潘顯岳， 鐘志民， 孫方紅， 范 雅，林 健， 侯 鵬， 周 穎

(1.遼寧工程技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧阜新 123000;2.遼寧通用煤機(jī)裝備制造股份有限公司，遼寧鐵嶺 112700;3.遼寧工程技術(shù)大學(xué)創(chuàng)新實(shí)踐學(xué)院，遼寧阜新 123000)

引 言

無(wú)取向硅鋼廣泛用于制造電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)等的鐵芯材料，為了降低渦流損耗，提高設(shè)備效率，防止無(wú)取向硅鋼腐蝕，使用前表面應(yīng)涂覆一層絕緣涂層。目前，無(wú)取向硅鋼表面涂層可以分為無(wú)機(jī)涂層、有機(jī)涂層和半無(wú)機(jī)涂層三類［1-2］。這三種涂層均存在一定的缺陷，如有機(jī)涂層有被淘汰的趨勢(shì);無(wú)機(jī)涂層附著性差;半無(wú)機(jī)涂層對(duì)人身體有害且污染環(huán)境等［3］。其中，半無(wú)機(jī)涂層中大多含有鉻酸鹽，在制備過(guò)程中對(duì)操作人員及環(huán)境造成一定危害，尤其是六價(jià)鉻被認(rèn)為具有高致癌性和毒性。本文采用以硅酸鹽礦物粉末為基料，在無(wú)取向硅鋼表面開(kāi)發(fā)一種環(huán)保絕緣涂層以適應(yīng)硅鋼行業(yè)的發(fā)展需求。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

硅酸鹽礦物粉末、磷酸二氫鋁(液體)、環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)、試劑氧化鋅、氧化鈰、磷酸、氫氧化鋁和氧化鎂等(均為分析純)。

實(shí)驗(yàn)儀器為SSX-550掃描電鏡［島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司］，F(xiàn)A1104N電子天平(上?？德穬x器設(shè)備有限公司)，GSL-1400X真空爐(合肥科晶材料技術(shù)有限公司)，JB-3恒溫磁力攪拌器(北京精華華瑞儀器儀表有限公司)，F(xiàn)S-150超聲波分散儀(上海生析超聲儀器有限公司)，SX2-8-10中溫電阻爐(上海隆拓儀器設(shè)備有限公司)，QM-1SP2行星式球磨機(jī)(南京大學(xué)儀器廠)，HT96B硅鋼層間電阻儀(北京計(jì)測(cè)新技術(shù)有限公司)。

1.2 前處理

1)硅酸鹽礦物粉。將硅酸鹽礦物粉末置于中溫電阻爐中，加熱至800℃，保溫2h，除去殘?zhí)俊Ｔ賹⒐杷猁}礦物粉末放入400r/min的球磨罐中，單向不間歇運(yùn)轉(zhuǎn)，球磨8h，停機(jī)靜置24h。球磨后的硅酸鹽礦物粉d=75μm待用。

2)基材表面處理。用無(wú)水乙醇清洗無(wú)取向硅鋼基板(牌號(hào)W470)，試樣尺寸為50mm×80mm×5mm，放入干燥器中待用。

1.3 基料及涂層制備

1.3.1 基料制備

將10mL水與1.35mL磷酸倒入燒杯中，放在磁力攪拌器上攪拌并加熱至60℃，保溫5min，待磷酸充分溶解后，加入0.5g氫氧化鋁并均勻攪拌至溶液澄清(θ為60℃)，此時(shí)用玻璃棒調(diào)試，溶液應(yīng)呈膠狀。停止加熱，溶液慢慢冷卻至常溫，加入0.2g MgO，在常溫下攪拌至完全溶解［4］。最后，加入70%混合均勻的天然硅酸鹽礦物粉末、20%環(huán)氧樹(shù)脂、8%ZnO和2%CeO2，并用超聲波分散儀(功率為80W，t為30min)將粉末均勻混合。即制得基料(原料比例經(jīng)過(guò)前期實(shí)驗(yàn)確定)。

1.3.2 涂層制備

將基料與粘接劑(磷酸二氫鋁)按m(基料)∶m(粘接劑)為0.6∶1.0混合，攪拌均勻后用手動(dòng)滾涂法涂覆在無(wú)取向硅鋼表面，在室溫下陰干12h后，放入真空爐中緩慢加熱到600℃，保溫1min，隨爐冷卻后得到涂層。涂層δ約為50μm。

