徐曉燕，梁 明，王鵬飛，焦高峰，李成山

（西北有色金屬研究院，西安710016）

0 引 言

隨著納米壓痕技術的不斷發(fā)展和完善，納米壓痕儀在微電機系統(tǒng)［1-2］、材料科學［3-5］、生物工程［6］中得到了廣泛應用。納米壓痕技術可以在納米尺度上測量材料的各種力學性能，不但可以測出材料的硬度和彈性模量，而且可以定量表征材料的流變應力和形變硬化特征、摩擦磨損性能、蠕變性能、應變速率敏感指數(shù)、斷裂韌性和殘余應力等。對于一般金屬材料，利用納米壓痕測試中出現(xiàn)的壓痕尺寸效應可對材料的結構和性能進行檢測和評價［7］。

鈮連續(xù)纖維增強銅基復合材料（以下稱Nb／Cu復合材料）是經(jīng)過多次復合、熱擠壓和集束、冷拉拔加工后，獲得含有上億根芯絲為鈮絲的復合線材，鈮絲的尺寸和間距均可達到納米級。目前關于Nb／Cu復合材料的報道較多，包括該材料的顯微組織［8-10］、力學性能［11-14］、物理特性［9，13-14］以及在實際工程 應用［15-16］等。在這些研究中，關于材料強度、蠕變、應變等的分析大多采用拉伸或壓縮試驗、顯微硬度測試等方法，但由于鈮絲及部分銅層達到了納米尺寸，一般的硬度測試方法難以獲得準確的數(shù)據(jù)。因此，在大量的關于尺寸和界面對Nb／Cu復合材料塑性影響的基礎上［17-19］，作者通過納米壓痕技術，在微米及納米尺度上對Nb／Cu復合材料的硬度進行系統(tǒng)分析，研究了壓痕形貌及硬度與測試位置的關系，確定可真實有效反映材料納米硬度的測試條件，并分析不同線徑Nb／Cu復合材料中納米復合區(qū)域的硬度變化趨勢。

1 試樣制備與試驗方法

將純度均為99.9%的無氧銅和鈮作為原材料，通過一系列熱擠壓、集束和冷拉拔過程制備出含有5833（約為1.98×108）根鈮絲的（鈮的質量分數(shù)為18%）Nb／Cu復合材料。具體制備過程如下：將一根φ70mm的鈮棒裝入外徑為100mm、壁厚為15mm的無氧銅包套（稱為Cu-0層）中，經(jīng)真空封焊、熱擠壓、冷拉拔工藝獲得單芯線材，然后經(jīng)定尺裁剪，把583根該單芯線集束，裝入新的銅包套（Cu-1層）中，重復三次上述集束組裝、熱擠壓、冷拉拔等工藝，可獲得銅基體層為多尺度結構（Cu-2層，Cu-3層）且包含5833根連續(xù)納米鈮芯絲的Nb／Cu復合材料（φ3.8mm）。將含有5833根連續(xù)納米鈮絲的Nb／Cu復合材料在670℃進行2h再結晶退火，通過拉伸加工，加工真應變分別為26.7，26.9和27.1，最終獲得三種直徑分別為2.25，2.0，1.77 mm的試樣。

納米壓痕的測試采用Hysitron 750i型納米硬度儀（NHT），其安裝了原位掃描探針顯微鏡（SPM），可獲得高分辨的壓痕圖像。采用Berkovich金剛石壓頭進行壓入試驗，加載方式為載荷控制，最大加載為5mN，加載到最大載荷用時5s，保壓2s，5s后卸載至0mN。利用以下公式計算硬度H和彈性模量E。

式中：P為加載載荷；Ac為接觸面積；β為常數(shù)，取決于硬度計壓頭幾何形狀（β＝1.034）；S為接觸剛度，用90%卸載曲線的斜率求得；Er為約化彈性模量，與彈性模量有如下關系：

式中：Ei，E分別為金剛石壓頭和材料的彈性模量；νi，ν分別為金剛石壓頭和材料的泊松比。Ei取1 140GPa，νi取 0.07。

分別對不同線徑的Nb／Cu復合材料進行納米壓入試驗，通過式（1）～（3）計算材料的硬度和彈性模量。對φ2.25mm和φ1.77mm兩種試樣，重復測試8次，對φ2.0mm試樣重復測試20次。采用JSM-6460型掃描電子顯微鏡（SEM）及掃描探針顯微鏡（SPM）對微區(qū)形變特征進行分析。

2 試驗結果與討論

2.1 壓痕形貌

Nb／Cu復合材料經(jīng)過多次復合變形加工后，鈮絲數(shù)量和材料真應變逐漸增加，鈮絲尺寸可以達到納米尺度范圍，而銅基體卻是一個典型的多尺度結構，即銅層厚度從最外面 （Cu-3層）的幾十微米減小到最內層（Cu-0層）的幾十納米。因此，試樣不同區(qū)域的形貌和硬度是不同的。

由圖1可以看出，壓痕位置多數(shù)分布在Cu-2層以內的區(qū)域，少部分在（Cu-2）／Nb邊界或Cu-2層上。根據(jù)壓痕位置將試樣劃分成若干個區(qū)域：1＃區(qū)域位于鈮絲、Cu-0層和Cu-1層的納米復合區(qū)域；2＃和3＃區(qū)域位于Cu-2層、鈮絲、Cu-0層和Cu-1層的納米復合區(qū)域，其中2＃區(qū)域中鈮絲、Cu-0層和Cu-1層所占比例較大，3＃區(qū)域中Cu-2層所占比例較大；4＃區(qū)域完全位于Cu-2層上；另外，還可以清楚發(fā)現(xiàn)，按1?！?＃的順序，壓痕表面面積逐漸增大，這說明，在相同加載條件下，試樣內部不同區(qū)域的硬度是不同的。壓痕處于1＃區(qū)域時，壓痕表面面積較小，硬度比較高，而2＃、3＃區(qū)域硬度降低，壓痕完全位于4＃區(qū)域時，壓痕面積比在1＃區(qū)域時大2倍以上，該區(qū)域硬度最低。

