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        土壤中芳香胺3,3′-二氯聯(lián)苯胺的測定研究

        2015-12-06 06:46:00孫翠香王首君畢鴻亮高原雪蔡洋
        關(guān)鍵詞:聯(lián)苯胺二氯芳香

        孫翠香,王首君,畢鴻亮*,高原雪,蔡洋

        1. 廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所,廣東省農(nóng)業(yè)環(huán)境綜合治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510650;2. 廣州市花都區(qū)秀全中學(xué),廣東 廣州 501800

        土壤中芳香胺3,3′-二氯聯(lián)苯胺的測定研究

        孫翠香1,王首君2,畢鴻亮1*,高原雪1,蔡洋1

        1. 廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所,廣東省農(nóng)業(yè)環(huán)境綜合治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510650;2. 廣州市花都區(qū)秀全中學(xué),廣東 廣州 501800

        建立了氣相色譜/質(zhì)譜來測定土壤中芳香胺3,3′-二氯聯(lián)苯胺的方法。該化合物通過超聲波輔助萃取,選擇正己烷-丙酮混合溶劑(體積比為1∶1)或乙酸乙酯,以及Cleanert S C18-SPE柱進(jìn)行凈化。該方法測定土壤中3,3’-二氯聯(lián)苯胺的檢出限為2.8 μg·kg-1(信噪比S/N=3);3,3′-二氯聯(lián)苯胺的加標(biāo)回收率平均值為89.7%(n=5);重復(fù)進(jìn)樣RSD為3.55%(n=5)。該方法的線性范圍是120~2 400 μg·kg-1,相關(guān)系數(shù)0.999 5。該方法也可用于沉積物中3,3′-二氯聯(lián)苯胺的測定。

        3,3′-二氯聯(lián)苯胺;氣相色譜/質(zhì)譜;土壤

        紡織、化工、造紙等行業(yè)所排的廢水和廢物中含有芳香胺,其大量進(jìn)入環(huán)境會對人類健康構(gòu)成威脅。長期接觸芳香胺輕者會出現(xiàn)頭疼、惡心、疲倦、失眠、嘔吐、咳嗽等不良癥狀,重者則會導(dǎo)致膀胱癌、輸尿管癌、腎癌等惡性疾病,且潛伏期長達(dá)20年之久。芳香胺進(jìn)入土壤也會對土壤生態(tài)環(huán)境造成危害。因此,加強(qiáng)對土壤環(huán)境中芳香胺化合物的監(jiān)測有重要意義。新的土壤環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)也增加了對3,3′-二氯聯(lián)苯胺的檢測。

        隨著歐盟禁止使用會在還原條件下分解產(chǎn)生致癌芳香胺偶氮染料的指令發(fā)布,各國也紛紛加強(qiáng)了對芳香胺化合物的檢測技術(shù)研究。目前,紡織品中芳香胺化合物的檢測技術(shù)已經(jīng)非常成熟(王卉卉,2009;Pielesz,2002),涂料(張焱,2007)、光纖(Wu,1999)、漆制餐具(胡國華,2008)及卷煙氣(蔣臘梅,2009)中的芳香胺的測定均有報(bào)道,對于環(huán)境水中芳香胺的檢測研究國內(nèi)外也有報(bào)道(武志林,1991;Mefford,1977;林忠勝,2009),但對于環(huán)境土壤中芳香胺的檢測還未見報(bào)道。

        目前已知芳香胺的定量檢測方法主要有分光光度法(Palmiotto,2001)、高效液相色譜法(HPLC)(楊燕紅,2000;陳章玉,2006)、毛細(xì)管電泳(CE)(陳曦,2001)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)等(侯守衛(wèi),2008;吳銀菊,2008)。這些方法都不是對土壤中3,3′-二氯聯(lián)苯胺的檢測,而且這些方法前處理常包含一步或多步液液萃取、固相萃取、濃縮等過程,煩瑣復(fù)雜,耗費(fèi)較多的物力和人力。

