李 培，賈蕃蘭

（內(nèi)蒙古包頭市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，內(nèi)蒙古 包頭014060）

1 引言

大氣顆粒物中重金屬元素污染物具有不可降解性和生物富集性，對(duì)環(huán)境和人類健康造成極大的潛在威脅［1］。建立和完善大氣顆粒物中重金屬的分析技術(shù)和方法，有利于大氣重金屬污染防治［2］。本文對(duì)大氣顆粒物中重金屬的前處理方法和分析測(cè)試方法進(jìn)行了概括總結(jié)，以期為大氣重金屬監(jiān)測(cè)分析提供技術(shù)支持。

2 顆粒物樣品前處理方法

2.1 全消解方法

堿熔法：消解體系主要有NaOH、Na2O2-NaOH、Na2O2-Na2CO3、KHSO4-K2S2O7等。該方法適用于Al、Fe、K、Na、Ca、Mg、Ti等重金屬的ICP-AES法分析。但由于試劑用量較大，空白較高，堿金屬元素還可能產(chǎn)生嚴(yán)重的背景干擾，因此堿熔法不適用于ICPMS儀器分析。

酸溶法：消解體系主要有HNO3-H2O2、HNO3-HCl、HNO3-FH-HClO4等。消解方式包括電熱板、馬弗爐、高壓密閉消解罐、微波消解等，其中微波消解與電熱板消解相比，消解時(shí)間短，適用范圍寬，密封性好，不易引起汞、砷、鎘等易揮發(fā)元素的損失，是顆粒物前處理的首選方式。

2.2 酸浸提方法

酸浸提一般是指用HCl-HNO3、HNO3-H2SO4-HClO4等酸體系振蕩浸提或低溫加熱消解。此方法能將顆粒物中大部分重金屬元素溶出，且浸提操作簡(jiǎn)便快捷，是一種快速分析顆粒物中重金屬的前處理方法。

3 顆粒物中重金屬分析方法

3.1 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是一種利用原子外層電子對(duì)其相應(yīng)原子共振輻射線有特征吸收能力來(lái)進(jìn)行定量分析的技術(shù)，被廣泛應(yīng)用環(huán)境監(jiān)測(cè)中微痕量金屬組分研究。原子吸收光譜法按原子化程度不同可分為火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收，火焰原子吸收光譜適合分析金屬元素濃度較高的樣品，石墨爐原子吸收適合分析金屬元素濃度較低的樣品。國(guó)內(nèi)顆粒物重金屬的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法主要為原子吸收法，涉及重金屬元素較少，只包括鉛、鎘、鎳3種《重金屬污染綜合防治規(guī)劃（2010-2015）》中列出的重點(diǎn)防空金屬。

3.2 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法是依據(jù)原子核外電子從高能態(tài)躍遷回基態(tài)或低能態(tài)時(shí)發(fā)射出的熒光強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析的方法。該方法具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，但測(cè)定的元素有限，現(xiàn)行的國(guó)家環(huán)境空氣和廢氣中重金屬分析方法只有砷和汞的分析方法。

3.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是利用高頻等離子體火焰為激發(fā)源，將樣品中的待測(cè)組分原子化、電離和激發(fā)，通過(guò)檢測(cè)元素發(fā)射出的特征譜線來(lái)進(jìn)行定性定量分析。該方法可同時(shí)分析多個(gè)元素、效率高、準(zhǔn)確度高，但沒(méi)有相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，僅在《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版增補(bǔ)版）中有鉛、鈹、鐵、銅、鋅、鎘、鉻、錳等環(huán)境空氣顆粒物重金屬分析方法。

3.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是利用ICP為離子源將待測(cè)樣品離子化，再用質(zhì)量分析器將離子按質(zhì)核比進(jìn)行分離測(cè)定的一種痕量元素分析方法。該方法具有靈敏度高、檢出限低、可進(jìn)行多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛用于分析大氣顆粒物中重金屬的分析?，F(xiàn)行的國(guó)標(biāo)方法是HJ 657-2013，可同時(shí)分析大氣顆粒物中24種元素，是當(dāng)前能多元素測(cè)定的唯一標(biāo)準(zhǔn)方法。

4 結(jié)語(yǔ)

國(guó)內(nèi)大氣顆粒物重金屬的測(cè)定方法主要為原子吸收光譜法和原子熒光光譜法，這兩種方法前處理過(guò)程復(fù)雜，多采用電熱板消解，試劑消耗量大、消解時(shí)間長(zhǎng)，且分析元素單一，分析效率低。隨著人們對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量要求的提高和監(jiān)測(cè)任務(wù)的加重，快捷的前處理方法如微波消解法，以及痕量、多元素同時(shí)分析的方法如ICPAES、ICP-MS法，將成為今后大氣顆粒物重金屬分析主要采用的方法。

［1］汪玉潔，涂振權(quán)，周 理，等 .大氣顆粒物重金屬元素分析技術(shù)研究進(jìn)展［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2015，35（4）：1030～1032.

［2］張霖琳，刀 谞，王 超，等 .微波消解ICP-MS法測(cè)定空氣顆粒物中54種元素［J］.環(huán)境化學(xué)，2014，33（1）：154～156.