楊銘鐸，史一平

（哈爾濱商業(yè)大學中式快餐研究發(fā)展中心博士后科研基地，哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江省食品科學與工程重點實驗室，哈爾濱150076）

響應面法提取燕麥淀粉工藝研究

楊銘鐸，史一平

（哈爾濱商業(yè)大學中式快餐研究發(fā)展中心博士后科研基地，哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院，黑龍江省食品科學與工程重點實驗室，哈爾濱150076）

本文以燕麥為原料，利用響應面法優(yōu)化燕麥淀粉的提取工藝條件。結(jié)果表明，燕麥淀粉提取的最佳工藝條件為：pH 9、提取時間2.5h、提取溫度45℃、液料比為10∶1。燕麥淀粉的理論提取率52%，實際測得值為51.2%，兩者較接近。

響應面法；燕麥淀粉；工藝研究

燕麥是我國的一種主要的糧食作物，因其耐寒、高產(chǎn)、營養(yǎng)豐富以及兼?zhèn)涫朝煿δ艿忍攸c，近年來得到了國內(nèi)外學者的廣泛研究［1］。燕麥中含有豐富的蛋白質(zhì)、可溶性膳食纖維、微量元素、皂甘、黃酮、生物堿和多酚等活性物質(zhì)［2］。經(jīng)常食用燕麥可有效降低血清膽固醇、甘油三酯和血清低密度脂蛋白膽固醇水平［3-5］。燕麥中含有約60%的淀粉，與玉米和小麥相比，燕麥淀粉更不易老化，并且廣泛應用于食品工業(yè)、化妝品以及造紙業(yè)［6-7］。本實驗在單因素實驗基礎(chǔ)上，以提取時間、提取溫度以及液固比4個因素為影響因子，應用Box-Behnken中心組合設(shè)計建立數(shù)學模型，以提取總淀粉得率作為響應值，利用響應面分析(RAS)軟件分析，優(yōu)化提取工藝條件［8］。

1　材料和方法

1.1材料和設(shè)備

燕麥，產(chǎn)自內(nèi)蒙古赤峰市的裸燕麥籽粒，經(jīng)清洗、干燥、粉碎過篩后備用。氫氧化鈉、鹽酸均為分析純。YB-10002型電子天平，上海光正醫(yī)療儀器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司；DK-98-IIA型電熱恒溫水浴鍋，天津泰斯特儀器

1.2.2單因素實驗方法

本文研究了攪拌溫度在30℃～55℃，固定提取時間2h、pH 9、液料比10:1時，燕麥淀粉的得率與溫度的關(guān)系。提取時間1.0～3.5h，固定反應溫度45℃、pH 9、液料比10:1時，淀粉得率與溫度的關(guān)系。pH 8～12，固定反應溫度45℃、反應時間3h、液料比10:1時，淀粉得率與pH的關(guān)系。液料比6～14，固定反應溫度45℃、反應時間3h、pH為9時，淀粉得率與液料比的有限公司；TG16-WS臺式高速離心機；PHS-3C型pH計，上海精密儀器有限公司；HC-TP11-5架盤天平，上海精科天平。

1.2試驗方法

1.2.1燕麥淀粉的提取工藝

燕麥→去雜→精選→破碎→干燥→燕麥粉→調(diào)漿→調(diào)pH值→攪拌→過濾去除篩上→離心→刮除表層灰褐色物質(zhì)→反復洗滌→離心→至無灰褐色沉淀→干燥→粉碎→過篩→燕麥淀粉

燕麥淀粉得率關(guān)系。

1.2.3響應面試驗對燕麥淀粉提取因素的優(yōu)化

在單因素試驗的基礎(chǔ)上分別對，攪拌溫度、攪拌時間、pH和液料比進行顯著性分析，結(jié)果表明，以上4個因素對于燕麥淀粉的得率影響都顯著。以燕麥淀粉的得率為響應值，用中心組實驗設(shè)計四因素三水平（共29個試驗點，5個中心點）的試驗，利用響應面結(jié)果，得到最佳制備方案，優(yōu)化實驗的水平及因素，試驗因素與水平設(shè)計見表1。

表1　響應面試驗因素與水平表Tab.1 The response surface experimental factors and levels

2　結(jié)果與討論

2.1單因素實驗

2.1.1提取溫度對燕麥淀粉得率的影響

圖1　提取溫度對燕麥淀粉得率的影響Fig.1 Effect of temperature on the extraction yield of oat starch

