胡剛，童誠，馬文，崔磊

(1.安慶市工商行政和質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理局稽查支隊，安徽安慶246001;2.安慶市計量測試所，安徽安慶246001)

0 引言

隨著痕量檢驗在化學(xué)實驗中的廣泛運用，擁有檢出限低、靈敏度高、干擾少、能實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點的原子熒光光度計在實驗室中占據(jù)了重要的一席之地［1］。在使用原子熒光光度計的過程中，空白值的高低對實驗結(jié)果有很大的影響，因此對影響空白值的因素進行分析和研究有重要意義。

1 影響原子熒光空白值的因素

1.1 載流濃度對熒光值影響

原子熒光光度計使用的載流有HNO3，HCl，HClO4，H3PO4和H2SO4等。實驗中發(fā)現(xiàn)，不同濃度的載流可以引起熒光空白值較大的變化，而這些變化將對待測溶液的準(zhǔn)確熒光強度的測量產(chǎn)生較大的影響。通常我們使用原子熒光光度計做實驗時，一般使用鹽酸和硝酸作為載流。由于儀器在原子化過程中需要把未參加反應(yīng)的載流排出去，相對于鹽酸而言，硝酸由于更難以從儀器中排出，因此我們習(xí)慣上使用鹽酸來作為原子熒光使用的載流［2］。使用不同濃度的載流，所獲得的熒光空白值不同。筆者通過使用同一批號不同濃度的鹽酸作為載流進行空白值數(shù)據(jù)采集實驗，結(jié)果如表1所示。

表1中的數(shù)據(jù)表明，鹽酸的濃度和熒光空白值的大小成一定的正相關(guān)關(guān)系。而鹽酸的濃度越高，熒光強度的數(shù)值重復(fù)性也較差。載流濃度過大會導(dǎo)致了熒光空白值難以達到空白判定值的要求，同時也會造成漂移，從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不確定度的增大，這無疑使得測量結(jié)果的可靠性無法得到保證［2］。

表1 不同載流濃度下的測量結(jié)果

1.2 還原劑的影響

硼氫化鉀和硼氫化鈉結(jié)合氫氧化鉀或氫氧化鈉是原子熒光光度計使用中常用的還原劑。還原劑的作用是將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽)［3］。由于受儀器的自身條件、檢出限、靈敏度的影響，不同儀器還原劑的濃度一般不同。儀器的靈敏度比較高，可以降低還原劑的濃度，相反則增加還原劑濃度。那么，還原劑的濃度對原子熒光的強度值有何影響?筆者通過不同濃度的還原劑，在其他條件相同的條件下，對了一組對照實驗，數(shù)據(jù)如表2所示。

表2中數(shù)據(jù)表明:一般情況下，還原劑的濃度在1%為宜。

1.3 負(fù)高壓的影響

負(fù)高壓對原子熒光空白值的影響十分明顯。在實驗中，如果其它條件均合適，而空白值依然很高，可適當(dāng)降低負(fù)高壓，能起到很好的調(diào)節(jié)作用，從而保證所測量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。當(dāng)空白值較低時，不能僅僅靠增大負(fù)高壓，來調(diào)節(jié)熒光值，因為隨著負(fù)高壓的增大，噪聲也會隨之增大。另外，負(fù)高壓如果設(shè)置太高，容易導(dǎo)致儀器的靈敏度降低，使所測數(shù)據(jù)的可靠性降低［4］。筆者在其他實驗條件相同的條件下，設(shè)置不同的負(fù)高壓進行實驗，數(shù)據(jù)記錄如表3所示。

表2 不同還原劑下的測量結(jié)果

表3 不同負(fù)高壓下的測量結(jié)果

表3中數(shù)據(jù)顯示，在負(fù)高壓為270 V時，實驗數(shù)值大小和重復(fù)性都比較好。

1.4 燈電流的影響

同負(fù)高壓一樣，燈電流對熒光值的影響也是顯著的。燈電流和熒光值成一定的正相關(guān)關(guān)系。若實驗中空白值不合適，可以通過燈電流的改變在一定范圍內(nèi)對空白值進行調(diào)節(jié)。同理，燈電流的設(shè)置也需要在合適的區(qū)間內(nèi)。因為設(shè)置的燈電流過小，會降低儀器的靈敏度，實驗所得的數(shù)據(jù)可靠性也隨之降低［5］。所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度是實驗取得準(zhǔn)確結(jié)果的保證。實驗表明，燈電流為30 mA時，實驗效果較好。

1.5 原子化器高度的影響

原子化器的主要作用是提供能量，使試樣發(fā)生原子化。在原子化過程中要求對原子化器必須具有足夠高的原子化效率、具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)形。一般而言原子化器的高度為8-10 mm。原子化器過低的話，會導(dǎo)致噪聲過大;原子化器過高的話，熒光值采集的可信性降低。在實驗中一般不通過原子化的高度的調(diào)整來控制熒光值［6］。

2 結(jié)束語

通過以上分析可知:我們在使用原子熒光光度計進行實驗的過程中，合適的負(fù)高壓和燈電流的設(shè)定是獲得數(shù)據(jù)可靠的基本條件。同時載流的選擇和濃度的控制也對原子熒光的空白值有著不可忽視的影響。只有充分了解儀器性能，綜合考慮各種因素的影響，才能對實驗負(fù)責(zé)，才能獲得準(zhǔn)確可靠的實驗數(shù)據(jù)［7］。本文對原子熒光光度計使用過程中影響空白值的因素進行了分析，便于實驗室工作人員的查閱分析，以此保證實驗結(jié)果、提高實驗效率。

［1］童誠，吳銀銀，馬文.檢定原子熒光光度計常見問題分析［J］.計測技術(shù)，2015，35(1):59-60.

［2］劉小娟，張彩霞，王曉紅.工作場所空氣中汞及其化合物的原子熒光光譜測定法［J］.分析儀器，2012(4):48-52.

［3］徐勝強.鹽酸和硫酸在原子熒光法同時測定砷汞時的影響分析［J］.綠色科技，2011(2):82-83.

［4］李艷俠，江萍.雙道原子熒光光度計同時測定食品中砷和鉛的方法研究［J］.中國計量，2009，10(10):80-81.

［5］高永宏，祝建國，毛振才.非色散原子熒光光度計計量檢定規(guī)程中相關(guān)問題的探討［J］.分析測試技術(shù)與儀器，2012(6):121-123.

［6］賈會，孫曉萍，張書偉，等.原子熒光光度計檢定中常見問題的解決辦法［J］.計量技術(shù)，2008(12):53-54.

［7］朱爾一，楊芃原.化學(xué)計量學(xué)技術(shù)及應(yīng)用［M］.北京:科學(xué)出版社，20011.