圖1 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區(qū)域的納米壓痕形貌Fig.1 SEM images of indents on Cu／Nb composite in diameter of 2.0mm：（a）1＃and 4＃positions and（b）2＃and 3＃positions

2.2 載荷-位移曲線

從圖2中可以看出，同一載荷下對應的壓痕深度（即位移）越深，則該區(qū)域的硬度越小。計算得到1＃區(qū)域的硬度最大，超過3GPa，完全卸載后的壓痕深度小于200nm；2＃和3＃區(qū)域的硬度分別為3GPa和1.83GPa，硬度隨著Cu-2層所占比例的增加而迅速下降；4＃區(qū)域卸載后的壓痕深度最深，約有310nm，硬度也最低，只有1.55GPa。因此，壓痕在鈮絲和納米銅復合區(qū)時位移較小，硬度相對較高，而在含有微米級銅層區(qū)時位移較大，硬度也相對較低。

圖2 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區(qū)域的載荷-位移曲線Fig.2 Load-displacement curves of different positions in Cu／Nb composite in diameter of 2.0mm

2.3 測試位置的選取

對于沒有加工硬化或者加工硬化較小的金屬材料，在壓頭加載過程中由于壓痕表面的堆積有可能引起測量誤差，針對這種情況通常采用卸載后的壓痕深度與最大壓痕深度的比值（hf／hmax）來確定材料的壓痕行為。試驗得到1?！?＃區(qū)域的hf／hmax分別為0.78，0.81，0.86，0.88。

從圖3和圖4可以發(fā)現(xiàn)，隨著hf／hmax的增大，壓痕周圍的凸起和堆積增多；hf／hmax為0.78和0.81時，壓痕周圍的局部區(qū)域僅存在少量堆積，壓痕表面比較平整；而hf／hmax大于0.86后，壓痕周圍存在大量堆積，表面凸起較多，材料形變非常明顯。根據(jù)Oliver-Pharr法，若在殘留的塑性壓痕表面存在大量堆積，會使其真實接觸面積高于計算面積，導致測試得到的硬度和有效彈性模量明顯偏高。

圖3 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區(qū)域壓痕的表面形貌Fig.3 Surface morphology of indentations in different positions of Cu／Nb composite in diameter of 2.0mm：（a）1＃position；（b）2＃position；（c）3＃position and（d）4＃position

據(jù)文獻［20］可知，hf／hmax小于0.7時，壓痕表面有少量堆積，測試值比較可靠；hf／hmax處于0.7～0.8范圍內時，真實接觸面積與計算面積相差10%，測試值存在誤差；比值大于0.8時，壓痕表面有較多堆積，測試結果需要仔細分析。對于處在加工態(tài)且真應變大于25的Nb／Cu復合材料來說，hf／hmax不大于0.81時，位于1＃區(qū)域的壓痕周圍只存在極少量堆積，壓痕表面比較平整，使得真實接觸面積與計算面積接近，測試結果能夠真實反映其微觀硬度。為了保證數(shù)據(jù)的可靠性，采用hf／hmax小于或等于0.8作為壓痕測試結果有效性的判據(jù)，然后選取符合判據(jù)要求數(shù)據(jù)點的平均值作為材料納米硬度。

從圖5中可以發(fā)現(xiàn)，三種試樣的硬度均隨著hf／hmax的減小而增大，這是一種比較典型的材料塑性性能隨著硬度提高而降低的現(xiàn)象。由以上分析可知，當測試點位于納米復合區(qū)時，其相應的硬度被認為是可靠的。因此，在hf／hmax不大于0.8時，φ1.77mm的Nb／Cu復合材料平均硬度約3.4GPa，而φ2.25mm Nb／Cu復合材料的硬度約3GPa左右，這說明硬度是隨著Nb／Cu復合材料的尺寸減小而增加的，即1＃區(qū)域芯絲尺寸的細化促進了材料硬度的提高。

3 結 論

（1）當壓痕位置位于含有微米銅區(qū)時，hf／hmax大于0.8，壓痕表面存在較多堆積，硬度測試結果存在誤差。

圖4 φ2.0mm Nb／Cu復合材料在不同區(qū)域壓痕不同方向的SPM圖Fig.4 SPM images of indentations in different positions of Cu／Nb composites in diameter of 2.0mm：（a）1＃position；（b）2＃position；（c）3＃position and（d）4＃position

圖5 不同直徑Nb／Cu復合材料hf／hmax與硬度的關系Fig.5 Hardness vs hf／hmaxof Cu／Nb composites in different diameters

（2）壓痕位于鈮絲、Cu-0層和Cu-1層的納米復合區(qū)域時，hf／hmax不大于0.8，壓痕表面平整，硬度可以準確地反映Nb／Cu復合材料的硬度。

（3）Nb／Cu復合材料中納米復合區(qū)硬度遠超過包含微米銅區(qū)的硬度；另外，隨復合材料線徑的減小，納米復合區(qū)硬度呈明顯增加趨勢。

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