徐逸木 朱麗丹 李永富 于秋生 王 莉王 韌 李亞男 陳正行

（江南大學(xué)糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國家工程實驗室1，無錫 214122）

（江南大學(xué)食品學(xué)院2，無錫 214122）

機械分離富集小麥麩皮中糊粉層的研究

徐逸木1，2朱麗丹1，2李永富1，2于秋生1，2王 莉1，2王 韌1，2李亞男1陳正行1，2

（江南大學(xué)糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國家工程實驗室1，無錫 214122）

（江南大學(xué)食品學(xué)院2，無錫 214122）

小麥麩皮是小麥加工中重要的副產(chǎn)物，其中糊粉層含有大量對人體健康有益的功能物質(zhì)。本試驗研究了干法機械分離麩皮中糊粉層的工藝。首先對小麥麩皮進行預(yù)粉碎及篩分分離處理，降低尺寸并去除部分胚乳，再將大于425μm（40目）的小麥麩皮投入分級式?jīng)_擊磨進行粉碎。粉碎后的小麥麩皮被篩分分離成 B1（＞425μm）、B2（180～425μm）、B3（100～180μm）、B4（＜100μm）組分。選定總磷含量作為糊粉層標識物，考察該工藝下分級式?jīng)_擊磨刀片線速度、分級輪轉(zhuǎn)速及進料速度對各分離組分總磷含量的影響。結(jié)果表明：當(dāng)?shù)镀€速度36 m／s、分級輪轉(zhuǎn)速2 800 r／min、進料速度900 g／h條件下，B3組分的總磷含量高達（18.46±0.51）mg／g，糊粉細胞結(jié)構(gòu)完整，糊粉層含量高達65.30%，小麥麩皮各結(jié)構(gòu)層分離效果明顯。

小麥麩皮 糊粉層 分離 分級式?jīng)_擊磨

我國小麥麩皮年產(chǎn)量高達2 000萬t，主要被用作動物飼料及發(fā)酵原料［1-2］，而相關(guān)的增值深加工研究較少。研究表明，小麥麩皮對人體有重要生理作用，在國外小麥麩皮已被加工成各種流行營養(yǎng)食品［3］。小麥糊粉層由單層厚壁細胞組成，含有整個小麥籽粒的大部分生理功能物質(zhì)，富含膳食纖維、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素B族及多種天然活性物質(zhì)酚酸、木質(zhì)素、甾醇、植酸鹽等，具有潛在的保健功能［4］。因此，若將小麥麩皮中的糊粉層有效分離富集起來，作為全新的天然谷物營養(yǎng)強化劑，可以極大地提高麥麩增值利用水平和綜合價值［5］。

目前，小麥糊粉層分離方法主要有干法和濕法2類。干法指在機械力作用下，通過剪切、擠壓、沖擊、摩擦等作用方式將小麥麩皮粉碎至一定粒徑范圍，之后根據(jù)各結(jié)構(gòu)層尺寸、形狀、比重、密度、帶電性等性質(zhì)差異進行分離。濕法指在液態(tài)環(huán)境下，利用生物酶或化學(xué)試劑減弱糊粉層與其他結(jié)構(gòu)層作用力，再結(jié)合機械力作用分離提取糊粉層。干法分離相對濕法分離具有對環(huán)境污染少，水溶性營養(yǎng)流失少，便于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點，而國內(nèi)關(guān)于小麥糊粉層的分離與提取研究尚處于空白，國外也僅有少量公司掌握相關(guān)技術(shù)，市場前景十分廣闊。Antoine等［6］使用針式?jīng)_擊磨（pin-mill）對麩皮進行連續(xù)粉碎，篩分后將200μm以下組分進行氣流分級處理，得到B3a（D50＝83μm）和B3b（D50＝7μm）2部分，其中B3b組分主要為糊粉細胞內(nèi)容物，質(zhì)量分數(shù)高達66%。Hemery等［7］運用超低溫微粉碎技術(shù)，提高麩皮的破碎率，將小麥麩皮粉碎至50μm左右，破壞糊粉層細胞的完整性，便于后期利用電場分離糊粉細胞壁與糊粉細胞內(nèi)容物。