        本文研究土壤中芳香胺 3,3′-二氯聯(lián)苯胺的檢測方法。由于土壤的基質(zhì)比較復(fù)雜,增加了前處理的難度,在參考了紡織品、涂料和沉積物等樣品檢測方法的基礎(chǔ)上,本文將重點(diǎn)在前處理上進(jìn)行研究,考察提取液和凈化柱的選擇,完善前處理中提取和凈化的過程,使樣品的前處理較其他物質(zhì)的提取和凈化更為簡便和快捷。儀器選擇氣質(zhì)聯(lián)用儀,進(jìn)行定性、定量分析。質(zhì)譜柱采用弱極性毛細(xì)管色譜柱HP-5MS,以分析檢測芳香胺中3,3′-二氯聯(lián)苯胺在土壤中的含量,同時(shí)使檢出限滿足土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        日本島津公司的GC/MS-QP2010聯(lián)用儀;鞏義市英峪予華儀器廠的RE-5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,帶恒溫水浴。所有玻璃器皿均經(jīng)重鉻酸鉀洗液浸泡,清洗干凈,最后用超純水清洗。甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、丙酮、正己烷為分析純。無水硫酸鈉(A.R.)經(jīng)450 ℃烘烤 4 h,保存在干燥器內(nèi)待用。脫脂棉經(jīng)索氏提取凈化。購買Cleanert S C18-SPE。

        1.2 樣品處理

        1.2.1 提取

        土壤風(fēng)干后磨碎,過60目篩。準(zhǔn)確稱取10.00 g土壤樣品,放于100 mL的三角瓶中。(1)用30 mL乙酸乙酯溶劑超聲10 min,靜置,上層溶液過無水硫酸鈉于梨形的旋蒸瓶中。再用20 mL乙酸乙酯溶劑重復(fù)2次提取。合并提取液,濃縮至1 mL左右待凈化。(2)提取液改用正己烷-丙酮(體積比1∶1)重復(fù)(1)的操作可以達(dá)到同樣提取效果。

        1.2.2 凈化

        由于土壤樣品基質(zhì)比較復(fù)雜,提取液需要凈化。

        用 Cleanert S C18-SPE 凈化。Cleanert S C18-SPE依次用2 mL二氯甲烷和2 mL甲醇進(jìn)行沖洗活化,將濃縮的提取液過Cleanert S C18凈化柱,用8 mL的甲醇洗脫,洗脫液濃縮至1 mL,轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中待進(jìn)樣。

        1.3 儀器條件

        載氣:高純He(>99.999%);恒壓模式60 kPa,色譜柱為DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm。不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度為270 ℃,進(jìn)樣量1 μL,外標(biāo)法定量。升溫程序:初始溫度60 ℃,保持2 min,以30 ℃·min-1的速率升到200 ℃,保持1 min。再以10 ℃·min-1的速率升到280 ℃,保持2 min。離子源溫度 220 ℃,傳輸線溫度 250 ℃。電離方式EI,電子能量70 eV,自動調(diào)諧,SIM模式。標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的譜圖見圖1和圖2。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖Fig. 1 Massspectrometry chart of the standard

        圖2 樣品的質(zhì)譜圖Fig. 2 Massspectrometry chart of the sample

        2 結(jié)果討論

        2.1 工作曲線和檢出限:

        配置質(zhì)量濃度分別為120、240、600、1200、2400 μg·L-1,3,3′-二氯聯(lián)苯胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,選擇252特征離子峰面積為定量依據(jù),擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,計(jì)算相關(guān)系數(shù),以信噪比S/N=3計(jì)算檢出限,數(shù)據(jù)如表1所示。

        表1 3,3′-二氯聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限Table 1 Calibration data and Detection limit of the studied

        從表1的數(shù)據(jù)可以看出,該方法的線性關(guān)系良好,檢出限達(dá)到土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

        2.2 提取溶劑的選擇

        由于3,3′-二氯聯(lián)苯胺是極性化合物,故應(yīng)選擇極性相近的提取溶劑。本實(shí)驗(yàn)對比了甲基叔丁基醚、丙酮、二氯甲烷、正己烷-丙酮混合溶劑(體積比為1∶1)、乙酸乙酯等。各種提取溶劑的優(yōu)缺點(diǎn)如表2所示。

        表2 不同溶劑提取的優(yōu)缺點(diǎn)Table 2 Advantages and disadvantages by using different extraction solvent

        綜合各種提取溶劑的優(yōu)缺點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)選擇正己烷-丙酮混合溶劑和乙酸乙酯。

        2.3 凈化條件的選擇

        本實(shí)驗(yàn)對比了硅膠-氧化鋁、硅膠-氧化鋁-硅膠硫酸酸性柱、弗洛里硅土鹽酸酸性柱、Cleanert C18-SPE等。對應(yīng)回收率見表3。

