付志勇，韓志鑫

（中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗(yàn)證

付志勇，韓志鑫

（中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》實(shí)施后，為了解我國(guó)校準(zhǔn)貴金屬熱電偶的能力，中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）組織工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗(yàn)證，全國(guó)28個(gè)省、市、自治區(qū)的88家實(shí)驗(yàn)室參加。該研究主要介紹工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃的試驗(yàn)背景和實(shí)施過(guò)程，包括方案設(shè)計(jì)、樣品制備、穩(wěn)定性試驗(yàn)、結(jié)果統(tǒng)計(jì)等，并對(duì)能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果顯示：校準(zhǔn)工作用貴金屬結(jié)果滿意率為98.86%，參加能力驗(yàn)證的絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可以按照修訂后的新規(guī)程準(zhǔn)確校準(zhǔn)工作用貴金屬熱電偶，我國(guó)校準(zhǔn)工作用貴金屬熱電偶實(shí)驗(yàn)室具有較高的水平。

貴金屬；熱電偶；能力驗(yàn)證；實(shí)驗(yàn)室；校準(zhǔn)

0　引　言

貴金屬熱電偶是一種工業(yè)常用的標(biāo)準(zhǔn)儀器，在高溫下具有性能穩(wěn)定、測(cè)溫準(zhǔn)確和靈敏度高的特點(diǎn)，JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》[1]替代JJG 141——2000《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》，并在2014年1月4日實(shí)施。修訂對(duì)熱電偶[2-5]校準(zhǔn)裝置的配套設(shè)備如電測(cè)儀器、校準(zhǔn)爐的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行了調(diào)整；增加了新熱電偶的校準(zhǔn)操作部分；對(duì)校準(zhǔn)讀數(shù)的位數(shù)提出了新要求，兩次分度值的差值進(jìn)行了調(diào)整等。

為了解目前全國(guó)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)工作用鉑銠10-鉑熱電偶的現(xiàn)狀（實(shí)驗(yàn)室檢定環(huán)境條件、檢定人員資質(zhì)、檢定用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具、檢定技術(shù)水平及檢定結(jié)果數(shù)據(jù)處理能力），驗(yàn)證各參加實(shí)驗(yàn)室溫度量值傳遞的能力和水平，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)日常校準(zhǔn)中存在的問(wèn)題，提高實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)水平，確保全國(guó)實(shí)驗(yàn)室溫度量值傳遞的準(zhǔn)確可靠，中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)在2014年5月至2015年1月組織開(kāi)展此次 “工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)”能力驗(yàn)證計(jì)劃活動(dòng)，該活動(dòng)的實(shí)施可以有效加強(qiáng)全國(guó)各技術(shù)機(jī)構(gòu)之間的技術(shù)和人員交流，有利于全國(guó)范圍內(nèi)溫度量值傳遞水平的進(jìn)一步提高。中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)及實(shí)施，能力驗(yàn)證計(jì)劃方案主要包括：確定穩(wěn)定、可靠地傳遞標(biāo)準(zhǔn)及適當(dāng)?shù)膫鬟f方式；開(kāi)展前期實(shí)驗(yàn)；對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)采取必要的包裝措施，保證傳遞過(guò)程的安全；協(xié)調(diào)或解決能力驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題，監(jiān)督能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過(guò)程；匯總參加實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及相關(guān)資料，分析結(jié)果，編寫比對(duì)總結(jié)報(bào)告遵守有關(guān)能力驗(yàn)證的保密規(guī)定。

1　能力驗(yàn)證組織

本次計(jì)劃共有88家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加，參加實(shí)驗(yàn)室涉及全國(guó)20個(gè)省、4個(gè)自治區(qū)和4個(gè)直轄市，其中省級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)25家、市級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)26家、行業(yè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室27家和其他類型校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室10家。能力驗(yàn)證選擇代碼00代表參考實(shí)驗(yàn)室，01、02、03……88代表各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室，如表1所示。

表1　參加實(shí)驗(yàn)室組別及代碼

2　樣品的選擇和參考值確定

共采用17支型號(hào)為鉑銠10-鉑工作用熱電偶作為樣品，其中5支樣品作為備用，以防止傳遞過(guò)程中樣品值突變或者熱電偶被破壞。將樣品分為12組進(jìn)行傳遞，每組7或8家參加實(shí)驗(yàn)室，共用1支樣品。