本試驗采用在ACM磨［8-9］的基礎(chǔ)上改進而成的食品級立式渦輪分級式?jīng)_擊磨WFJ-5型微粉碎機組，主要由粉碎刀片、渦輪分級輪、旋風(fēng)分離器、脈沖除塵器等組成。試驗?zāi)康臑榇_定一種機械分離富集高純度糊粉層工藝，通過優(yōu)化工藝參數(shù)，找出運用分級式?jīng)_擊磨分離富集小麥麩皮中糊粉層的最佳工藝。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

小麥麩皮：中糧集團；Grainwise糊粉產(chǎn)品：美國嘉吉公司。

Microtrac 3500粒徑分析儀：美國 MicrotracInc；SBA生物傳感分析儀：山東省科學(xué)院生物研究所；EVOS熒光型顯微鏡：美國AMG Inc；CX-31光學(xué)顯微鏡：日本Olympus Company。

1.2 試驗方法與試驗設(shè)計

工藝流程：

將小麥麩皮預(yù)粉碎，通過標準振篩機篩分分離，取40目篩上物，投入分級式?jīng)_擊磨內(nèi)，調(diào)節(jié)粉碎機組粉碎錘片線速度、分級輪轉(zhuǎn)速、進料速度，物料經(jīng)過粉碎及氣流分級后收集篩分，將組分分為：B1（大于 425μm）、B2（180～425μm）、B3（100～180μm）、B4（小于100μm），分別測定4種組分的磷含量。

1.2.1 預(yù)粉碎方式優(yōu)化單因素試驗

對除去雜質(zhì)的小麥麩皮進行預(yù)粉碎處理，比較2種預(yù)粉碎設(shè)備處理效果，分別是中藥粉碎機、自帶篩網(wǎng)的水滴型錘片粉碎機。其中，水滴型錘片粉碎機篩網(wǎng)有2種規(guī)格：直徑2 mm及直徑4 mm。將粉碎完全后的麩皮收集，用標準振篩機進行40目（425μm）篩分處理，取40目上的麩皮做為下一步試驗原料。

1.2.2 分級式?jīng)_擊磨參數(shù)優(yōu)化的單因素試驗

1.2.2.1 粉碎刀片線速度

分級輪轉(zhuǎn)速為2 800 r／min進料速度一定，考察粉碎盤邊緣刀片線速度對各組分總磷含量的影響。刀片線速度六水平分別為：27、36、45、54、63、72 m／s。

1.2.2.2 分級輪轉(zhuǎn)速

刀片線速度36m／s，進料速度一定，考察分級輪轉(zhuǎn)速對各組分總磷含量的影響。分級輪轉(zhuǎn)速五水平分別為：1 600、2 000、2 400、2 800、3 200 r／min。

1.2.2.3 進料速度

取刀片線速度36 m／s，分級輪轉(zhuǎn)速2 800 r／min，考察進料速度對各組分總磷含量的影響。進料速度七水平分別為：150、300、450、600、750、900、1 050 g／h。

1.3 檢測方法

總磷含量測定：GB／T 6437—2002；脂肪含量測定：GB／T 14772—2008；蛋白含量測定：GB／T5511—2008；灰分含量測定：GB 5009.4—2010。

淀粉含量測定：參照GB／T5009.9—2008對樣品進行酸水解，將濾液通過SBA生物傳感分析儀測定濾液中葡萄糖含量。樣品淀粉含量按下式計算。

式中：X為淀粉含量／mg／g；A為 SBA生物傳感分析儀顯示葡萄糖含量／mg／100 mL；0.9為葡萄糖與淀粉換算系數(shù)；m為樣品質(zhì)量／g。

平均粒徑測定：通過美國Microtrac公司的S3500激光粒度儀測試粉碎樣品的平均粒徑。采用干法吸入式測試模式，參數(shù)設(shè)定如下：分布形式，體積分布；測定時間，20 s；樣品折射率，1.53；樣品形式，不規(guī)則。每個樣品均取3次測試后的平均值。