        表3 應(yīng)用不同的吸附材料測定土壤樣品得到的回收率Table 3 Recoveries obtained from soil samples by using different sorbents

        從表3可以看出,只有CleanertC18-SPE凈化回收率比較好,所以本實(shí)驗(yàn)選擇凈化柱 Cleanert C18-SPE凈化。CleanertC18-SPE用于沉積物的凈化回收率是87%±5%,得出了與土壤相近的凈化效果。所以該方法也可用于土壤沉積物中3,3′-二氯聯(lián)苯胺的檢測。

        2.4 方法回收率和精密度

        空白實(shí)驗(yàn):經(jīng)檢測,本實(shí)驗(yàn)所做實(shí)驗(yàn)空白中無3,3′-二氯聯(lián)苯胺干擾測定的雜質(zhì)峰。

        回收率實(shí)驗(yàn):選擇一個(gè)未污染的土壤樣品測定其3,3′-二氯聯(lián)苯胺,稱取5份土壤,分別加入質(zhì)量濃度為 120 mg·L-1的 3,3′-二氯聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 μL,采用上述的提取和凈化方式,計(jì)算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(表4)。

        表4 土壤中3,3′-二氯聯(lián)苯胺回收率和精密度Table 4 The Recoveries and Repeatability of the studied 3,3′-Dichlorobenzidine in soils

        2.5 土壤樣品的調(diào)查

        采用本文的方法,對廣東部分區(qū)域土壤進(jìn)行了調(diào)查,結(jié)果如表5。

        表5 土壤的測定結(jié)果Table 5 Test result of 3,3′-Dichlorobnzidine in soils μg·kg-1

        3 結(jié)論

        (1)建立了超聲波輔助萃取-氣相色譜/質(zhì)譜來測定土壤中 3,3′-二氯聯(lián)苯胺。該方法為土壤檢測3,3′-二氯聯(lián)苯胺提供了依據(jù),與文獻(xiàn)報(bào)道的其他如紡織品、涂料和沉積物的方法的前處理更為簡單。

        (2)該方法溶劑選擇V丙酮∶V正己烷=1∶1或乙酸乙酯;凈化柱選擇 CleanertC18-SPE;測定土壤中3,3′-二氯聯(lián)苯胺的檢出限為 2.8 μg·kg-1(信噪比S/N=3);加標(biāo)回收率平均89.7%(n=5);重復(fù)進(jìn)樣RSD=3.55(n=5)。該方法的線性范圍是120~2400 μg·kg-1,相關(guān)系數(shù)0.999。

        (3)應(yīng)用該方法對廣東部分地區(qū)的土壤進(jìn)行調(diào)查,土壤中的 3,3′-二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為14.8~61.8 μg·kg-1。

        (4)經(jīng)試驗(yàn),該方法也可以用于測定沉積物中的3,3′-二氯聯(lián)苯胺。

        CATO BREDE, INGUN SKJEVRAK, HALLGEIR HERIKSTAD. 2003. Determination of primary aromatic amines in water food stimulant using solid-phase analytical derivatization followed by gas chromatography coupled with mass spectrometry[J]. Chromatogr A, (983): 35-42.

        MEFFORD R W KELLER, R N ADAMS L A. 1977. Liquid chromatographic determination of picomole quantities of aromatic amine carcinogens [J]. Analytical Chemistry, 49(4): 683-683.

        PALMIOTTO G, PIERACCINI G, MONETI G, 2001. Determination of the levels of aromatic amines in indoor and outdoor air in Italy[J]. Chemophere, 43: 355-361.

        PIELESZ A, BARANOWSKA I, RYBAK A, et al. 2002. Detection and determination of aromatic amines as products of reductive splitting from selected Azo Dyes [J]. Ecotoxicology and Environmental Safety, 53(1): 42-47.

        WU YUCHAO, HUANG SHANGDA. 1999. Solid-phase microextraction coupled with high-performance liquid chromatography for the determination of aromatic amines [J]. Analytical Chemistry, 71(2): 310-3018.

        陳曦, 陳薇, 李梅金, 等. 2001. 電壓梯度自由區(qū)帶毛細(xì)管電泳分離芳香胺[J]. 分析化學(xué), 29(7): 760-764.

