王然龍，阮海波

(1重慶理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054;2重慶文理學(xué)院新材料技術(shù)研究院，重慶 402160)

透明導(dǎo)電材料是一類對可見光具有高透光率，同時(shí)又具有高導(dǎo)電率的特殊材料。由于其特有的光電性能，透明導(dǎo)電材料在電子信息技術(shù)、光電技術(shù)、新能源技術(shù)以及國防技術(shù)中具有廣泛的應(yīng)用。自20世紀(jì)80年代以來，人們開始關(guān)注ZnO薄膜。相比氧化銦錫(ITO)而言，ZnO具有原材料廉價(jià)、無毒、沉積溫度低等優(yōu)點(diǎn)，并且在H2等離子體環(huán)境下具有更好的穩(wěn)定性。盡管ITO薄膜目前仍是工業(yè)化應(yīng)用最多的透明導(dǎo)電材料，但研究表明，在ZnO中通過摻雜Al、Ga、In等元素能有效提高薄膜光電性能，未來有望替代ITO成為最具競爭力的透明導(dǎo)電材料。

早期研究者大多在硬質(zhì)材料襯底如硅片、玻璃、陶瓷上制備ZnO基透明導(dǎo)電薄膜。然而，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，越來越多的電子器件開始朝柔性化、超薄化方向發(fā)展，比如觸摸屏、太陽能電池等，使得對柔性透明導(dǎo)電薄膜的需求日益迫切。柔性透明導(dǎo)電薄膜有許多獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，例如可繞曲、質(zhì)量小、不易碎、易于大面積生產(chǎn)、成本低、便于運(yùn)輸?shù)取Ｒ虼?，開發(fā)具有實(shí)用前景并且性能優(yōu)異的柔性透明導(dǎo)電薄膜具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前，研究者已采用多種摻雜劑、不同摻雜方法和制備工藝在柔性襯底上獲得了性能優(yōu)異的ZnO基透明導(dǎo)電薄膜。本文綜述了近年來國內(nèi)外在柔性ZnO基透明導(dǎo)電薄膜方面的研究進(jìn)展，重點(diǎn)介紹了不同制備方法及工藝參數(shù)對柔性ZnO透明導(dǎo)電薄膜光電特性的影響，并對當(dāng)前存在的問題進(jìn)行了分析，對未來工作進(jìn)行了展望。

1 柔性襯底的選擇

半導(dǎo)體工藝的發(fā)展使得在柔性襯底上制備透明導(dǎo)電薄膜成為現(xiàn)實(shí)。柔性襯底的種類很多，在選擇襯底時(shí)，通常要考慮到以下幾個(gè)方面:①所選材料要有較高的透過率，通常其可見光的透過率要大于80%;② 能耐一定的高溫，否則在薄膜沉積過程中由于溫度過高會使襯底變形;③襯底與薄膜的結(jié)合力要好，在一定彎曲條件下薄膜不脫落;④化學(xué)穩(wěn)定性良好。目前國內(nèi)外學(xué)者在制備ZnO基透明導(dǎo)電薄膜時(shí)通常用的柔性襯底有聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亞胺(PI)、米拉(Mylar)等。

2 制備方法對柔性ZnO透明導(dǎo)電薄膜性能的影響

目前，世界各國學(xué)者已采用不同方法制備出高透射率和低電阻率的ZnO基透明導(dǎo)電薄膜，主要的方法有磁控濺射法［1-3］、化學(xué)氣相沉積法［4-5］、脈沖激光沉積法［6-7］、原子層沉積法［8-9］。此外，在實(shí)際研究中，有少數(shù)學(xué)者還采用其他方法用于ZnO基透明導(dǎo)電薄膜的制備，如真空熱蒸鍍法、溶膠凝膠法以及離子束濺射法等。部分研究結(jié)果如表1所示。

表1 采用不同制備方法的ZnO基柔性透明導(dǎo)電薄膜的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)

2.1 磁控濺射法

磁控濺射法(RF)是最常用的一種薄膜制備方法，具有沉積速率高、膜厚可控性和重復(fù)性好、薄膜與襯底結(jié)合力強(qiáng)、易于大面積生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已成為制備柔性ZnO基透明導(dǎo)電薄膜的主要方法。