1.4 統(tǒng)計方法

采用SPSS 18.0軟件對數(shù)據(jù)進行單因素ANOVE方差分析，并以檢驗比較組間差異性，顯著性水平為P＝0.05。

2 結(jié)果與討論

2.1 預(yù)粉碎方式優(yōu)化

當(dāng)小麥麩皮大于800μm后，粉碎會使原料完全破碎，而非將糊粉層與其他結(jié)構(gòu)層剝離，這可能與各結(jié)構(gòu)層的強度及層下的黏附力有關(guān)［10］。小麥麩皮的平均粒度在4 000～10 000μm，因此不能將小麥麩皮原料直接投入分級式?jīng)_擊磨內(nèi)。為了優(yōu)化分離條件、降低小麥麩皮尺寸及去除部分胚乳，需要將原料進行預(yù)處理，取預(yù)粉碎后40目篩上物為下一步試驗原料。

小麥籽粒中90%的植酸［11］位于皮層中，皮層中的植酸則都位于糊粉細胞中，植酸含量可作為糊粉純度的指標［6］，但植酸的檢測［12］存在成本高，周期長，重復(fù)性差等缺點，需要更好更方便的指標衡量糊粉的純度。根據(jù)植酸結(jié)構(gòu)式中含有6個磷元素及小麥籽粒中80%以上磷元素位于糊粉層中［13］，故選用測總磷的方法代替植酸作為衡量糊粉純度的指標。

由表1得：經(jīng)過預(yù)處理后的小麥麩皮總磷含量有顯著性提高，淀粉含量均有明顯下降（P＜0.05），說明預(yù)處理可以起到去除部分胚乳和富集糊粉層的作用。經(jīng)中藥粉碎機、2mm篩網(wǎng)規(guī)格及4mm篩網(wǎng)規(guī)格處理后淀粉含量分別降低了27.1%、42.5%、26.4%，磷含量分別提高了30.2%、12.9%、6.5%。錘片粉碎機雖然去淀粉能力較強，但總磷含量相比中藥粉碎機處理并未有較大提高，沒有起到明顯富集糊粉層的作用。故選用中藥粉碎機作為預(yù)處理的設(shè)備，有一定富集糊粉層細胞、去除部分胚乳的作用，有利于后期小麥麩皮各結(jié)構(gòu)層的粉碎分離。

表1 不同預(yù)粉碎處理后40目篩上物成分分析

2.2 分級式?jīng)_擊磨參數(shù)優(yōu)化

分級沖擊磨的刀片線速度、分級輪轉(zhuǎn)速、進料速度參數(shù)與小麥麩皮各結(jié)構(gòu)層的分離效果有關(guān)，故研究分級沖擊磨各參數(shù)對B1、B2、B3、B4組分總磷含量的影響，找出分離富集糊粉層的工藝最佳參數(shù)。

糊粉單細胞大小直徑約為20～75μm［14］，據(jù)報道相關(guān)糊粉產(chǎn)品中糊粉細胞大多以5～40個細胞組成的細胞簇的形式存在［4］，粒徑分布在100～200 μm，這與嘉吉Grainwise產(chǎn)品的粒徑分析及顯微鏡觀察分析結(jié)果相符合，故推斷糊粉層細胞最多的組分可能是B3（80～150目，100～180μm）組分。