本文研究了攪拌溫度在30℃～55℃，淀粉的得率與溫度的關(guān)系。由于分子運動速度會隨著溫度的升高而增加，淀粉和纖維素、膠類以及蛋白質(zhì)等物質(zhì)越容易分離，所以燕麥淀粉的得率會隨著溫度的升高而增大。但是淀粉的糊化溫度為53.6℃，所以淀粉的提取溫度不能超過50℃［9］。溫度過低時，其中的β-葡聚糖大量溶出，形成了膠狀物質(zhì)包裹著蛋白質(zhì)，使蛋白質(zhì)難以與淀粉分離，包裹著淀粉一同溶入浸泡液中，導致淀粉的得率很低［10］。因此最佳的攪拌溫度為45℃。

2.1.2提取時間對燕麥淀粉得率的影響

圖2　提取時間對燕麥淀粉得率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the yield of oat starch

本文研究了提取時間在1～3.5h，淀粉的得率與提取時間的關(guān)系。隨著攪拌時間的增加，燕麥淀粉的得率先緩慢上升后迅速下降，在3h時得率最高。淀粉的得率會隨著時間的增加而增大。但是當時間超過3h時，淀粉與蛋白質(zhì)分離達到最大程度，淀粉的純度會增加但是得率會下降［11］。綜合考慮，攪拌時間應該選擇3h。

2.1.3pH對燕麥淀粉得率的影響

圖3　pH對淀粉得率的影響Fig.3 Effect of pH on the yield of oat starch

由圖可知，本文研究了pH在8～12，淀粉的得率與pH的關(guān)系。隨著pH不斷增加，燕麥淀粉的得率先升高后降低，在pH為9時燕麥淀粉的得率最高。pH小于9的堿性條件下，蛋白質(zhì)分子有增溶作用，促進了淀粉與蛋白質(zhì)的分離。膳食纖維在該條件下浸泡，會變得膨脹、松散，降低與淀粉的結(jié)合力，因此淀粉得率會逐漸升高［12］。當pH大于9時，過堿的環(huán)境會使燕麥粉和水的糊狀物過于黏滯，不利于淀粉的分離，導致淀粉的理化特性遭受破壞［13］。

2.1.4液料比對燕麥淀粉得率的影響

圖4　液料比對淀粉得率的影響Fig.4 Effect of liquid ratio on the yield of oat starch

由圖4，本文研究了液料比在6～14，淀粉的得率與液料比的關(guān)系。隨著液料比的增加，淀粉得率先緩慢上升后迅速下降，當液料比為10:1（mL/g）時，淀粉得率達到最大值。加水量太少，物料體系黏稠，纖維素等物質(zhì)吸水膨脹，淀粉顆粒不能完全溶解出來。而當加水量太大時，加堿溶液過多導致溶液黏度變大，分子擴散速率降低而使體系分散不均勻，不利于淀粉分子的釋放而且隨著水量的增加也會增加成本。所以綜合考慮采用液料比為10:1。

2.2響應面實驗

以pH（A）、提取時間（B）、提取溫度（C）、液料比（D）為自變量，以淀粉得率為響應值（Y），進行響應面分析實驗。試驗方案及結(jié)果見表2。采用Designexpert 8.0.6軟件對表2中數(shù)據(jù)進行多項式擬合回歸，建立多元二次響應面回歸模型：

Y=51.32-1.58A-0.38B-4.07C-0.3D-1.91AB-2.60AC+2.500E-005AD-4.34BC+0.80BD+1.45CD-7.26A2-2.79B2-6.74C2-6.35D2，各因素的方差分析結(jié)果見表3。

表2　響應面分析方案及實驗結(jié)果Tab.2 Response surface analysis program and results

由表3知，模型的Prob＞F值小于0.0001，表明二次方程擬合極顯著，失擬項F值為3.19，表明失擬項相對于絕對誤差是不顯著的，而不顯著的失擬項才可用。提取溫度（C）Prob＞F值小于0.01，表明其對燕麥淀粉得率影響極顯著，提取時間（B）和料液比（D）的Prob＞F值大于0.05，表明其對燕麥淀粉得率影響不顯著。且影響燕麥得率的各因素按影響大小排序依次為提取溫度、pH、提取時間和液料比。二次項A2、B2、C2和D2影響顯著，其中A2、C2和D2的Prob＞F值小于0.001，影響顯著。交互項按影響大小排列為AD、BC、AC、AB、CD、BD，其中AD最為顯著。表明各因素對燕麥淀粉得率不是簡單線性關(guān)系。各交互因素響應曲面圖如圖5。

表3　燕麥淀粉提取回歸模型的方差分析Tab.3 Analysis of variance regression model of oat starch extraction

圖5-1　提取溫度與pH交互影響響應面圖Fig.5-1 Extraction temperature and pH response surface interaction