為盡可能地避免樣品穩(wěn)定性對(duì)能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)的影響，樣品傳遞前，參考實(shí)驗(yàn)室對(duì)全部樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行了3次同名級(jí)比較法在鋅、鋁、銅3個(gè)固定點(diǎn)的穩(wěn)定性考核，并分別進(jìn)行兩次分度，取其平均值作為1次試驗(yàn)的結(jié)果。數(shù)學(xué)模型見(jiàn)式（1）?？己私Y(jié)果表明：樣品穩(wěn)定性滿足JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》的要求。樣品傳遞過(guò)程中和傳遞結(jié)束后進(jìn)行了3次穩(wěn)定性監(jiān)控，6次校準(zhǔn)結(jié)果表明：其穩(wěn)定性對(duì)能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)的影響可忽略不計(jì)。本次計(jì)劃采用穩(wěn)定性考核與傳遞結(jié)束后共6次校準(zhǔn)結(jié)果的平均值作為參考值。

式中：E被（t）——被檢熱電偶在各檢定點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢(shì)，mV；

E標(biāo)證1（t）——標(biāo)準(zhǔn)熱電偶1證書(shū)上給出的熱電動(dòng)勢(shì)值，mV；

E標(biāo)證2（t）——標(biāo)準(zhǔn)熱電偶2證書(shū)上給出的熱電動(dòng)勢(shì)值，mV；

eP1（t′）——第1次分度時(shí)，被檢熱電偶正極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶正極間產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢(shì)，mV；

eP2（t′）——第2次分度時(shí)，被檢熱電偶正極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶正極間產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢(shì)，mV；

eN1——第1次分度時(shí)，被檢熱電偶負(fù)極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶負(fù)極間產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢(shì)，mV；

eN2——第2次分度時(shí)，被檢熱電偶負(fù)極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶負(fù)極間產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢(shì)，mV。

3　評(píng)價(jià)方法與結(jié)果

對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室提交的結(jié)果，按照下式計(jì)算En值：

式中：XLAB——參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，℃；

XREF——參考值，℃；

ULAB——參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的擴(kuò)展測(cè)量不確定度，℃；

UREF——參考值的擴(kuò)展測(cè)量不確定度，℃。

ULAB和UREF的包含概率均為95%。

本次計(jì)劃采用En值對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定，但En值大小并不表明參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果與參考值的接近程度，它只表明其結(jié)果是否符合參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的擴(kuò)展測(cè)量不確定度。

本次計(jì)劃以下列準(zhǔn)則來(lái)評(píng)價(jià)參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，即：

|En|≤1則參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果為滿意；

|En|＞1則參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果為不滿意。

88家參加實(shí)驗(yàn)室中有87家的結(jié)果為滿意，占參加實(shí)驗(yàn)室的98.86%，1家參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果為不滿意，占參加實(shí)驗(yàn)室的1.14%。見(jiàn)圖1結(jié)果評(píng)價(jià)圖。

圖1　結(jié)果評(píng)價(jià)

4　數(shù)據(jù)匯總與分析

4.1數(shù)據(jù)匯總

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃要求參加實(shí)驗(yàn)室依據(jù)JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》規(guī)定的方法，按照實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)和測(cè)量能力（CMC）校準(zhǔn)工作用鉑銠10-鉑熱電偶在鋅（419.527℃）、鋁（660.323℃）、銅（1084.62℃）3個(gè)固定點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值并計(jì)算示值誤差值。

圖2、圖3、圖4中以參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果與參考值之差為縱坐標(biāo)，參加實(shí)驗(yàn)室代碼為橫坐標(biāo)。圖中代碼的的上、下延伸線表示實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的擴(kuò)展測(cè)量不確定度。圖5用柱狀圖表示各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室En值的絕對(duì)值。

圖2　各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室在鋅點(diǎn)偏差值與不確定度

圖3　各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室在鋁點(diǎn)偏差值與不確定度

圖4　各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室在銅點(diǎn)偏差值與不確定度

4.2數(shù)據(jù)分析

本次能力驗(yàn)證幾乎所有數(shù)據(jù)都滿足|En|≤1（見(jiàn)圖5），但是并不能夠說(shuō)明各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力均很高。出現(xiàn)這種情況的原因可以從以下3個(gè)方面來(lái)分析。

1）為保證樣品的穩(wěn)定性，實(shí)施機(jī)構(gòu)（參考實(shí)驗(yàn)室）在樣品發(fā)出前已經(jīng)進(jìn)行了清洗、退火工作，要求各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室禁止對(duì)樣品進(jìn)行清洗，退火，以減小應(yīng)力對(duì)熱電偶電動(dòng)勢(shì)值的影響。