2.2.1 粉碎刀片線速度單因素分析

刀片的線速度是代表沖擊能量最直觀的參數(shù)，沖擊能量必須大于物料粉碎所需要的能量才可能將其粉碎［15］，但從能量利用率及小麥麩皮這種復(fù)合結(jié)構(gòu)層物料特點角度分析，并非沖擊能量越大越好，因此若將糊粉層與其他結(jié)構(gòu)層有效分離則需要一個較合適的沖擊速度。

由圖1可知，隨著刀片線速度的提高，粒徑較大的B1組分總磷含量趨勢呈先增后減，B2組分總磷含量則逐漸降低，大組分麩皮中的糊粉層被剝離粉碎成小組分的糊粉層，成為粒徑較小的B3、B4組分。B3組分呈現(xiàn)先增后減的趨勢，B4組分則呈現(xiàn)逐步增加穩(wěn)定的趨勢。當(dāng)線速度為36 m／s時，B3組分的總磷含量相比進料有顯著性差異（P＜0.05），達到18.86 mg／g。分析各組分總磷含量的趨勢，其原因可能有以下幾點：1）各結(jié)構(gòu)層之間的附著力不同［16］。試驗過程中B1、B2組分顏色明顯較深，含有大量帶有深色的種皮及外果皮，種皮與外果皮相比中間層及糊粉層比較有彈性及韌性，是因為種皮及外果皮還有大量的纖維，在較低的沖擊能量下，可以保持結(jié)構(gòu)完整而不被破碎，糊粉層及中間層中部分細胞則會破裂開，以細胞簇的形式存在，存在于更小的B3、B4組分中。2）當(dāng)45 m／s條件下，粉碎腔內(nèi)反應(yīng)劇烈，大尺寸B1組分更容易因為魚鉤效應(yīng)從分級輪內(nèi)“逃逸”出去；當(dāng)速度大于45 m／s后沖擊能量提高，小麥麩皮短時間內(nèi)被沖擊粉碎完全，糊粉層與其他結(jié)構(gòu)層被有效分離。3）在36 m／s的沖擊速度下，具有最佳的粉碎能量，若粉碎能量太弱不能將各組分很好地分開，若粉碎能量太強如72 m／s，大部分糊粉細胞被完全粉碎，糊粉細胞內(nèi)容物外溢落入B4組分，導(dǎo)致B4組分磷含量上升。糊粉細胞內(nèi)容物若外溢，不能保持較完整的細胞結(jié)構(gòu)，破壞其中的抗氧化物質(zhì)的穩(wěn)定，降低生理活性。

圖1 粉碎刀片線速度對組分總磷含量的影響

2.2.2 分級輪轉(zhuǎn)速單因素分析

渦輪分級輪是調(diào)節(jié)樣品細度的裝置，但是在實際生產(chǎn)運行過程中，產(chǎn)品中始終有一定量的大顆粒存在并難以控制［17］，分級輪在高速轉(zhuǎn)動過程中存在部分大顆粒不經(jīng)過分級輪，直接從間隙之間穿出導(dǎo)致產(chǎn)品粒度變大的“魚鉤效應(yīng)”［18］，影響樣品的粒徑分布。

由圖2可得：隨分級輪轉(zhuǎn)速的提高，B1組分與進料總磷含量相比無顯著性降低（P＞0.05）；轉(zhuǎn)速為3 200 r／min時，B2組分及B3組分總磷含量相比轉(zhuǎn)速2 800 r／min時均有顯著降低（P＜0.05）；當(dāng)2 800 r／min時，B3組分總磷含量最高，達到18.64 mg／g；B4總磷含量基本保持不變。分析上圖各組分總磷含量原因：1）粉碎刀片轉(zhuǎn)速在36 m／s時，所提供的沖擊能量較低，不能將物料有效分離，導(dǎo)致物料無法通過分級輪，這是B1組分總磷含量并沒有顯著降低的主要原因。在2 800 r／min的條件下，B1組分總磷含量最低，較多部分的糊粉層與其他結(jié)構(gòu)層分離，落入更細小的組分，因此B3組分總磷含量最高，達到18.64mg／g。2）在2 800 r／min條件下，B2組分總磷含量最高，當(dāng)轉(zhuǎn)速提高至3 200 r／min，組分在粉碎系統(tǒng)停留時間長，大部分的B2組分糊粉細胞被粉碎成更細小的組分。