早在1998年，Yang等即采用射頻磁控濺射技術(shù)開展了柔性ZnO薄膜的研究工作。他們在水冷透明聚酯(PPA)襯底上制備了光電性能優(yōu)異的Al摻雜ZnO(AZO)透明導(dǎo)電薄膜，薄膜的最小電阻率為1.1×10-3Ω·cm，透過率高于85%。最近，Shen等［32］在室溫下采用射頻磁控濺射法分別在PEN、PET和玻璃襯底上制備了AZO透明導(dǎo)電薄膜，并研究了薄膜的結(jié)構(gòu)及光電性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所制備的AZO薄膜均為c軸擇優(yōu)生長，在玻璃襯底上制備的AZO薄膜表現(xiàn)為壓應(yīng)力，而在PET上沉積的AZO薄膜則表現(xiàn)為張應(yīng)力。這是由于在大功率下，高能粒子轟擊襯底表面，使襯底材料發(fā)生了塑性變形。AZO/PET薄膜的載流子濃度為3.80×1020cm-3，電阻率為1.57×10-3Ω·cm，不如AZO/glass的性能好(電阻率為7.60×10-4Ω·cm，載流子濃度為4.63×1020cm-3)，但兩種樣品在可見光范圍內(nèi)透過率都超過了80%。韓國陶瓷工程與技術(shù)部的Lim［33］用射頻磁控濺射法在PET和PEN襯底上制備了Ga摻雜 ZnO薄膜(GZO)，并研究了薄膜的生長機(jī)制，如圖1所示。在此基礎(chǔ)上，他們還進(jìn)一步研究了兩類薄膜的熱穩(wěn)定性?；魻柛櫆y試(測試條件:150℃，空氣)結(jié)果表明:初期GZO/PEN的導(dǎo)電性比GZO/PET好，但隨著時(shí)間推移，其載流子濃度和霍爾遷移率都逐漸降低。這主要是因?yàn)樵诒∧ぞЫ缣幦菀孜账肿?，該水分子能捕獲自由電子，導(dǎo)致載流子濃度下降。此外，帶負(fù)電的分子通過捕獲電子來阻礙電子運(yùn)輸，最終導(dǎo)致電阻率增大。

圖1 不同襯底上GZO薄膜生長機(jī)制

2.2 化學(xué)氣相沉積

化學(xué)氣相沉積法(CVD)是薄膜制備的主要方法之一，該方法能有效控制薄膜結(jié)構(gòu)，薄膜均勻性好，同時(shí)由于沉積溫度高，薄膜與襯底附著力強(qiáng)。最近，Chen等［13］用低壓金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)在PET襯底上制備了摻雜B的ZnO薄膜(BZO/PET)，并以在相同條件下制備的BZO/glass薄膜作為對比，結(jié)果表明:BZO/PET薄膜在可見光范圍的透過率為85%，高于未摻雜的ZnO/PET薄膜(80%);在393K溫度下制備的BZO/PET薄膜的導(dǎo)電性能略低于BZO/glass，前者的遷移率和電阻率分別為40.1 cm2/VS和1.05×10-3Ω·cm，后者的遷移率和電阻率分別為22 cm2/VS和1.81×10-3Ω·cm。這主要是因?yàn)樵诖藴囟认拢琍ET的穩(wěn)定性較差，影響了薄膜的生長。中國臺灣的Lei用雙重等離子體增強(qiáng)金屬化學(xué)氣相沉積技術(shù)在PES上制備AZO/PES薄膜，研究結(jié)果表明，薄膜晶體結(jié)構(gòu)和光電性能受溫度和Al摻雜量影響。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下(沉積溫度185℃，Al摻雜量為2.88 at%)，薄膜具有優(yōu)異的光電性能(可見光波長內(nèi)平均透過率89%，電阻率低至6.3×10-4Ω·cm)，能與商用ITO媲美，可用于柔性有機(jī)發(fā)光二極管制造。圖2為不同沉積溫度和Al摻雜量對薄膜表面粗糙度的影響［34］。