圖5　En絕對(duì)值

2）此次能力驗(yàn)證要求各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室完全按照J(rèn)JG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》相應(yīng)條款執(zhí)行，各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室需確認(rèn)管式檢定爐內(nèi)徑應(yīng)≤20 mm，如果不滿足要求，須在爐內(nèi)加裝一支同軸清潔瓷管。校準(zhǔn)前，先用直徑為0.3～0.5mm鉑絲或鉑銠絲將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和樣品捆扎成束，再將各測(cè)量端用直徑為0.2～0.3mm的清潔鉑絲捆扎2～3圈。校準(zhǔn)時(shí)，按照由低溫向高溫逐點(diǎn)校準(zhǔn)熱電偶在鋅（419.527℃）、鋁（660.323℃）、銅（1084.62℃）3個(gè)固定點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值。

3）此次能力驗(yàn)證滿意率較高的原因還與貴金屬熱電偶測(cè)量結(jié)果的不確定度[6-10]評(píng)定方法有一定關(guān)系。貴金屬熱電偶校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)器為一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶，各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室引入的不確定度分量大多為0.4～0.6℃ k=2，見(jiàn)圖2～圖4。另外，由于貴金屬熱電偶特點(diǎn)，各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室在評(píng)定測(cè)量結(jié)果不確定度時(shí)根據(jù)各自校準(zhǔn)情況引入不確定度分量，部分分量沒(méi)有考慮其相關(guān)性，導(dǎo)致分量被重復(fù)計(jì)入。以上因素致使計(jì)算En值時(shí)的計(jì)算公式分母項(xiàng)偏大，而使En值的絕對(duì)值偏小，如圖5所示。

由于各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)熱電偶測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定理解認(rèn)識(shí)不夠一致，步驟不夠統(tǒng)一，使此次能力驗(yàn)證的測(cè)量結(jié)果不確定度有一定差距。各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室給出的測(cè)量結(jié)果不確定度鋅點(diǎn)：最小值為0.26℃（k=2），最大值為1.1℃（k=2）；鋁點(diǎn)：最小值為0.33℃（k=2），最大值為1.0℃（k=2）；銅點(diǎn)：最小值為0.28℃（k=2），最大值為1.0℃（k=2）。希望各個(gè)實(shí)驗(yàn)室在以后的工作中能夠?qū)犭娕紲y(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定加以理解，在認(rèn)識(shí)上能夠統(tǒng)一。

5　結(jié)束語(yǔ)

工作用貴金屬熱電偶廣泛用于機(jī)械加工、航空航天、裝備制造等行業(yè)中，其溫度量值的準(zhǔn)確性是保障各個(gè)行業(yè)設(shè)備、產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要保證。此次能力驗(yàn)證檢驗(yàn)了規(guī)程修改后各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室在測(cè)量設(shè)備、環(huán)境條件等的建設(shè)情況，也考核了各個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)人員對(duì)修訂規(guī)程的理解、執(zhí)行情況。結(jié)果顯示：此次能力驗(yàn)證計(jì)劃校準(zhǔn)工作用貴金屬滿意結(jié)果率為98.86%，參加實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確校準(zhǔn)工作用貴金屬。我國(guó)校準(zhǔn)工作用貴金屬熱電偶實(shí)驗(yàn)室具有較高的水平。

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Proficiency testing for calibrating working noble metal thermocouple

FU Zhiyong，HAN Zhixin
（National Institute of Measurement and Testing Technology，Chengdu 610021，China）

Inordertounderstandthecapabilityofworkingnoblemetalthermocoupleafter implementation the JJG 141——2013 Verification Regulation of Working Noble Metal Thermocouple. China National Accreditation Service for Conformity Assessment（CNAS）organized the proficiency test of working noble metal thermocouple.88 laboratories form 28 provinces/cities/municipals took part in the proficiency test.In this paper，the implementation process of the test was described，including project design，sample preparation，homogeneity stability test，result statistic and analysis，etc.The resulted showed that 98.86%laboratories have satisfactory results.In conclusion，most laboratories taking part in the proficiency test have good competence in calibrating working noble metal thermocouple.

noble metal；thermocouple；proficiency testing；laboratory；calibrating

A

1674-5124（2015）12-0017-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2015.12.005

2015-05-10；

2015-07-08

付志勇（1971-），男，四川成都市人，高級(jí)工程師，碩士，主要從事溫度計(jì)量與測(cè)試研究。