王 芳

(新疆眾和股份有限公司烏魯木齊830013)

重熔用精鋁錠中硅鐵的測定

王 芳

(新疆眾和股份有限公司烏魯木齊830013)

試樣采用氫氧化鈉溶解，用鹽酸酸化。鐵通過鹽酸羥銨還原為二價鐵離子，與鄰菲啰啉形成紅色絡(luò)合物，硅通過酒石酸為掩蔽劑，硅酸與鉬酸形成硅鉬雜多酸，以抗壞血酸還原為硅鉬藍，用分光光度法測定其含量，方法分析準確、簡便、快捷，適用于批量生產(chǎn)。

鋁硅鐵分光光度法

1 實驗部分

1.1 儀器

722N分光光度計;250mL銀杯（帶蓋）;鉑金坩堝（30mL）;高溫電阻爐（0℃～1300℃）。

1.2 試劑

NaOH（GR）：300g/L銀杯配制，保存于塑料瓶中；

HCl（GR）：1+1，1%；

H2O2：30%；

鉬酸銨：50g/L過濾并保存于塑料瓶中；

抗壞血酸：10g/L，50g/L現(xiàn)用現(xiàn)配；

酒石酸：250g/L；

硅顯色液：1%HCl40mL+50g/L鉬酸銨5mL+ H2O5mL(1份)；

鹽酸羥氨：50g/L（現(xiàn)用現(xiàn)配）；

鄰菲啰啉：2.5g/L，稱取鄰菲啰啉2.5g加入99.9%乙醇10mL溶解后，以水稀釋至1000mL，搖勻；

HAC-NaAC緩沖液（pH≈5）:160gNaAC（無水）+ 60mLHAC（冰）水定容于1000mL容量瓶；

鐵顯色液:HAC-NaAC液14mL+50g/L鹽酸羥氨2mL+鄰菲啰啉4mL；

硅標準溶液：稱取0.2140g預(yù)先在1000℃下灼燒恒重的基準試劑二氧化硅于鉑金坩堝中，加入2g碳酸鈉混勻，在覆蓋0.5g碳酸鈉，蓋上坩堝蓋，于950℃高溫爐中熔融12min，取出冷卻。用熱水溶解移入1000mL容量瓶中，以水定容，搖勻。保存于塑料瓶中，此液為0.1mg/mL硅標準液；

移取0.1mg/mL硅標準液10mL于500mL的容量瓶中，加入（1+1）鹽酸20mL，以水定容，搖勻。保存于塑料瓶中，此液為2μg/mL的硅標準液；

鐵標準溶液：稱取0.1430g預(yù)先在600℃下灼燒恒重的基準試劑三氧化二鐵于100mL燒杯中，加入30mL（1+1）鹽酸，加熱至完全溶解。冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水定容，搖勻。此液為0.1 mg/mL鐵標液；

準確移取0.1mg/mL鐵標液10mL于500mL的容量瓶中，加入（1+1）鹽酸20mL，以水定容，搖勻。此液為2μg/mL的鐵標液；

基準鋁液：稱取2.5g基準鋁于250mL銀杯加入300g/LNaOH30mL，加熱溶解，再加入3～5滴H2O2加熱溶解，除去多余H2O2，加入170mLHCl（1+1）定容于500mL容量瓶。

1.3 試驗方法

試樣用氫氧化鈉溶解，用鹽酸酸化。用鹽酸羥氨將三價鐵離子還原為二價鐵離子，在pH-9的HACNaAC溶液中使二價鐵離子與鄰菲啰啉形成紅色絡(luò)合物，吸收波長510nm，于分光光度計測定鐵的量。

在pH0.8～1.0的鹽酸介質(zhì)中使硅酸與鉬酸形成硅鉬雜多酸，以抗壞血酸還原為硅鉬藍，吸收波長810nm，于分光光度計測定硅的量。

2 試驗與討論

2.1 條件試驗

采用常規(guī)試驗方法進行條件選擇，確定各元素分析條件分別如下：

2.1.1 鐵的測定條件

吸收波長510nm，酸度pH=5，鹽酸羥氨2mL，鄰菲啰啉用量4mL，比色皿3cm，HAC-NaAC液14 mL，絡(luò)合物顯色時間2min，穩(wěn)定時間1min。