圖2 分級輪轉(zhuǎn)速對組分總磷含量的影響

2.2.3 進料速度的單因素分析

在36 m／s較低的刀片線速度下，沖擊粉碎的能量保持不變，進料速度會影響設(shè)備的粉碎形式及效率。由圖3可以看出：1）隨著進料速度增加，B1組分總磷含量先小幅下降后逐漸增加，B2組分總磷含量逐漸增加，B3組分總磷含量先增后減，在進料速度為900 g／h時總磷含量達到最高17.88 mg／g，相比進料有顯著提高（P＜0.05），B4組分總磷含量變化幅度較小，表現(xiàn)為先增后降。這可能是因為隨著進料速度的提高，不斷增加的物料影響了設(shè)備的粉碎效率，導(dǎo)致大量物料無法短時間被有效粉碎。同時，進料速度還影響物料被粉碎的方式，導(dǎo)致物料與刀片及物料之間的摩擦作用增強，刀片對物料的沖擊與剪切作用下降，影響了麩皮結(jié)構(gòu)層的分離效果與去除麩皮胚乳的能力。2）當(dāng)進料速度為900 g／h時，B1組分總磷含量與進料麩皮總磷含量相比有顯著性提高（P＜0.05），進料速度為 1 050 g／h與 900 g／h時相比，B1組分的總磷含量并無顯著性提高（P＞0.05），而 B3組分總磷含量卻顯著性下降（P＜0.05）。這可能是因為當(dāng)進料速度大于900 g／h時，分級式?jīng)_擊磨達到處理極限，無法將麩皮各結(jié)構(gòu)層有效分離。尚志新等［19］在用沖擊磨粉碎木屑時也發(fā)現(xiàn)相似的現(xiàn)象。小麥麩皮各結(jié)構(gòu)層的分離過程不是簡單地完全粉碎，物料粉碎是沿著最脆弱的斷面裂開的［20］，麩皮各結(jié)構(gòu)層的彈塑性不同，外果皮有較強的韌性，不易被沖擊粉碎，糊粉層及中間層有較好的可塑性［15］，反復(fù)沖擊后塑性材料會存在裂紋，錘頭側(cè)部對排列在刀片與襯板之間的物料進行剪切和摩擦擴大裂紋，在局部高速渦旋流場下，氣流壓力變化可使物料受到交變應(yīng)力而破碎和分散。因此，當(dāng)物料過多時，恒定的沖擊能量不僅不能有效的利用，還會增大物料間的摩擦與擠壓，同時破壞粉碎腔內(nèi)的氣流場，削弱氣流壓力對物料的影響。

圖3 進料速度對組分總磷含量的影響

圖4 沖擊磨粉碎前后及B3組分圖

2.3 光學(xué)顯微鏡及熒光顯微鏡分析

圖4可看出：a圖中皮層結(jié)構(gòu)比較完整，外果皮與中間層、糊粉層并未分離，胚乳含量低，說明中藥粉碎機可以有效降低皮層的尺寸，并保持其復(fù)合結(jié)構(gòu)完整。b圖為在最優(yōu)參數(shù)下，經(jīng)過沖擊粉碎后的40目篩上物，皮層尺寸大小與a圖相同，但可明顯得發(fā)現(xiàn)皮層的復(fù)合結(jié)構(gòu)被破壞，透明的外果皮基本完整，中間層及糊粉層存在較少，這說明了分級式?jīng)_擊磨有較好的分離外皮層與中間層、糊粉層的能力。c圖為B3目標組分糊粉樣品，糊粉層與中間層及外果皮層都為單層細胞且有較高的分離度，糊粉細胞結(jié)構(gòu)完整。d圖為B3目標組分熒光圖，糊粉層細胞壁中β-葡聚糖顯藍色，中間層及外果皮層中纖維素顯綠色。

