粉內(nèi)脂肪的流動性也可能影響著蛋白質(zhì)的溶出速率,含C14與含C16的乳粉中內(nèi)部脂含量接近,但由于C16的流動性較低(T2=266 ms),因此含C16的濃縮乳蛋白粉中蛋白質(zhì)溶出速率小于含C14的乳粉(T2=305 ms)。
圖6 樣品前10 min蛋白溶解行為Fig.6 Dissolution of protein in different powders within ten minutes
圖7表征了不同乳粉在前10 min內(nèi)不同蛋白質(zhì)組分的溶出狀況。
圖7 樣品中蛋白質(zhì)溶出情況Fig.7 Gel electrophoresis of protein fractions by dissolution test
由電泳圖可見,隨著溶出時(shí)間的增加,蛋白質(zhì)逐漸溶出,其中含量變化最大的為α-酪蛋白和β-酪蛋白。與重新噴霧干燥制備的MPC相比,加脂乳粉溶出的蛋白質(zhì)中乳清蛋白(尤其是α-乳白蛋白)含量較少。將3種加脂乳粉的溶出情況進(jìn)行比較,當(dāng)溶出時(shí)間為2 min時(shí),含月桂酸甲酯的乳粉并未檢測到疏水性最強(qiáng)的β-酪蛋白。由于實(shí)驗(yàn)中選擇的乳脂模擬物具有一定的疏水性,因此在乳粉均質(zhì)過程中,有可能流動性最強(qiáng)的月桂酸甲酯表面覆蓋了較多的疏水性酪蛋白[26],進(jìn)而影響了疏水性蛋白的溶解情況。
綜上可知,脂肪對乳粉中蛋白質(zhì)溶出的影響既與乳粉的表面及內(nèi)部脂肪的含量有關(guān),同時(shí)也與脂肪在乳粉內(nèi)的流動性有關(guān)。
本研究通過分析MPC485中主要的脂肪酸組成及參考乳脂肪的熔點(diǎn)特征選取了3種乳脂肪模擬物:月桂酸甲酯(MP=4~5℃)、肉豆蔻酸甲酯(MP=18℃)、棕櫚酸甲酯(MP=28℃),主要研究了不同熔點(diǎn)的脂肪對噴霧干燥粉的微觀結(jié)構(gòu)及粉末中蛋白質(zhì)溶解行為的影響。
研究發(fā)現(xiàn),噴霧干燥粉表面脂含量與脂肪的熔點(diǎn)有關(guān),隨熔點(diǎn)的升高,加脂乳粉表面脂含量逐漸增加。表征乳脂肪流動性的橫向弛豫時(shí)間T2也與熔點(diǎn)有關(guān),熔點(diǎn)最低的月桂酸甲酯的流動性最好,其次為中間熔點(diǎn)的肉豆蔻酸甲酯,熔點(diǎn)最高的棕櫚酸甲酯流動性最差。對粉末中蛋白質(zhì)溶解行為的研究表明,含脂樣品會延緩粉末中蛋白質(zhì)的溶出速率,這種延緩蛋白質(zhì)溶出的現(xiàn)象受乳粉中表面脂和內(nèi)部脂的含量及脂肪在乳粉中的流動性的影響,表面脂含量越高則蛋白質(zhì)初期的溶出越慢,內(nèi)部脂肪含量越高則蛋白質(zhì)中后期的溶出越慢;脂肪在乳粉中的流動性越差,蛋白質(zhì)的溶出也會變得緩慢。
綜上所述,本研究探討了不同熔點(diǎn)的脂肪對濃縮乳蛋白噴霧干燥粉的溶解性能的影響,為進(jìn)一步提高此類產(chǎn)品的功能性及貯藏穩(wěn)定性奠定了基礎(chǔ)。同時(shí)研究結(jié)果還為乳蛋白在功能脂質(zhì)包埋領(lǐng)域中的應(yīng)用提供了指導(dǎo)。
[1] 趙新淮,于國萍,張永忠,等.乳品化學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,2007:66-87.
[2] Farkye N Y.Significance of Milk Fat in Milk Powder[M].US:Springer,2006:451-465.
[3] Nijdam J J,Langrish T A G.The effect of surface composition on the functional properties of milk powders[J].Journal of Food Engineering,2006,77(4):919-925.