1.4 性能測(cè)試

用掃描電鏡觀察制備的涂層表面形貌。采用劃格法檢測(cè)涂層的附著性，即在試樣表面劃100個(gè)1mm×1mm的方格，用透明膠帶粘上，揭下膠帶后，通過(guò)計(jì)算未剝落的格數(shù)占涂層總格數(shù)的百分比來(lái)判斷涂層的附著性［5］。采用HT96B型層間電阻儀測(cè)定涂層的層間電阻。在鹽霧腐蝕試驗(yàn)箱中用鹽霧試驗(yàn)分析涂層的耐蝕性，條件為2.5%NaCl溶液，θ為(35±1)℃(根據(jù)企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)要求測(cè)試)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 涂層的表面形貌

用掃描電鏡(SEM)觀察涂層表面形貌，結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1(a)可以看出，涂層表面較為致密、均勻且平整，但有少量的氣孔和微裂紋，這可能是由于涂層中的磷酸二氫鋁與ZnO發(fā)生反應(yīng)，使涂層縮聚過(guò)快而產(chǎn)生。從圖1(b)可以看出，環(huán)保涂層與無(wú)取向硅鋼界面結(jié)合處幾乎為一條直線，且涂層有微孔，涂層與基體之間沒(méi)有互相擴(kuò)散或熔合，因此，涂層與基體之間的結(jié)合以機(jī)械結(jié)合和物理結(jié)合為主［6］。

圖1 涂層的SEM照片

2.2 涂層附著性

通過(guò)劃格法檢測(cè)了涂層的附著性。結(jié)果表明，涂層邊緣有少部分脫落，中間涂層完好無(wú)損，未脫落的涂層面積約占涂層總面積的90%，說(shuō)明該涂層具有良好的附著性。從圖1也可看出，涂層表面較為致密、平整，對(duì)提高涂層附著性也起到一定的作用。

2.3 涂層的層間電阻

采用HT96B型層間電阻儀測(cè)定涂層的層間電阻，基本保持在220Ω·mm2/片以上，表明該涂層是一種優(yōu)良的電工鋼絕緣涂料。

2.4 涂層的耐蝕性

進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)時(shí)，噴霧 t分別為 4、6、8、12、16、20及24h，每個(gè)腐蝕時(shí)間，都采用新基板，不重復(fù)使用。試樣腐蝕后清洗、干燥，用分析天平測(cè)量基板腐蝕前后的質(zhì)量變化來(lái)表征涂層的抗鹽霧腐蝕能力。具體數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 鹽霧腐蝕結(jié)果

從圖2可以看出，開(kāi)始腐蝕時(shí)，由于涂層表面有氣孔或微裂紋，涂層腐蝕較快，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，腐蝕速率減緩，主要是涂層與腐蝕液可能發(fā)生反應(yīng)，生成的產(chǎn)物阻礙了腐蝕液對(duì)涂層或基體的腐蝕。隨著時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，腐蝕速率增加，這是因?yàn)楦g生成的產(chǎn)物在腐蝕的過(guò)程中脫離涂層，導(dǎo)致涂層的致密度下降，加快了腐蝕速率。鹽霧試驗(yàn)24h，涂層邊緣有局部腐蝕，腐蝕面積占涂層總面積的5%左右。由此可見(jiàn)，該涂層具有較好的耐蝕性。

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究表明，采用以70%硅酸鹽礦物粉末，20%環(huán)氧樹(shù)脂，8%ZnO，2%CeO2為基料，磷酸二氫鋁為粘接劑，m(基料)∶m(粘接劑)=0.6∶1.0，在無(wú)取向硅鋼表面制備環(huán)保涂層，其層間電阻基本保持在220Ω·mm2/片以上，涂層表面較為致密，附著性良好，且具有較好的耐蝕性。但該涂層要在工業(yè)中推廣應(yīng)用，其性能還有待于進(jìn)一步提高。

［1］ 張正貴，李戰(zhàn)庫(kù).無(wú)取向硅鋼絕緣涂層研究進(jìn)展［J］.腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù)，2013，25(05):425-428.

［2］ 孔祥華，張東升，何業(yè)東，等.無(wú)取向硅鋼磷酸鹽環(huán)保絕緣涂層制備工藝［J］.北京科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，29(02):108-110.

［3］ 戈惠麗.無(wú)鉻無(wú)取向硅鋼絕緣涂層的制備及性能研究［D］.北京:鋼鐵研究總院，2012:1.

［4］ 孫方紅，馬壯，史廣思，等.2%CeO2對(duì)Al2O3陶瓷涂層耐磨性的影響［J］.材料保護(hù)，2012，45(07):29-31.

［5］ 羅勃.無(wú)取向硅鋼有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合極厚絕緣涂層的研究［D］.上海:上海交通大學(xué)，2011:3.

［6］ 孫方紅.熱化學(xué)反應(yīng)法Al2O3基納米復(fù)合陶瓷涂層的制備及性能研究［D］.阜新:遼寧工程技術(shù)大學(xué)，2007:3