張瑛

（陜西咸陽市環(huán)境監(jiān)測站 陜西咸陽 712000）

水和廢水中硫化物測定方法初探

張瑛

（陜西咸陽市環(huán)境監(jiān)測站 陜西咸陽 712000）

測定水和廢水中硫化物的含量，用碘量法可能會由于沒有辦法消除其他物質(zhì)的干擾而使得測量的結(jié)果存在很大的誤差；對于同樣的廢水樣品，當遇到亞甲基藍分光光度法和碘量法的測量結(jié)果存在顯著性的差異時，可以選擇使用Pb(Ac)2半定量法；對于有些化纖企業(yè)生成的廢水，為了消除使用碘量法測定產(chǎn)生的干擾，可以使用氫氧化鉀-乙醇溶液進行洗滌、沉淀。當使用光度法測量廢水中的硫化物時，其標準曲線的線性斜率范圍為0.018-0.025。

水和廢水；硫化物的測定；碘量法；亞甲基藍分光光度法

1 測定廢水中硫化物含量的方法及消除干擾

測定水和廢水中硫化物的含量主要的方法是碘量法和亞甲基藍分光光度法（簡稱光度法），碘量法一般適用于S2-含量比較高的廢水的測定，在0.4mg/L以上。亞甲基藍分光光度法一般適用于S2-含量比較低的廢水的測定，一般在0.4mg/L以下。對于大多數(shù)的廢水中的硫化物測定，碘量法使用比較普遍，但是大多數(shù)的企業(yè)排放的廢水成分十分復雜，對測量干擾的因素也非常多，所以用碘量法進行測量還是存在很大的誤差。

1.1 實驗

隨機選取某個助劑場和紡織廠的廢水樣品，并計入適量的Zn (Ac)2和NaOH的混合溶液進行固定。取適量的水樣，進行過濾，并用蒸餾水將陳淀進行洗滌三次，然后用酸化-吹氣-吸收法進行預處理。最后把樣品分別用光度法和碘量法進行測量。

表1 兩種方法的測定結(jié)果對比mg/L

對表1的結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析，采用t檢驗的方法，其結(jié)果說明了兩種測定方法之間存在很大的差異性。

1.2 結(jié)果判定

對結(jié)果進行判定選用Pb(Ac)2半定量法。根據(jù)表1中光度法和碘量法的測量結(jié)果分別進行硫化鈉標準使用液的配置，分別為標樣1和標樣2，取相同體積的水樣，25～50ml均可，然后分別放置于150ml的錐形瓶中，加入蒸餾水直到50ml，然后加入硫酸2ml，再加入幾顆玻璃珠，在瓶口覆蓋住濾紙，用橡皮筋捆扎緊。在濾紙的中央滴加一滴10%的Pb(Ac)2溶液，在電熱板上加熱直到錐形瓶內(nèi)的液體沸騰，把錐形瓶取下。冷卻至室溫之后，把濾紙取下，比較覆蓋被測水樣的濾紙和覆蓋標樣的濾紙的顏色的深淺的程度，并以此判斷被測水樣的硫化物的含量與任一個標樣的接近的程度，從而確定出哪個測定硫化物的結(jié)果更準確。

重復上述步驟，進行多次的實驗，其結(jié)果表明，分光光度法的測量結(jié)果是準確的，用碘量法測定廢水中硫化物的含量的結(jié)果偏高。分析其原因，可能是由于水樣中存在可以和ZnS及Zn (OH)2共同沉淀的懸浮物或者是由于懸浮物不能透過濾紙，經(jīng)過酸化之后，產(chǎn)生了除了H2S以外具有還原性的氣體，從而使得碘量法的測量結(jié)果偏高，而這樣的感染因素并不會對光度法產(chǎn)生任何影響。

2 結(jié)論

2.1 對廢水中的硫化物進行測定既可以使用碘量法，也可以使用光度法。但是由于大多的企業(yè)排除的廢水的成分比較復雜，對測量的干擾因素也比較多，而且大多的企業(yè)在進行廢水的處理時會加入一些未知的藥劑，這樣會很容易導致水樣在經(jīng)過Zn(Ac)2沉淀、過濾、蒸餾水的洗滌和酸化吹氣的分離方法之后，產(chǎn)生某些具有還原性的氣體，從而造成碘量法的測定結(jié)果偏高。所以，用碘量法測定廢水中硫化物的含量是有一定的限制，碘量法一般適用于廢水中的硫化物含量偏高，且對測量結(jié)果產(chǎn)生干擾的因素比較少的水樣的測量。而光度法可以避免其他因素對測量結(jié)果產(chǎn)生干擾，靈敏度比較高、選擇性比較好。

2.2 如果對于廢水的主要成分不確定，為了使得測定的結(jié)果的準確度更高，可以首先對水樣進行預處理操作，然后再分別用光度法和碘量法進行測量。如果用兩種方法進行測定的結(jié)果存在很明顯的差異，可以選用Pb(Ac)2半定量法進行兩種方法準確度的判定，然后選擇出一種準確度比較高的方法進行廢水中硫化物含量的測定。

對某些化纖企業(yè)排除的廢水進行硫化物含量的測定，如果碘量法的測定結(jié)果比標準值偏高，可以選用進行Zn(Ac)2沉淀、過濾、蒸餾水洗滌和酸化吹氣的分離方法，對水樣進行預先的處理，以消除測量過程中的干擾因素，然后在選用碘量法進行硫化物的測定。在用光度法進行硫化物的測定時，需要配置Na2S的標準溶液和Na2S的標準使用液，但是由于Na2S的溶液不穩(wěn)定，在每次進行測定時需要用新配置的Na2S的標準使用液制定其標準曲線，其標準曲線的線性斜率范圍為0.018～0.025，然后再進行硫化物的含量的測定。

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