程宏偉

（新疆展鑫防火材料有限公司阜康831500）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的鉭

程宏偉

（新疆展鑫防火材料有限公司阜康831500）

本研究采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石的鉭。實驗表明該方法樣品處理快速、節(jié)省試劑、檢出限低，測試樣品中鉭含量相對標準偏差不大于2.69%，能夠滿足礦石中鉭的含量的檢測。

等離子發(fā)射光譜法礦石鉭

0 前言

鉭作為新興的高科技領域需用量較大的稀有金屬，應用領域包括：電子、精密陶瓷和精密玻璃工業(yè)；電聲光器件；硬質(zhì)合金、宇航及電子能工業(yè)；生物醫(yī)學工程；超導工業(yè)；特種鋼等產(chǎn)業(yè)。需求量不斷增加，而鉭礦中鉭的分析方法已跟不上形勢的發(fā)展。

近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以其靈敏度高、穩(wěn)定性好，在分析領域得到了廣泛的應用。本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行礦石中鉭的測定研究。通過實驗，確定了最佳條件。方法簡便、快速、準確、重現(xiàn)性好，簡化了化學分析的繁瑣程序，完全能夠滿足礦石中鉭的分析要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:美國thermo iCAP6300。

儀器工作條件如表1所示：

表1 儀器工作條件

1.1.2 試劑

（1）氫氟酸（ρ＝1.15g/mL)；（2）硝酸（ρ＝1.42g/ mL)；（3）硫酸1+1；（4）酒石酸8%；（5）鉭標準溶液的配制。

稱取金屬鉭(99.9%以上)0.1000g，置于鉑皿坩堝中，加入硫酸（1+1）10mL，氫氟酸10mL，滴加硝酸數(shù)滴低溫加熱溶解，直至全部金屬溶解后，繼續(xù)加熱，蒸至近干，加入40mL8%的酒石酸浸取，冷卻后移入100mL容量瓶中，用8%的酒石酸稀釋至刻度，此溶液為1mg/mL。

檢測樣品采用國家標準物質(zhì)GBW07151。

1.2 實驗方法

稱取0.2000g試料置于鉑皿中,加5mL氫氟酸,小心滴加5mL硝酸,緩緩加熱至試料溶解,加10mL硫酸(1+1),加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙,用少量水沖洗皿壁,繼續(xù)加熱冒煙2～3min,試液清亮。冷卻,加40 mL8%酒石酸溶液,加熱溶解鹽類。冷卻,將試液轉(zhuǎn)至移入200mL容量瓶,用8%酒石酸稀釋至刻度,混勻，同時做空白試驗。于波長267.590nm(Ta)測定鉭的含量。

鉭標準溶液（鉭含量100μg/mL）:由鉭標準儲備溶液逐級稀釋制備。分別移取0、1.00、2.00、5.00、10.00mL標準溶液于100mL容量瓶中，定容。混勻放置30min后，按儀器工作條件進行測定，繪制工作曲線。之后，按同樣步驟測定試樣，根據(jù)標準曲線計算試樣中鉭的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳分析譜線的選擇

通常推薦鉭的靈敏分析線見表2。

由表2可以看出，在本文的儀器條件下，采用267.590nm分析譜線，平均校準強度高，相對標準偏差小，可以進行直接測定。

2.2 酸度的選擇

溶液中酸的種類及酸度的不同，溶液的粘度、表面張力亦不同，從而引起溶液進入等離子源的速度，霧粒的粒度及粒子分布的變化。酸度的高低，影響譜線的強弱，也影響溶液的提升量。同時，酸度也影響金屬離子對容器的吸附。

本實驗利用GBW07151（參考五氧化二鉭含量：0.070%）標樣，分別用鹽酸、硝酸進行了酸度試驗。結(jié)果見表3。

表2 鉭的分析譜線

表3 酸度的選擇

由表3可見，在加入不同體積的鹽酸、硝酸時，測得的結(jié)果值有明顯的變化，所以為了消除酸度的影響，應使標準溶液與試樣溶液的酸度應嚴格保持一致，同時可以看出，加入鹽酸比加入硝酸得到的樣品結(jié)果整體偏低，因此實驗選擇加入5mL硝酸作為實驗條件。

2.3 酒石酸濃度的選擇

本實驗采用不同濃度的酒石酸和草酸浸取鉭，結(jié)果見表4。

表4 酒石酸及草酸濃度的影響

酒石酸是一種粘度不大的有機酸，酒石酸濃度的大小，影響對鉭的浸取，甚至鉭有水解的可能。本研究采用不同濃度的酒石酸浸取鉭，如表4所示：石酸濃度低于8%時，鉭浸取不完全，測定的鉭的值偏低；當酒石酸的濃度大于16%時，測的鉭的值漸下降，故本研究采用酒石酸濃度8%作為浸取溶液。

本研究還試驗了用草酸浸取鉭，如表4所示。由于草酸溶液在霧化時，霧化器噴嘴處容易形成結(jié)晶，堵塞霧化器，導致結(jié)果偏低，故本研究沒有采用。

2.4 精密度實驗

實驗選擇了國家標準物質(zhì)GBW07151和1#，2#兩種礦石樣品進行了實驗。每種樣品平行測定11次，測試樣品中鉭含量相對標準偏差不大于2.69%，結(jié)果見表5。

表5 精密度實驗結(jié)果%

3 結(jié)論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的鉭，樣品處理快速、節(jié)省試劑、檢出限低，測試樣品中鉭含量相對標準偏差不大于2.69%，能夠滿足礦石中鉭的含量的檢測。

[1]北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊[M].冶金工業(yè)出版社.1990.

[2]鄭海，東袁萍.中鋼集團吉林鐵合金股份有限公司. ACP-AES法測定鈮鐵中鈦、鉭、銅、鋁、磷.鐵合金[J].2009，205（2）：47-48.

[3]王志國.廣東省地質(zhì)實驗測試中心.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定巖石礦物中鈮和鉭的方法.廣東化工[J].2014，280（14）：47-48.

[4]張秋月,鄭國經(jīng).北京首鋼冶金研究院.ICP-AES法測定高溫合金中鉭的研究.冶金分析[J].2005，25（4）：25-29.

收稿：2015-04-20

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.023