[4] Onwulata C I,Konstance R P,Holsinger V H.Flow properties of encapsulated milkfat powders as affected by flow agent[J].Journal of food Science,1996,61(6):1 211-1 215.
[5] F?ldt P,Bergenst?hl B.Spray-dried whey protein/lactose/soybean oil emulsions.2.Redispersability,wettability and particle structure[J].Food Hydrocolloids,1996,10(4):431-439.
[6] Fitzpatrick J J,Barry K,Cerqueira P S M,et al.Effect of composition and storage conditions on the flowability of dairy powders [J].International Dairy Journal,2007,17(4):383-392.
[7] Granelli K,F(xiàn)?ldt P,Appelqvist L ?,et al.Influence of surface structure on cholesterol oxidation in model food powders[J].Journal of the Science of Food and Agriculture,1996,71(1):75-82.
[8] Kim E H J,CHEN X D,Pearce D.Melting characteristics of fat present on the surface of industrial spray-dried dairy powders [J].Colloids and Surfaces B:Bio Interfaces,2005,42(1):1-8.
[9] Kim E H J,CHEN X D,Pearce D.Surface composition of industrial spray-dried milk powders.3.Changes in the surface composition during long-term storage [J].Journal of food engineering,2009,94(2):182-191.
[10] F?ldt P,Bergenst?hl B.Fat encapsulation in spray-dried food powders[J].Journal of the American Oil Chemists’Society,1995,72(2):171-176.
[11] Gaiani C,Schuck P,Scher J,et al.Native phosphocaseinate powder during storage:lipids released onto the surface[J].Journal of Food Engineering,2009,94(2):130-134.
[12] Vignolles M L,Lopez C,Madec M N,et al.Fat properties during homogenization,spray-drying,and storage affect the physical properties of dairy powders[J].Journal of dairy science,2009,92(1):58-70.
[13] Banach J C.Modification of milk protein concentrate and applicability in high-protein nutrition bars[D].Iowa State University,2012:4-11.
[14] Havea P.Protein interactions in milk protein concentrate powders[J].International Dairy Journal,2006,16(5):415-422.
[15] Sikand V,Tong P S,Roy S,et al.Solubility of commercial milk protein concentrates and milk protein isolates[J].Journal of Dairy Science,2011,94(12):6 194-6 202.
[16] Haque E,Bhandari B R,Gidley M J,et al.Ageing ‐ induced solubility loss in milk protein concentrate powder:effect of protein conformational modifications and interactions with water[J].Journal of the Science of Food and Agriculture,2011,91(14):2576-2581.
[17] Crowley S V,Gazi I,Kelly A L,et al.Influence of protein concentration on the physical characteristics and flow properties of milk protein concentrate powders[J].Journal of Food Engineering,2014,135:31-38.
[18] 孫顏君,呂加平,劉振民.不同噴霧干燥溫度對乳蛋白濃縮物加工性質(zhì)的影響[J].食品科技,2014,39(1):42-47.
[19] GB 5413.27-2010.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定[S].
[20] Soottitantawat A,Bigeard F,Yoshii H,et al.Influence of emulsion and powder size on the stability of encapsulated D-limonene by spray drying[J].Innovative Food Science& Emerging Technologies,2005,6(1):107-114.
[21] MacGibbon A K H.Thermal analysis of milkfat and butter[J].Chemistry in New Zealand,1988,52(3):59.
[22] Vega C,Roos Y H.Invited Review:Spray-Dried Dairy and Dairy-Like Emulsions—Compositional Considerations[J].Journal of Dairy Science,2006,89(2):383-401.
[23] 張靚,李艷芳,陸乃彥,等.小分子遷移對高蛋白中間水分食品質(zhì)構(gòu)的影響[J].http://www.paper.edu.cn.
[24] Bertram H C,Wiking L,Nielsen J H,et al.Direct measurement of phase transitions in milk fat during cooling of cream—a low-field NMR approach[J].International dairy journal,2005,15(10):1 056-1 063.
[25] Schokker E P,Church J S,Mata J P,et al.Reconstitution properties of micellar casein powder:effects of composition and storage [J].International Dairy Journal,2011,21(11):877-886.
[26] McKenna A B,Lloyd R J,Munro P A,et al.Microstructure of whole milk powder and of insolubles detected by powder functional testing [J].Scanning,1999,21(5):305-315.