圖5-2　液料比與pH交互影響響應面圖Fig.5-2 Liquid ratio and pH response surface interaction diagram

圖5-3　提取溫度與提取時間交互影響響應面圖Fig.5-3 Extraction temperature and extraction time interaction response surface

圖5-4　提取時間與p交互影響響應面圖Fig.5-4 Extraction time and a response surface plot p interaction

圖5-5　液料比與提取溫度交互影響響應面圖Fig.5-5 Liquid ratio and extraction temperature response surface interaction

圖5-6　液料比與提取時間交互影響響應面圖Fig.5-6 Liquid ratio and extraction time interaction of a response surface plot

3　結(jié)論

A．決定系數(shù)R2=0.9253，說明模型擬合好，實驗誤差小，實驗操作可信，可用此模型對燕麥淀粉提取進行分析和預測。

B．通過回歸模型預測的燕麥淀粉提取的最佳工藝條件為：pH 9、提取時間2.5h、提取溫度45℃、液料比為10∶1。

C．在最佳條件下預測燕麥淀粉的提取率可以達到52%。采用此工藝條件進行驗證實驗，實際測得燕麥淀粉得率為51.2%，與實際值相差不大，說明采用響應面法得到的工藝參數(shù)可靠，具有一定的實際價值。

［1］禹代林，陳洪偉，張亞生.21世紀的作物明星——燕麥［J］.西藏農(nóng)業(yè)科技，2002，（03）：12-14.

［2］章海燕，張暉，王立，等.燕麥研究進展［J］.糧食與油脂，2009，（08）：7-9.

［3］劉影，董利.燕麥的營養(yǎng)成分與保健作用［J］.中國食物與營養(yǎng)，2009，（03）：55-57.

［4］申瑞玲，程珊珊.燕麥β——葡聚糖生理功能研究進展［J］.食品與機械，2007，23（6）：126-129.

［5］李金玉.利用氣相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定燕麥中脂肪酸的組成［J］.食品與機械，2011，27（3）：82-83.

［6］王燕，易翠萍，王強，等.不同裸燕麥品種的淀粉特性［J］.麥類作物學報，2010，30（3）：560-563.

［7］劉剛，劉英，陳季旺，等.燕麥淀粉理化性質(zhì)的研究［J］.中國糧油學報，2008，23（3）：86-89.

［8］REDDY LVA,WEE YJ,RYU HM,et al.Optimization of alkalineprotease production by batch cultrue of Bacillus sp.RK Y3 through Plackett-Burman and response surface meth-odological approaches［J］.Bioresource Technology,2008,（99）:2242-2249.

［9］何義萍.燕麥淀粉分離工藝及特性研究［D］.鄭州：河南工業(yè)大學,2012.

［10］DONGOWSKI G,DRZKIOVA B,SENGE B.Rheological behaviour of β-glucan preparations from oat products［J］.Food Chemistry,2005,（93）: 279-291.

［11］董興葉.燕麥β-葡聚糖的提取、純化及性質(zhì)研究［D］.哈爾濱：東北農(nóng)業(yè)大學，2014.

［12］劉剛.燕麥淀粉與蛋白的提取及理化性質(zhì)研究［D］.武漢：武漢工業(yè)大學，2008.

［13］薛婷.pH、鹽、糖、酸對馬鈴薯淀粉黏度特性的影響［D］.西安：陜西科技大學，2014.

［14］張國權(quán)，諸葛陽萱.山黧豆蛋白質(zhì)分離同步制備淀粉的工藝條件優(yōu)化［J］.糧食加工，2012，37（5）：38-42.

Research on Extraction Process of Oat Starch

YANGMing-duo,SHI Yi-ping
(Postdoctoral Research Base of The Chinese Fast Food Research and Development Center;College of Food Science and Engineering,Harbin University of Commerce;Key Laboratory of Food Science and Engineering of Heilongjiang Province,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China)

Oat as rawmaterial in this essay,response surface analysis methodology(RSM)was used to optimize the extraction technology of oat starch.The result showed that he optimum process conditions of oat were:pH 9,extraction time 2.5h,extraction temperature 45℃and ratio of liquor tomaterial 10.The theoretical extraction yield ofoat starch is 52%,under the optimumconditions,and the experimental data was 51.2%.

Responsesurfaceananlysis;Oatstarch;Processresearch

TS234

A

1674-8646（2015）09-0030-04

2015-07-11

黑龍江省青年科學基金項目（QC2011C093）；哈爾濱天通科技開發(fā)有限公司合作課題

楊銘鐸(1956-)，男，教授，博士，博士研究生導師，從事傳統(tǒng)食品工業(yè)化技術(shù)研究，e-mail：yangmingduo5663@163.com。