佟麗麗 吳倩(天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)技術(shù)研究院，天津 300384)

二惡烷的全稱(chēng)為1.4-二氧六環(huán)，這種物質(zhì)在人體內(nèi)部的蓄積會(huì)產(chǎn)生麻醉和刺激作用，其蒸氣會(huì)產(chǎn)生對(duì)眼睛、上呼吸道的強(qiáng)烈刺激，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致頭暈、頭痛、惡心、嘔吐等現(xiàn)象。長(zhǎng)期蓄積會(huì)引發(fā)尿毒癥、癌癥等惡性病，因此對(duì)洗發(fā)水中二惡烷的測(cè)定進(jìn)行研究具有鮮明的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent7890A-5975C型氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀、標(biāo)準(zhǔn)含量的二惡烷。在實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段將二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品分為0.1、0.5、1.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在低溫下保存。

1.2 樣品處理

在檢測(cè)活動(dòng)開(kāi)始之前，要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，具體的處理方法:從待測(cè)試洗發(fā)水中取出均勻的測(cè)試樣本2.0g，將與儲(chǔ)存在無(wú)菌空瓶中靜置一段時(shí)間后加入1g固體形態(tài)的氯化鈉，并加入適量的蒸餾水用搖床對(duì)其進(jìn)行搖勻，保證測(cè)試樣本與氯化鈉充分混合，之后將其放入頂空進(jìn)樣器中，在七十?dāng)z氏度的恒溫下靜置40分鐘，待測(cè)試樣本中的成分充分融入氣體中后，從混合容器中取出1mL上部氣體放入氣相色譜-質(zhì)譜監(jiān)測(cè)儀中進(jìn)行監(jiān)測(cè)[1]。

1.3 統(tǒng)計(jì)分析

根據(jù)氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀對(duì)測(cè)試樣品的響應(yīng)值，按照測(cè)試系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)找出二惡烷的準(zhǔn)確含量，其中1.4-二惡烷的含量可以通過(guò)以下算式計(jì)算獲得Xi=(Ai+Vi)/m，其中Xi為測(cè)試樣品中二惡烷的殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Ai為通過(guò)氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀標(biāo)準(zhǔn)變化曲線(xiàn)查得的二惡烷質(zhì)量濃度，Vi為測(cè)試樣本的稀釋總體積。

2 結(jié)果與理論

2.1 定性與定量測(cè)試

在洗發(fā)水中二惡烷的測(cè)定活動(dòng)中主要存在兩種測(cè)定方式，這兩種測(cè)定方式分別具有自己的作用機(jī)制，定性測(cè)定是通過(guò)對(duì)測(cè)定樣本的氣質(zhì)聯(lián)用色譜分析圖譜的分析對(duì)比，來(lái)對(duì)二惡烷進(jìn)行測(cè)定的，在測(cè)試活動(dòng)中如果測(cè)試樣本的測(cè)試圖譜與二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)試圖譜在波動(dòng)形式上存在著一致現(xiàn)象，同時(shí)在測(cè)試活動(dòng)中檢測(cè)到測(cè)試樣品中存在二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品中二惡烷存在需要的所有離子，就可以斷定測(cè)試樣品中存在二惡烷[2]。

定量測(cè)定是通過(guò)對(duì)配置的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行分別測(cè)試，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測(cè)試圖譜，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的峰面積進(jìn)行測(cè)算，然后對(duì)比氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定量，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定量，在色譜條件下，二惡烷的參考保留時(shí)間約為3.6min。

2.1 平均回收率

在洗發(fā)水中二惡烷的測(cè)定活動(dòng)中，樣品中二惡烷的含量是影響其測(cè)定效率的重要指標(biāo)，在測(cè)量中能否對(duì)二惡烷進(jìn)行有效的回收是考察測(cè)定方法本身質(zhì)量的重要指標(biāo)，在氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀測(cè)量活動(dòng)中，當(dāng)樣品中的二惡烷含量在5.0-100ug/g的時(shí)候，測(cè)定活動(dòng)的測(cè)定回收率在84.0%-99.6%之間，當(dāng)測(cè)定樣本中二惡烷的含量低于5.0ug/g的時(shí)候，該測(cè)試方法的二惡烷回收率就開(kāi)始出現(xiàn)明顯的下降[3]。

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果

本次測(cè)定活動(dòng)共選取了市場(chǎng)上銷(xiāo)售的十種洗發(fā)水參與了測(cè)定，經(jīng)過(guò)測(cè)量十種洗發(fā)水中的二惡烷含量如表1所示，由表1中可見(jiàn)所有參與測(cè)試的洗發(fā)水中二惡烷的含量都檢測(cè)出二惡烷的存在，不同的洗發(fā)水在測(cè)試結(jié)果中顯示的二惡烷含量各不相同，但是十種參與測(cè)定活動(dòng)的洗發(fā)水中只有兩種洗發(fā)水的二惡烷含量低于5.0ug/g，其中二惡烷含量最高的達(dá)到了15.5ug/g，這表明在市場(chǎng)上的洗發(fā)水中二惡烷含量過(guò)高的現(xiàn)象已經(jīng)十分普遍，國(guó)家監(jiān)察部門(mén)有必要對(duì)市場(chǎng)上的洗發(fā)水進(jìn)行二惡烷含量的大規(guī)模檢測(cè)，以提高洗發(fā)水這種日用品的安全程度[4]。

表1 洗發(fā)水中二惡烷含量測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

洗發(fā)水作為一種日用品，其本身質(zhì)量對(duì)人民群眾的生活質(zhì)量甚至生命財(cái)產(chǎn)安全由深遠(yuǎn)的影響，所以對(duì)洗發(fā)水中對(duì)人體有危害的二惡烷進(jìn)行測(cè)定研究具有鮮明的現(xiàn)實(shí)意義，本文采用型氣-質(zhì)聯(lián)用色譜方法對(duì)洗發(fā)水中的二惡烷進(jìn)行了檢測(cè)，在檢測(cè)活動(dòng)中利用多種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液共同使用的方法，證明這一檢測(cè)方法本身是科學(xué)有效的，同時(shí)對(duì)市場(chǎng)上銷(xiāo)售的洗發(fā)水進(jìn)行了二惡烷含量的檢測(cè)，結(jié)果顯示當(dāng)前市場(chǎng)上的洗發(fā)水存在著較為嚴(yán)重的二惡烷含量過(guò)高問(wèn)題，本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的方法對(duì)洗發(fā)水中二惡烷的測(cè)定進(jìn)行了簡(jiǎn)要的分析，以期為洗發(fā)水中二惡烷的測(cè)定水平提升提供支持和借鑒。

[1]郭平葉.頂空氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定洗護(hù)用品中的二惡烷[J].日用化學(xué)品科學(xué),2013,06:20-22.

[2]林春曉,司冬梅,黎彧,吳志誼,陳云波.婦嬰洗滌及化妝用品中二惡烷含量的測(cè)定[J].廣東微量元素科學(xué),2010,11:61-64.

[3]散裝洗發(fā)水二惡烷含量更多[J].人生與伴侶(月末版),2010,10:19.

[4]楊水平,張燕,王姜,賈濱,胡斌,尹幫達(dá),張華,陳煥文.表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜法直接測(cè)定日化用品中1,4-二惡烷[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2012,11:1270-1273.