2.1.2 硅的測定條件

吸收波長810nm，酸度約0.13N（HCl），鉬酸銨用量5mL，酒石酸用量2mL，抗壞血酸用量4mL，絡(luò)合物發(fā)色完全時間15min，3cm比色皿，穩(wěn)定時間1min。

2.2 測定精密度

在本試驗條件下，對鋁試樣（屑狀）進行7次平行測定,結(jié)果由表1、表2可知，測定鋁中硅、鐵的精密度良好。

內(nèi)部控制制度是企業(yè)經(jīng)營活動的有效保證，內(nèi)部控制活動作用于企業(yè)的所有職能之中，因此，也是內(nèi)部控制制度奠定了企業(yè)內(nèi)部審計工作的基礎(chǔ)性內(nèi)容。企業(yè)內(nèi)部制度與內(nèi)部審計制度是相互依存的，實施內(nèi)部控制制度可以更好地幫助企業(yè)實現(xiàn)風(fēng)險管理措施，降低風(fēng)險的存活性。內(nèi)部控制制度是內(nèi)部審計工作的直接接觸對象，可以通過對內(nèi)部審計的監(jiān)督檢查，進而促進內(nèi)控制度的完善，把企業(yè)的風(fēng)險減到最低。也就是說，內(nèi)部控制的整個步驟都要收到內(nèi)部審計工作的配合，不管是高層領(lǐng)導(dǎo)者還是監(jiān)督管理人員，都要做到對企業(yè)的風(fēng)險進行良好的評估，以便強化自身的內(nèi)控責(zé)任。

表1測定鋁試樣中硅的精密度

表2測定鋁試樣中鐵的精密度

試樣編號測定值(%) 2 3 4 5 6 7 1 2 3 1 0.0032 0.0076 0.0156 0.0035 0.0072 0.0149 0.0035 0.0069 0.0150 0.0033 0.0068 0.0148 0.034 0.0070 0.0152 0.0032 0.0072 0.0145 0.0035 0.0070 0.0149平均值（%）0.0034 0.0071 0.0150標準偏差0.0001 0.0003 0.0011相對標準偏差（%）2.9 4.2 7.3

3 樣品分析

3.1 試樣溶液的制備

稱取1.0000g鋁試樣（屑狀）于250mL銀杯中，加入NaOH10mL，于低溫電爐上加熱全溶，滴加H2O27～8滴，升溫趕盡過量H2O2，取下將蓋和銀杯內(nèi)壁用少許水沖入銀杯，繼續(xù)加熱至沸騰，取下冷卻后，將（1+1）HCl34mL順杯轉(zhuǎn)動加入，并留少許酸沖洗銀蓋，不斷震動銀杯，使其反應(yīng)出現(xiàn)沉淀并重新溶解完畢，冷卻后用水定容于100mL容量瓶中。

3.2 硅的測定

分取上述試樣溶液10mL于盛有硅顯色液的容量瓶中，搖勻放置10min，加2mL酒石酸及10g/L抗壞血酸4mL，搖勻，放置15min，用水稀釋至刻度，波長為810nm，3cm比色皿，測其吸光度，通過硅工作曲線查得其硅的量。

3.3 鐵的測定

3.4 工作曲線

3.4.1 硅工作曲線

于8個100mL容量瓶中，分別移取基準鋁液10 mL，硅顯色液50mL，再分別加入相當于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0（μg）的Si標準液搖勻，放置10min，加2mL酒石酸及1%抗壞血酸4mL。搖勻放置15min，用水稀釋至刻度，波長810nm，3cm比色皿，測其吸光度，通過測定吸光度值與對應(yīng)硅的濃度值繪制硅的工作曲線（表3）。

3.4.2 鐵的工作曲線

于8個100mL容量瓶中，分別移取基準鋁液10 mL，鐵顯色液20mL，再分別加入相當于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0（μg）的Fe標準液搖勻，稀釋至刻度，波長510nm，3cm比色皿，測其吸光度，通過測定吸光度值與對應(yīng)鐵的濃度值繪制鐵的工作曲線（表4）。

表3 工作曲線的繪制

表4 工作曲線的繪制

4 結(jié)果計算

4.1 硅的結(jié)果計算

式中：m0為通過硅工作曲線查得其硅的量（μg）；m為稱取試樣量（g）。

4.2 鐵的結(jié)果計算

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.024