余長(zhǎng)艷

（湖南化工研究院有限公司，長(zhǎng)沙 410014）

分光光度法測(cè)定磷酸鐵中的微量鋁

余長(zhǎng)艷

（湖南化工研究院有限公司，長(zhǎng)沙 410014）

采用分光光度法測(cè)定磷酸鐵中微量鋁。先通過(guò)強(qiáng)堿分離掉絕大部分鐵后，再采用鉻天青 S作顯色劑，用抗壞血酸掩蔽微量的鐵，在乙酸 -乙酸鈉緩沖溶液中測(cè)定磷酸鐵中微量的鋁。該方法簡(jiǎn)便易行，準(zhǔn)確度高，回收率在90.1%～107.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 6.8%。

分光光度法，磷酸鐵，鋁，微量

磷酸鐵是一種用途很廣泛的化工材料，可作為無(wú)毒防銹顏料、催化劑、陶瓷釉面涂料及鋰離子電池正極材料的原料［1］。目前有關(guān)磷酸鐵雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法鮮見報(bào)道。

微量鋁的測(cè)定方法主要有火焰原子吸收光譜法［2］、ICP法［3］和光度法。火焰原子吸收法需要用到笑氣，ICP法儀器太昂貴，兩者都不便于廣泛使用。本文采用強(qiáng)堿分離干擾元素鐵，用鉻天青S作顯色劑，用傳統(tǒng)的分光光度法測(cè)定磷酸鐵中的微量鋁。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

氫氧化鈉：20 g／L，優(yōu)級(jí)純；碳酸鈉：優(yōu)級(jí)純；鹽酸：（1＋1），（1＋10）；鉻天青S∶2 g／L，分析純；抗壞血酸：20 g／L，分析純；甲基紅指示液：1 g／L。

乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：pH＝4.5～4.8；

三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純十二水硫酸鋁鉀4.652 4 g置于燒杯中，加鹽酸5mL，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液三氧化二鋁質(zhì)量濃度為1mg／mL；將上述溶液稀釋 100倍，得三氧化二鋁質(zhì)量濃度為10μg／mL的溶液。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取6 g氫氧化鈉和1 g碳酸鈉，置于150m L小燒杯中，用30mL水溶解。

另稱0.5 g磷酸鐵樣品于100mL燒杯中，加4 mL鹽酸（1＋1），蓋上表面皿微熱溶解，稀釋至 40 mL，在不斷攪拌下，注入上述濃堿溶液中，加熱至沸騰，取下澄清冷卻，移至100mL塑料容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。

移取10mL樣品溶液于100mL容量瓶中，稀釋至40mL，加甲基紅2滴，先后用（1＋1）、（1＋10）鹽酸調(diào)至微紅，再過(guò)量2mL，搖勻。加入抗壞血酸1mL，搖勻。準(zhǔn)確加入鉻天青 S 2.5 mL，搖勻。加入乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。10min后以空白試劑作參比，在587 nm處測(cè)定吸光度值。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量和分取濾液量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

實(shí)驗(yàn)表明，樣品測(cè)試時(shí)，稱樣量多了，在強(qiáng)堿分離時(shí)，因沉淀太多，而對(duì)鋁的吸附也多，會(huì)使結(jié)果偏低，因此稱樣量宜小于 0.5 g。分取濾液在 5 ～10mL為好，因?yàn)榉秩V液太多，會(huì)使被測(cè)液中的中性鹽偏多，也會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。

2.2 最大吸收波長(zhǎng)的選擇

移取 Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.00 mL，在實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定不同波長(zhǎng)（565 nm～595 nm）下溶液的吸光度，吸收光譜見圖1。

從圖1可知，溶液的最大吸收波長(zhǎng)為 587 nm，因此本實(shí)驗(yàn)選擇587 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

圖1 波長(zhǎng)對(duì)吸光度的影響Fig.1 The effect of wavelength on absorbance

2.3 緩沖溶液加入量的影響

在0.3μg／mL的三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中，加入不同體積的緩沖溶液，測(cè)試其吸光度，結(jié)果見圖2。

從圖2可知，當(dāng)加入 10.0～12.0 mL緩沖溶液時(shí)，吸光度最大。因此，本實(shí)驗(yàn)緩沖溶液的用量為10.0 mL。

2.4 顯色時(shí)間

顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響見圖 3。從圖 3可知，顯色時(shí)間約為10min時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，在10～50min，絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定，到60min略有下降，所以測(cè)試最好在50min內(nèi)完成。

2.5 干擾的消除

樣品通過(guò)強(qiáng)堿分離掉了絕大部分的鐵，微量鐵的干擾可通過(guò)加抗壞血酸消除，抗壞血酸以1 mL為宜，多加，則吸光度漂移不穩(wěn)。加2mL磷酸二氫鉀（5 g／L）可消除60μg鈦、鉬的干擾；3mL鹽酸羥胺（20 g／L）可消除200μg錳的干擾，其它離子在一定濃度范圍內(nèi)不干擾測(cè)定。

圖3 顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響Fig.3 The effect of ch romogenic time on absorbance

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液并測(cè)定其吸光度值。在實(shí)驗(yàn)條件下，三氧化二鋁的量在 0～0.55 μg／m L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，線性方程為：A＝1.182 86ρ＋0.007 95。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖4。

圖4 三氧化二鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.4 Standard curve of alum inum oxide

2.7 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在樣品中分別加入 100μg的 Al2O3標(biāo)準(zhǔn)液，按樣品測(cè)定方法，測(cè)定樣品的加標(biāo)回收率，其結(jié)果如表1所示。

表1 回收率試驗(yàn)Tab.1 Recovery test

2.8 精密度試驗(yàn)

對(duì)同一樣品進(jìn)行5次平行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果分別為185、190、210、175、187 mg／kg，平均值為：189mg／kg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：6.79% 。表明該測(cè)試方法精密度較好。

3 結(jié)論

通過(guò)強(qiáng)堿分離鐵，采用鉻天青S分光光度法測(cè)定磷酸鐵中微量的鋁，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 6.79%，回收率在90.1%～107.5%之間，該方法具有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。

［1］ 周偉家，何文，張旭東，等.磷酸鐵的研究進(jìn)展［J］.化工科技市場(chǎng)，2008，31（9）：7-10.

［2］ 質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB／T 6730.56—2004鐵礦石鋁含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

［3］ 質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB／T 6730.63—2006鐵礦石鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

［4］ 地質(zhì)礦產(chǎn)部廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心.錳礦石分析［M］.北京：地質(zhì)出版社，1991：74.

［5］ 北京礦冶研究總院測(cè)試研究所.有色冶金分析手冊(cè)［M］.冶金工業(yè)出版社，2004：207-209.

Determ ination of Trace Am ount of Alum inium in Ironic Phosphate by Spectrophotom etry

YU Chang-yan

（Hunan Research Institute of Chemical Industry Co，Ltd Changsha 410014，China）

After separatingmost iron by high levels of sodium hydrate，using chromeazurol Sas chromogenic reagentand using ascorbic acid tomask light ironic，in the acetic acid-sodium acetate buffer solution，the trace amout of alum inium content in ironic phosphate was determined.This method was simple，with high accuracy.The labeled recovery was between 90.1%～107.5%，The RSD was less than 6.8%.

spectrophotometry；ironic phosphate；aluminium；trace amount

O655

A

1004-275X（2015）02-0047-02

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.012

收稿：2014-12-17

余長(zhǎng)艷（1970-），女，湖南長(zhǎng)沙人，高級(jí)工程師，主要從事無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品分析方法研究及檢驗(yàn)工作。