梁繼華，吳超廣，喻全明(.常德職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖南常德45000;.湖南省常德林學(xué)會(huì)，湖南常德45000)

金銀花為忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬屬(Lonicera Linn.)植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾［1］，為常用中藥，應(yīng)用歷史悠久，有清熱解毒、涼散風(fēng)熱之功效。臨床用于癰瘡、喉痹、熱血毒痢、風(fēng)熱感冒、溫病發(fā)熱等［2］，人們將許多中藥進(jìn)行人工種植。中藥材在種植過程中，農(nóng)藥的使用十分頻繁，因此中藥材的農(nóng)藥殘留不容忽視。金銀花是國務(wù)院確定的70種名貴藥材之一，三分之一的中藥方劑中用到金銀花［3］。全世界忍冬屬植物約有200種，國內(nèi)主要金銀花種質(zhì)資源有忍冬屬植物98種5亞種18變種［4］，在全國都有分布，尤以西南地區(qū)種類最多，可供藥用的達(dá)49種，且在我國的種植歷史有2 000多年，通過自然選擇和人工變異形成了豐富的種內(nèi)變異。據(jù)2005年《中國藥典》記載，可用來生產(chǎn)金銀花的植物主要來自忍冬屬5個(gè)種的干燥花蕾。我國是金銀花的主產(chǎn)國，種質(zhì)資源豐富，分布較廣，在山東、湖南、河南、河北、山西、甘肅、四川、新疆等地都有栽培［5］。2003年，全國金銀花種植面積在0.2萬hm2以上，年產(chǎn)量8 000 t，而當(dāng)時(shí)國內(nèi)外市場需求量為2萬t。受供需影響，金銀花市場價(jià)格從2004年的40元/kg左右攀升至2007年底的80元/kg，基本達(dá)到生產(chǎn)成本。從2008年開始，金銀花價(jià)格一直高于成本價(jià)運(yùn)行，到2009年達(dá)到360元/kg，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于成本價(jià)格。金銀花價(jià)格的持續(xù)高漲，加上藥農(nóng)種植金銀花能增收13.5萬元/hm2，金銀花種植發(fā)展迅速［6］。

在金銀花迅速發(fā)展的同時(shí)，金銀花的品質(zhì)問題也越來越受到關(guān)注，尤其是大面積種植之后農(nóng)藥殘留問題也成了金銀花質(zhì)量的一個(gè)關(guān)鍵問題，農(nóng)藥殘留和重金屬污染則是影響藥品質(zhì)量的重要因素［7］，但是目前金銀花在生產(chǎn)、收購、轉(zhuǎn)銷、加工、制成成品的整個(gè)鏈條中根本不存在農(nóng)殘檢測。我國除將微生物檢查列入部分標(biāo)準(zhǔn)、2005年版藥典收錄了黃芪和甘草的限量標(biāo)準(zhǔn)外，其余各項(xiàng)尚在研究中，缺乏與國際接軌的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［8］。常德市已從山東省平邑縣引種了一種金銀花——四季樹型金銀花，目前在常德市桃源縣盤塘鎮(zhèn)青草崗村種植有130余公頃，常德市臨澧縣太浮鎮(zhèn)種植有130余公頃，常德市安鄉(xiāng)縣安福鎮(zhèn)種植有130余公頃。為了使常德市金銀花的品質(zhì)得到業(yè)內(nèi)的認(rèn)可，筆者對常德市金銀花基地的金銀花農(nóng)藥殘留進(jìn)行了檢測，以期為建立常德市金銀花標(biāo)準(zhǔn)化栽培模式提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 儀器與試劑。BS201S電子天平(SJ032)、氣質(zhì)聯(lián)用儀(SJ001)。丙酮、氯化鈉、二氯甲烷、蒸餾水。

1.1.2 試驗(yàn)材料。金銀花藥材分別由不同產(chǎn)區(qū)常德市桃源縣盤塘鎮(zhèn)青草崗村金銀花基地和安鄉(xiāng)安福鄉(xiāng)金銀花基地送樣，采集方法按國家藥典規(guī)定［9］。

