宋宏玲

（連平縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 廣東河源 517100）

淺談采取質(zhì)控手段確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度

宋宏玲

（連平縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 廣東河源 517100）

在日常監(jiān)測(cè)中，實(shí)驗(yàn)人員素質(zhì)、設(shè)施和環(huán)境、方法選擇、采樣布點(diǎn)、樣品采取保存和運(yùn)輸、監(jiān)測(cè)方法、試劑、分析過(guò)程、數(shù)據(jù)處理報(bào)告等因素都會(huì)影響監(jiān)測(cè)結(jié)果質(zhì)量，除強(qiáng)化以上各項(xiàng)資源配置以外，必須采取實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制手段來(lái)強(qiáng)化保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。本文結(jié)合實(shí)際監(jiān)測(cè)情況，選擇利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控手段包括質(zhì)控樣監(jiān)測(cè)、標(biāo)液期間核查、人員與儀器對(duì)比、加標(biāo)回收等方法確保實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

質(zhì)量控制；準(zhǔn)確度；環(huán)境監(jiān)測(cè)

監(jiān)測(cè)質(zhì)量是監(jiān)測(cè)站的靈魂。監(jiān)測(cè)工作是監(jiān)測(cè)站的基礎(chǔ)工作，也是最重要的工作。在物質(zhì)發(fā)達(dá)的現(xiàn)代社會(huì)，人們?cè)絹?lái)越注重生活質(zhì)量的提高，特別是環(huán)境質(zhì)量。而監(jiān)測(cè)結(jié)果是相關(guān)部門防治環(huán)境污染、采取環(huán)境保護(hù)手段參考的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，所以保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可比性、權(quán)威性就是環(huán)境監(jiān)測(cè)需要達(dá)到的最終目標(biāo)，對(duì)于環(huán)境資源保護(hù)有著非常重要的意義。

1 平行實(shí)驗(yàn)與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

平行實(shí)驗(yàn)是日常監(jiān)測(cè)中用來(lái)保障監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)手段。平行實(shí)驗(yàn)就是同一樣品的兩份或者多份子樣在完全是相同的條件下進(jìn)行同步分析，一般做平行雙樣。平行樣品的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在規(guī)定的最大允許參數(shù)范圍之內(nèi),超出此范圍的應(yīng)查找原因,采取糾正措施,每批樣品重新分析并增加10%～20%的平行雙樣測(cè)定率，最大允許參數(shù)值見表[1]：

表1 樣品最大允許參數(shù)值

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)是指所有實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)的實(shí)驗(yàn)。這主要用以排除由于實(shí)驗(yàn)人員一時(shí)粗心失誤等情況造成的人為誤差。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重要標(biāo)桿，因此對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查工作不容忽視。

2.1 原標(biāo)物檢查

對(duì)于購(gòu)買的有證書的原標(biāo)液，在其有效期間內(nèi)嚴(yán)格按要求保存，并保證保存環(huán)境。對(duì)于未開封的原標(biāo)液，不做核查；已開封標(biāo)液，應(yīng)檢查清楚是否破損，溶液是否澄清，如有發(fā)現(xiàn)異常狀況，應(yīng)做好記錄并停止使用。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)方法上已明確標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限時(shí)，按照方法要求標(biāo)注有效期，如果方法上沒(méi)有明確標(biāo)注時(shí)，根據(jù)溶液屬性等情況查明國(guó)標(biāo)其有效期并做好標(biāo)注。另還可以由待核查的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至梯度標(biāo)準(zhǔn)工作液，上機(jī)檢測(cè)，核查標(biāo)準(zhǔn)溶液線性相關(guān)性，見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查線性相關(guān)性

3 質(zhì)控樣檢測(cè)

在標(biāo)準(zhǔn)工作液或標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液有效的情況下，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于儀器、人員等因素的影響，仍無(wú)法保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，如果在實(shí)驗(yàn)中加入一個(gè)質(zhì)控樣，通過(guò)分析質(zhì)控樣的結(jié)果更能反映檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，也是目前比較普遍的方法。一般情況下，質(zhì)控樣來(lái)源有兩種，一種是直接購(gòu)買，一種是實(shí)驗(yàn)人員自配。自配的質(zhì)控樣可以與購(gòu)買的質(zhì)控樣進(jìn)行校準(zhǔn)；與曾校準(zhǔn)過(guò)的質(zhì)控樣校準(zhǔn)；放到標(biāo)準(zhǔn)曲線上校準(zhǔn)等以保證它的準(zhǔn)確性。質(zhì)控樣的選擇要求盡可能和分析樣品具有接近的基體，如果所測(cè)元素含量接近，準(zhǔn)確度更高。

4 人員、儀器對(duì)比檢測(cè)

人員對(duì)比檢測(cè)是不同的實(shí)驗(yàn)人員在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器設(shè)備、同一分析方法在同一時(shí)間或短暫的時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)。人員對(duì)比可以避免由于個(gè)人實(shí)驗(yàn)操作習(xí)慣造成的人為誤差。

儀器對(duì)比檢測(cè)是指同一實(shí)驗(yàn)人員利用不同儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)。儀器對(duì)比檢測(cè)通?？梢赃x擇同種牌子不同型號(hào)的儀器，如使用分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)，可以選擇721N以及722N來(lái)對(duì)比；可以選擇不同原理的儀器，如重金屬的監(jiān)測(cè)，可以選擇原子吸收和ICP來(lái)對(duì)比；測(cè)定某特定元素如汞時(shí)，可以選擇原子熒光和測(cè)汞儀對(duì)比等。進(jìn)行儀器對(duì)比可以避免因儀器精密度等原因影響結(jié)果質(zhì)量。

5 加標(biāo)回收檢測(cè)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)在一定程度上能反映實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，即也是保障了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度的一種技術(shù)，是實(shí)驗(yàn)室常用的一種自控的手段。特別相對(duì)于質(zhì)控樣的檢測(cè)、方法對(duì)比檢測(cè)、儀器對(duì)比檢測(cè)，加標(biāo)回收檢測(cè)能規(guī)避掉質(zhì)控樣檢測(cè)對(duì)被測(cè)樣品的純度要求的缺點(diǎn)，也克服了方法對(duì)比和儀器對(duì)比中對(duì)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)力量的要求及人力物力消耗的困難。

加標(biāo)回收是指在測(cè)定樣品時(shí)，于同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率，一般應(yīng)為樣品數(shù)量的10%～20%。樣品加標(biāo)回收率一般有濃度加標(biāo)計(jì)算、物質(zhì)的量加標(biāo)計(jì)算、吸光度加標(biāo)計(jì)算等多種計(jì)算方法，由于具體操作時(shí)必須涉及操作的體積、濃度，這里主要表述的是質(zhì)量加標(biāo)計(jì)算，其公式為[2]：