圖2 不同沉積溫度和Al摻雜量對薄膜表面粗糙度影響

2.3 脈沖激光沉積

脈沖激光沉積(PLD)是利用激光轟擊物體表面，使轟擊出來的物質(zhì)沉積到基片上的一種制膜方法。該方法具有生長速率可控、試驗(yàn)周期短、工藝參數(shù)可任意調(diào)節(jié)、對靶材的種類沒有限制等優(yōu)點(diǎn)。最近，新加坡工程材料研究所的Wong等［16］在室溫下用PLD在PET上制備了AZO薄膜，并研究了氧分壓和膜厚對薄膜光電性能的影響。結(jié)果表明:膜厚對樣品的導(dǎo)電性能有著較大的影響，隨膜厚增加，樣品的載流子濃度和遷移率增大，電阻率減小;當(dāng)膜厚為400 nm時(shí)，對應(yīng)樣品的載流子濃度約為 9×1020cm-3，電阻率為 6.6×10-4Ω·cm。Girtan等采用PLD在PET襯底上制備了了不同摻雜比例的AZO薄膜，膜厚337～564 nm，表面粗糙度介于6～17 nm，薄膜的光學(xué)帶隙為3.56～3.62 eV，在最優(yōu)件下薄膜透射率超過85%，電阻率為5.6×10-4Ω·cm。Socol等［19］用PLD在PET襯底上制備了AZO透明導(dǎo)電薄膜，研究了靶材與襯底距離(d)對薄膜光電特性的影響。分析發(fā)現(xiàn):當(dāng)d=4 cm時(shí)，薄膜不僅有裂紋，而且容易脫落;隨著距離的增加，薄膜質(zhì)量逐漸提高，當(dāng)d=8 cm時(shí)能夠獲得附著力強(qiáng)的AZO薄膜，其可見光的透過率高達(dá) 95%，電阻率為 5×10-4Ω·cm。此外，Yuan等采用PLD在PET上制備了高透明導(dǎo)電的GZO薄膜，并研究了緩沖層對薄膜性能的影響。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在PET表面預(yù)沉積一層50 nm的ZnO緩沖層有助于GZO薄膜結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能的提高。

2.4 原子層沉積法

原子層沉積(ALD)是一種基于有序、表面自飽和反應(yīng)的化學(xué)氣相沉積薄膜的方法，該方法在膜生長方面具有生長溫度低、厚度高度可控、保型性和均勻性高等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為制備ZnO薄膜的主流方法。G.Luka等［26］采用ALD在PET上制備了AZO薄膜，試驗(yàn)方案中以 Zn(C2H5)2、Al(CH3)3和氣相的去離子水分別作為Zn、Al、O的先驅(qū)物質(zhì)。鍍膜前，先在PET上用ALD法(溫度為80℃)制備一層厚度為20～25 nm的Al2O3緩沖層，然后在不同溫度下(110～140℃)制備了ZAO薄膜。同時(shí)，他們在相同條件下也制備了沒有緩沖層的AZO薄膜作為比較。在一定溫度(40～50℃)下，彎曲條件下的電學(xué)測試結(jié)果表明:鍍有緩沖層的AZO薄膜載流子濃度幾乎沒有變化，而沒有緩沖層樣品的載流子濃度下降明顯。他們認(rèn)為這主要是因?yàn)锳ZO與PET熱膨脹系數(shù)不匹配導(dǎo)致的。李曉妮等［35］用ALD在柔性PET襯底上制備了AZO薄膜，并分析了Al含量對薄膜光學(xué)和電學(xué)性能的影響。他們發(fā)現(xiàn)當(dāng)Al摻雜量為3 wt%時(shí)，薄膜表面平整，晶粒分布均勻，薄膜載流子濃度比未摻雜的ZnO高出一個(gè)數(shù)量級，約為3.62 ×1020cm-3，遷移率為 9.66 cm2V-1S-1。