        陳章玉, 楊光宇. 2006. 在線固相萃取和高效液相色譜法測定卷煙主流煙氣中幾種芳胺[J]. 分析化學(xué), 34(5): 679-682.

        侯守衛(wèi), 唐綱嶺, 胡清源, 等. 2008. 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣中4種芳香胺化合物[J]. 質(zhì)譜學(xué)報(bào), 29(3): 147-152.

        胡國華, 芮振榮, 盧大勝, 等. 2008. 漆制餐具中多種芳香胺的測定[J].上海預(yù)防醫(yī)學(xué), 20(4): 203-206.

        蔣臘梅, 庹蘇行, 戴云輝. 2009. 直接萃取2GCPMS 法測定卷煙主流煙氣中四種芳香胺[J]. 分析試驗(yàn), 28(10): 99-102.

        林忠勝, 馬新東, 周傳光. 2009. 氣相色譜/質(zhì)譜法測定海水中芳香胺[J].分析試驗(yàn)室, 28(增刊): 12-13.

        王卉卉, 牛增元, 葉曦雯, 等. 2009. 染色紡織品與皮革制品中 23中禁用偶氮染料的高效液相色譜法測定[J]. 分析測試學(xué)報(bào), 28(8): 944-948.

        吳銀菊, 吳名劍, 蔣臘梅, 等. 2008. 固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定卷煙過濾嘴中的四種芳香胺[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào), 24(5): 557-560.

        武志林, 陳建平. 1991. 水中微量芳香胺的氣相色譜分析方法[J]. 農(nóng)村生態(tài)環(huán)境, 1991(4): 66-69.

        楊燕紅, 梁妙玲, 肖前. 2000. 高效液相色譜法測定染色皮革中的致癌芳香胺[J]. 分析化學(xué), 28(1): 77-79.

        張焱, 李英, 燕庭毅. 2007. 涂料印花漿中芳香胺的氣質(zhì)聯(lián)用法分離測定[J]. 標(biāo)準(zhǔn)與測試, 2(1): 41-43.

        Determination of 3,3′-Dichlorobenzidine in Soil

        SUN Cuixiang1, WANG Shoujun2, BI Hongliang1*, GAO Yuanxue1, CAI Yang1
        1. Guangdong Key Laboratory of Agricultural Environment Pollution Integrated Control, Cuangdong Institute of Eco-Enviroment and Soil Science, Guangzhou 510650, China; 2. Xiuquan Middle School of Guangzhou, Guangzhou 510650, China

        This study developed the determination of 3,3′-Dichlorobenzidine in soil sample by gas chromatography- Mass spectrometry. The compounds were extracted from soil by sonication assisted extraction with volume of the mixture of acetone and hexane (V∶V=1∶1) or ethylacetate as extraction solvent; an Cleanert S C18-SPE was carried out to remove interferences. Average recoveries from spiked samples were 89.7% (n=5) and the estimated limits of detection varied 2.8 μg·kg-1(S/N=3). The repeatability (RSD) equals 3.55%. The response obtained with this method was linear over the range assayed, 120~2 400 μg·kg-1with correlation coefficient of 0.999 5. The validated method can also be used to investigate 3,3′-Dichlorobenzidine in Sediment Matrices samples.

        3,3′-Dichlorobenzidine; Gas chromatography/mass spectrometry; soil

        10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.03.025

        X132

        A

        1674-5906(2015)03-0529-04

        孫翠香,王首君,畢鴻亮,高原雪,蔡洋. 土壤中芳香胺3,3′-二氯聯(lián)苯胺的測定研究[J]. 生態(tài)環(huán)境學(xué)報(bào), 2015, 24(3): 529-532.

        SUN Cuixiang, WANG Shoujun, BI Hongliang, GAO Yuanxue, CAI Yang. Determination of 3,3′-Dichlorobenzidine in Soil [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2015, 24(3): 529-532.

        廣東省科學(xué)院分析測試基金資助項(xiàng)目(201402)

        孫翠香(1963年生),女,高級工程師,主要從事色譜、質(zhì)譜分析及相關(guān)研究。E-mail :cxsun@soil.gd.cn *通信作者:畢鴻亮(1963年生),男,研究員,主要從事色譜、質(zhì)譜、化學(xué)分析及相關(guān)研究。E-mail:hlbi @soil.gd.cn

        2014-11-28

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