葉蔓莉 邵青松 程化鵬

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽(yáng) 550002）

有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T18877-2009）[1]中氯離子的測(cè)定采用硫酸鐵銨作指示劑，硫氰酸銨為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)觀察顏色的變化判斷滴定終點(diǎn)的方式進(jìn)行測(cè)定；而有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料樣品溶液常常本身顏色較深，不利于終點(diǎn)的判斷，將會(huì)引起較大的誤差；標(biāo)準(zhǔn)中采用活性炭吸附或艾斯卡試劑灼燒的方法使樣品溶液顏色變淺，而活性炭吸附并不能較好的使溶液脫色，艾斯卡試劑灼燒法也因需要經(jīng)過(guò)灼燒，浸取，才能脫色，操作繁瑣，測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)。電位滴定法因是由電極測(cè)量溶液電位值的變化判斷終點(diǎn)，與樣品溶液顏色的深淺沒(méi)有關(guān)系，所以測(cè)定有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中氯離子有很好的選擇性，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定時(shí)間短，精密度高，準(zhǔn)確度高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 電位滴定法測(cè)定氯離子的原理[2]

電位滴定法測(cè)定氯離子的原理是用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定待測(cè)溶液中氯離子，用指示電極的電位變化確定滴定終點(diǎn)的方法。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

自動(dòng)電位滴定儀：瑞士萬(wàn)通，916Ti—Touch 銀電極

1.2.2 試劑

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(AgNO)約0.05mol/L，按GB/T601—2009 標(biāo)準(zhǔn)配制；

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009 標(biāo)準(zhǔn)配制；

0.5mol/L 氫氧化鈉溶液:稱取20g 氫氧化鈉于燒杯中，加水溶解后，稀釋至1000ml；

10g/L 酚酞指示劑：稱取1.0g 酚酞于燒杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀釋至100ml；

實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料樣品溶液的制備[1]

稱取2g(精確到0.001g)有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料樣品于300mL 燒杯中，加水至100ml，在調(diào)溫電爐上加熱至沸，保持微沸10 min 后，取下燒杯，冷卻。將溶液全部移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻,過(guò)濾，濾液待用。

1.3.2 測(cè)量

吸取樣品溶液于200mL 燒杯中，加入2 滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液剛好變紅，放到自動(dòng)電位滴定儀的滴定臺(tái)上，插入銀電極、攪拌頭、滴定管，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至點(diǎn)位突躍，記錄電位突躍時(shí)的體積V，氯離子含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω1計(jì)，數(shù)值以%表示，按以下公式進(jìn)行計(jì)算：

V——消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；

V0——空白消耗硝酸銀滴定溶液體積，mL；

c——硝酸銀滴定溶液的濃度，mol/L；

m——樣品質(zhì)量，g；

M——氯離子的摩爾值，g/moL(M=35.45)。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定結(jié)果

按照1.3.2 中的公式進(jìn)行計(jì)算，氯離子的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 樣品測(cè)定結(jié)果Tab.1 Measurement results

2.2 方法的精密度

采用電位滴定法測(cè)定了5 個(gè)有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料樣品，每個(gè)樣品測(cè)量5 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.1%～0.3%之間，精密度較高，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 方法的精密度Tab.2 Precision of method

2.3 方法回收率

以5 次測(cè)定結(jié)果平均值為樣本值，吸取一定體積的樣品溶液于燒杯中，加入不同質(zhì)量的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.3.2 進(jìn)行測(cè)定了氯離子的加標(biāo)回收率，回收率在96.6%～99.1%之間，準(zhǔn)確度較高，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 回收率Tab.3 Recovery of method

3 結(jié)論

該方法精密度高，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)單快捷，完全能夠滿足有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料產(chǎn)品中氯離子的測(cè)定。

［1］GB/T18877-2009,有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)混肥料[S].北京:中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管理委員會(huì)發(fā)布,2009.

［2］自動(dòng)電位滴定儀說(shuō)明書(shū)[Z].