3 工藝參數(shù)對柔性ZnO透明導(dǎo)電薄膜性能的影響

3.1 濺射功率

在磁控濺射鍍膜中，濺射功率對ZnO透明導(dǎo)電薄膜的性能有著重要的影響。通常，較高功率下制得的薄膜整體性能較佳，這主要基于兩方面原因:一是隨著功率增大，必定引起溫度升高，使原子團(tuán)形成小島，晶粒尺寸增大;二是在較高功率下，原子足以獲得較高的的能量在表面遷移，進(jìn)而到達(dá)理想位置。北京大學(xué)的Guo等［36］以PET為襯底，在室溫下研究了不同濺射功率(200～380 W)對柔性AZO薄膜光電性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn):所制備樣品均有垂直于襯底的c軸擇優(yōu)趨向，隨著濺射功率的增大，薄膜的載流子濃度變化很小(2.6～3.5×1021cm-3)，而遷移率卻變化明顯，從1.5增加到3.97 cm2/VS，在濺射功率330 W下得到樣品的最低電阻率為1.3×10-3Ω·cm，該樣品在可見光的平均透過率超過了93%。韓國中央大學(xué)Park等用射頻磁控濺射法在柔性PET襯底上制備了In、Al共摻雜ZnO薄膜(IAZO)，并研究了濺射功率對薄膜性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn):IAZO薄膜的透過率隨功率增大而減小。當(dāng)濺射為25 W時(shí)，薄膜透過率為90%，而當(dāng)濺射功率為100 W時(shí)，透過率降低到70%。這主要是因?yàn)楣β试龃髮?dǎo)致濺射能量增大，進(jìn)而導(dǎo)致薄膜不均勻引起的。另外，他們還發(fā)現(xiàn)IAZO薄膜方塊電阻隨濺射功率增大而減小，當(dāng)功率為75 W時(shí)，方塊電阻最低為1 kΩ/sq;而當(dāng)功率增大到100 W時(shí)，薄膜電學(xué)性能開始下降。其研究結(jié)果表明，濺射功率為75 W時(shí)IAZO薄膜導(dǎo)電性能最佳。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、4所示［12］。

圖3 不同功率下IAZO薄膜的方阻、遷移率和載流子濃度

圖4 不同功率下IAZO薄膜透射率

3.2 襯底溫度

襯底溫度對薄膜的結(jié)構(gòu)有著重要影響，結(jié)構(gòu)的變化會導(dǎo)致ZnO薄膜光電性能的差異。韓國仁濟(jì)大學(xué)的Lee［37］研究了襯底溫度對ZnO薄膜生長情況的影響，其結(jié)果如圖5所示。在100℃，ZnO尚未開始結(jié)晶，當(dāng)溫度升高到150℃時(shí)，觀察到位于34℃的ZnO(002)衍射峰。隨著溫度的進(jìn)一步升高，薄膜的結(jié)構(gòu)變得更優(yōu)。同時(shí)，該課題組在PES襯底上也制備了ZnO透明導(dǎo)電薄膜，并研究了薄膜結(jié)構(gòu)、光電性能隨溫度的變化情況。從圖6［37］可以看出:在160～185℃范圍內(nèi)，薄膜電學(xué)性能隨溫度升高而變優(yōu);當(dāng)襯底溫度為185℃時(shí)，樣品具有最高的載流子濃度和電子遷移率，電阻率約為2.5×10-2Ω·cm。這主要是因?yàn)榛瑴囟鹊纳哂兄谔岣弑∧さ慕Y(jié)晶性能。另一方面，溫度升高還會導(dǎo)致晶粒尺寸增大。較大的的晶粒使晶界勢壘降低，載流子散射減少，遷移率增大。然而當(dāng)溫度超過185℃后，樣品的導(dǎo)電性能開始變差。此外，Chen［13］、Luka［26］、Jouane［38］等課題組也詳細(xì)研究了不同生長溫度對于柔性ZnO基透明導(dǎo)電薄膜的影響。上述研究結(jié)果都表明襯底溫度是影響ZnO薄膜生長的重要因素，合適的生長溫度有助于獲得高導(dǎo)電率和透過率的柔性ZnO基透明導(dǎo)電薄膜。