1.2 方法

1.2.1 樣品的制備。將金銀花切碎混勻，稱取5.00 g試樣，置于50 ml離心管中，加入與試樣含水量之和為5 g的水和10 ml丙酮。置于超聲波清洗器中，超聲提取10 min。在5 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心使蔬菜沉降，用移液管吸出上清液10 ml至分液漏斗中，向其中加入50 ml 5%氯化鈉溶液，再以50、50、30 ml二氯甲烷提取3次，合并二氯甲烷層經(jīng)無水硫酸鈉過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴上濃縮近干，定容至1 ml。

1.2.2 氣相色譜條件。色譜柱:HP-5MS;載氣:He，流速1 ml/min;分流比:10:1;進(jìn)樣口溫度250℃，輔助溫度280℃，柱溫130℃，保持2 min，然后以15℃/min升至230℃，保持20 min。

1.2.3 計(jì)算公式。

式中，Xi為i組分有機(jī)磷農(nóng)藥的含量(mg/kg);hi為試樣中i組分的峰高或峰面積;hsi為標(biāo)樣中i組分中的峰高或峰面積;Esi為標(biāo)樣中i組分的量(ng);m為試樣量(g);f為換算系數(shù)，糧食為1/2，蔬菜為2/3。

1.2.4 檢驗(yàn)依據(jù)與環(huán)境。檢驗(yàn)依據(jù):GB/T5009.145—2010;檢驗(yàn)環(huán)境:溫度26℃，濕度65%。

2 結(jié)果與分析

由圖1～4可知，常德市的金銀花未出現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標(biāo)的問題，這主要與常德市金銀花栽培過程中病蟲害的防治采取統(tǒng)管和統(tǒng)防措施有關(guān)，病蟲害以預(yù)防為主，防治結(jié)合為原則，科學(xué)使用高效低毒低殘留農(nóng)藥，綜合運(yùn)用各種防治措施，減少農(nóng)藥殘留，提高金銀花的品質(zhì)，金銀花在常德栽培易發(fā)生的蟲害有蚜蟲，對蚜蟲危害的枝條，按照說明用高滲吡蟲啉、“蚜虱一次盡”噴灑防治［10］，棉鈴蟲用滅幼脲三號、BT進(jìn)行防治，越冬害蟲冬季剝?nèi)涓衫下N皮，凍死在其內(nèi)越冬害蟲，炭疽病初發(fā)期使用多菌靈、大生M-45等農(nóng)藥防治，白粉病多在雨季發(fā)生，可用多菌靈或托布津防治，在花期不使用任何農(nóng)藥。

3 結(jié)論

四季樹型金銀花在常德現(xiàn)有種植面積近萬公頃，為了通過標(biāo)準(zhǔn)化栽培技術(shù)生產(chǎn)出安全的中草藥，對常德市主要生產(chǎn)基地的四季樹型金銀花進(jìn)行了農(nóng)藥殘留檢測，結(jié)果表明常德市四季樹型金銀花不含有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，為金銀花的安全生產(chǎn)提供了理論依據(jù)。

［1］中華人民共和國藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:152.

［2］楊欣，李洪波，陳誠，等.金銀花藥性與功效的文獻(xiàn)考證［J］.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2010，16(18):220 －222.

［3］黃曉理，馮現(xiàn)偉.淺析種植金銀花的綜合效益及栽培技術(shù)［J］.北京農(nóng)業(yè)，2008(8):24－25.

［4］孫紀(jì)霞，丁朋松，劉學(xué)慶.忍冬屬植物的研究進(jìn)展［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，40(9):5148 －5149，5156.

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［6］楊金平，嚴(yán)軍，曲永勝.金銀花產(chǎn)銷趨勢分析［J］.中國現(xiàn)代中藥，2013，15(18):704－706.

［7］陳建存.輸美中成藥重金屬/化學(xué)品污染及違反FDA規(guī)定情況［J］.中國中醫(yī)藥信息雜志，2000，7(8):90.

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［9］何佩雯，趙海譽(yù)，杜鋼，等.氣相色譜技術(shù)在中藥農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用［J］.中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2010，16(2):126 －133.

［10］覃安登，何金旺，吳清德.金銀花無公害栽培技術(shù)規(guī)程［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2007(20):37.