2.4 成分及粒徑分析

分析原料小麥麩皮、B3組分、嘉吉Grainwise產(chǎn)品的指標。從表2可以看出，B3組分與未經(jīng)過處理的小麥麩皮原料相比，粗脂肪提高了79.4%，蛋白提高了24.7%，灰分提高了41.7%，其中總磷含量提高了65.6%，鉀含量提高20.05%，鎂含量提高了51.5%，鐵含量提高了55.5%。對比B3組分和嘉吉公司Grainwise糊粉產(chǎn)品，平均粒徑、糊粉含量標識物總磷含量基本相同，其他礦物質(zhì)含量相近，B3組分和嘉吉Grainwise糊粉產(chǎn)品達到相近的水平。

表2 成分及粒徑分析結(jié)果

3 結(jié)論

運用分級式?jīng)_擊磨、氣流分級可以將小麥麩皮中的糊粉層與其他結(jié)構(gòu)層有效分離，通過篩分分離進而富集到有一定糊粉層純度的B3組分。當(dāng)分級式?jīng)_擊磨的刀片線速度為36 m／s、分級輪轉(zhuǎn)速為2 800 r／min、進料速度為900 g／h時，富集到的 B3組分糊粉層純度達到65.30%。該組分具有流散性好、糊粉細胞結(jié)構(gòu)完整、營養(yǎng)價值高等特點，可作為新興的營養(yǎng)強化劑廣泛的應(yīng)用于食品加工。

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The Separation Process of Aleurone Layer from Wheat Bran by Dry Mechanical Fractionation

Xu Yimu1，2Zhu Lidan1，2Li Yongfu1，2Yu Qiusheng1，2Wang Li1，2Wang Ren1，2Li Yanan1Chen Zhengxing1，2
（National Engineering Laboratory for Cereal Fermentation，Jiangnan University1，Wuxi 214122）
（School of Food Science and Technology，Jiangnan University2，Wuxi 214122）

Wheat bran is an important by-product of wheat processing which is rich of aleurone layer and is beneficial for health.The separation process of bran aleurone layer from wheat bran adopting drymechanical fractionation has been studied in the paper.In order to decrease bran particle size and remove most of endosperm，premilling and sieving step have been used.Thewheat bran larger than 425μm（40 mesh）was submitted to classifyimpactmill for grinding and air classification.After these processes，the collected wheat bran were sieved into four fractions：B1 fraction（＞425μm），B2 fraction（180～425μm），B3 fraction（100～180μm）and B4 fraction（＜425μm）.The total phosphorus content of bran fraction was selected as the aleurone layer marker，and the research was conducted to indicate the effects of blade peripheral velocity，vortex classifierwheel speed and feed rate of classify-impactmill on the total phosphorus content of each fraction.Based on the consequences of the single factor experiments，the utilized processing parameterwas ascertained as follow：peripheral velocity of impactblade 36 m／s，vortex classifierwheel speed 2 800 r／min，feed rate 900 g／h.On the above conditions，the contentof total phosphorus in B3 bran fraction increased to（18.46±0.51）mg／g；while aleurone cell structure was intactand purity reached to 65.30%.Differentwheat bran structural layerswere dissociated obviously.

wheat bran，aleurone，fractionation，classify-impactmill

S3

A

1003-0174（2015）01-0013-07

國家自然科學(xué)基金（31171785，31371874），江蘇省科技支撐計劃（BE2012404，BE2012428），江南大學(xué)基本交叉學(xué)科項目（JUSRP51302A），863計劃（2013AA 102204）

2013-10-28

徐逸木，男，1989年出生，碩士，糧食精深加工

陳正行，男，1960年出生，教授，糧食精深加工