圖5 不同溫度ZnO薄膜XRD圖譜

圖6 不同溫度下ZnO薄膜載流子濃度、電阻率、遷移率

3.3 摻雜元素及其濃度

未摻雜ZnO薄膜的導(dǎo)電性不佳，因此限制了它的運(yùn)用。為了得到更好性能的透明導(dǎo)電薄膜，通常需要進(jìn)行摻雜。研究表明，在ZnO中摻雜Al［39］、In［40］、Ga［41］、Cu［42］、Mo［43］等能有效提高薄膜的電學(xué)性能，摻雜的方式可以是單元素?fù)诫s也可以是多元素共同摻雜。摻雜元素占據(jù)了ZnO晶格中Zn的位置，因此產(chǎn)生了多余的價(jià)電子，增加了凈電子，使摻雜ZnO薄膜具有更好的導(dǎo)電性。圖7給出了AZO薄膜載流子濃度和電阻率隨Al摻雜濃度變化的曲線［34］。從圖中可以看出:Al摻雜量從0～3 wt%變化時(shí)，載流子濃度增大，相應(yīng)電阻率降低;當(dāng)Al離子濃度繼續(xù)增大時(shí)，載流子濃度降低，電阻率開始增大。這與其他研究成果［44］相同，得到最佳摻雜比為2～3 wt%。廣州新材料研究所的 Shi［21］等用中頻磁控濺射法在 PC襯底上制備了AZO和GFZO薄膜，AZO靶材中Al2O3含量為3 wt%，GFZO靶材 Ga2O3含量為3 wt%，ZnF2含量為2 wt%。結(jié)果表明，得到的GFZO和AZO薄膜都有很好的軸擇優(yōu)生長取向，Ga、F、Al成功摻雜在 ZnO基體中，其中:GFZO薄膜電阻率為1.4×10-3Ω·cm，透射率為81%;AZO薄膜電阻率為2.3×10-2Ω·cm，透射率為75%。相比而言，Ga、F共摻雜的效果比摻Al明顯，可以用于制備優(yōu)異光電性能的ZnO薄膜。對摻雜元素而言，在一定范圍內(nèi)，載流子濃度隨摻雜量的增加而增加，霍爾遷移率呈先增大后減小趨勢。

圖7 AZO薄膜載流子濃度和電阻率隨摻雜濃度的變化

4 柔性ZnO透明導(dǎo)電薄膜當(dāng)前存在的問題與未來工作展望

柔性薄膜是有機(jī)高分子材料，通常不耐高溫，因此不耐高溫成為在柔性襯底上制備高質(zhì)量薄膜的最大障礙。通常在高溫下沉積的薄膜有利于薄膜形核和晶粒的生長。而柔性薄膜所能承受的最高溫度一般不超過200℃，如果溫度太低，沉積的原子團(tuán)沒有足夠的能量進(jìn)行遷移，薄膜結(jié)晶質(zhì)量會變差，進(jìn)而影響電阻率和透過率。因此要選擇合適的制備工藝和柔性襯底來彌補(bǔ)低溫下沉積薄膜的不足。另外，ZnO基透明導(dǎo)電薄膜的柔性化主要是通過使用聚合物襯底來實(shí)現(xiàn)。但存在2個(gè)問題:①聚合物的表面一般是非極性的，微結(jié)構(gòu)是多孔的，其表面能量較低，潤濕性較差;② ZnO是無機(jī)材料，聚合物是有機(jī)材料，ZnO和聚合物之間的性質(zhì)差別較大，比如兩者的熱膨脹系數(shù)相差就比較大。這些都將導(dǎo)致ZnO與聚合物襯底之間的附著性能不好。如果薄膜的附著性能不好，在實(shí)際的應(yīng)用過程中薄膜很容易從襯底上剝離下來，這將導(dǎo)致薄膜光電性能的下降，進(jìn)而影響其使用價(jià)值。所以，柔性ZnO基透明導(dǎo)電薄膜要實(shí)現(xiàn)實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，其與聚合物襯底的附著性能是亟待需要研究的問題。

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