易宇，　石靖，　郭學(xué)益

（1.中南大學(xué)冶金與環(huán)境學(xué)院，長沙 410083；2.中國有色金屬工業(yè)清潔冶金工程研究中心，長沙410083）

工藝條件對硝酸銀溶液霧化熱分解制備超細(xì)銀粉的影響

易宇1，2，石靖1，2，郭學(xué)益1，2

（1.中南大學(xué)冶金與環(huán)境學(xué)院，長沙 410083；2.中國有色金屬工業(yè)清潔冶金工程研究中心，長沙410083）

以AgNO3溶液為原料、檸檬酸為添加劑，在空氣氣氛下采用溶液霧化熱分解法制備超細(xì)銀粉.采用掃描電鏡、激光粒度儀、振實密度測試儀、X射線衍射儀等對銀粉進行了表征，系統(tǒng)地研究了反應(yīng)溫度、硝酸銀溶液濃度、硝酸銀溶液pH值、壓縮空氣流量、檸檬酸用量等工藝條件對產(chǎn)物銀粉形貌、振實密度和平均粒徑的影響.結(jié)果表明：在反應(yīng)溫度為700℃、硝酸銀溶液濃度為2.0mol/L、檸檬酸的添加量為2.5%（摩爾比）、壓縮空氣流量為1.0m3/h、硝酸銀溶液pH值為6.0的條件下，可制備得到物相單一、表面光滑、分散性好的球形銀粉，銀粉的振實密度為4.24 g/cm3，平均粒徑為3.16μm.

銀粉；硝酸銀；霧化；熱分解

金屬銀粉是一種重要的無機功能材料，被廣泛應(yīng)用于裝飾材料、電接觸材料、感光材料、催化劑、醫(yī)藥和抗菌材料等眾多領(lǐng)域[1-2]；同時因其具有優(yōu)異的導(dǎo)電性和較強的抗氧化能力，是制備電子漿料的主要原料.隨著微電子和光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，市場對銀粉需求量不斷增加，且對其性能、形貌、粒徑等的要求亦越來越高[3].一般來說，采用分散性良好、球形度好、結(jié)晶度高、振實密度高、表面光潔、粒度分布窄的銀粉配制成的導(dǎo)電漿料才能具備良好的絲網(wǎng)印刷性能，經(jīng)過印刷燒結(jié)后才能得到具有較低方阻和較細(xì)柵線的正面銀電極[4].

目前，銀粉的制備方法比較多，已經(jīng)報道的制備方法主要有熔體霧化法[5]、水熱還原法[6]、等離子體蒸發(fā)冷凝法[7]、微乳液法[8]、激光法[9]、沉淀轉(zhuǎn)換法[10]、多元醇法[11]、電化學(xué)法[12]、光誘導(dǎo)法[13]等.工業(yè)生產(chǎn)中采用的方法主要是液相還原法[14－15]，即在控制反應(yīng)溫度、pH值以及加入分散劑等條件下，以水合肼、葡萄糖、次磷酸鈉、雙氧水以及抗壞血酸等作為還原劑，將含銀前驅(qū)體還原成單質(zhì)銀，然后經(jīng)過濾、水洗、醇洗、真空干燥等后期處理得到超細(xì)銀粉.液相還原法具有設(shè)備簡單、工藝可控、低成本、低能耗等優(yōu)點，且通過對前驅(qū)體、還原劑、制備工藝與設(shè)備的調(diào)控，可制備出尺度從納米級至微米級，形貌為球形或多面體形的金屬銀粉，在銀粉工業(yè)生產(chǎn)上得到了廣泛的應(yīng)用.化學(xué)液相還原法的不足在于工藝過程較長，制備的銀粉結(jié)晶度、球形度偏低，表面欠光潔等.

本文作者在溶液霧化氧化法制備鎳鈷精細(xì)粉體材料[16－18]的研究基礎(chǔ)上，開發(fā)了一種硝酸銀溶液霧化熱分解制備導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉的方法，即將硝酸銀溶液霧化為微小液滴，然后通過壓縮空氣送入高溫反應(yīng)爐中；硝酸銀液滴進入反應(yīng)爐后，經(jīng)過溶劑蒸發(fā)、溶質(zhì)沉淀、顆粒干燥、分解和燒結(jié)等一系列物理化學(xué)過程，最后形成所需的超細(xì)銀粉顆粒.系統(tǒng)地研究硝酸銀溶液的濃度、pH值、反應(yīng)溫度、壓縮空氣流量和檸檬酸用量等工藝條件對產(chǎn)品的形貌、振實密度和平均粒徑的影響.

1　實驗材料及方法

所用原料為分析純硝酸銀，采用去離子水配制成溶液.自行設(shè)計制作的實驗裝置如圖1所示.

預(yù)先配制好的硝酸銀溶液經(jīng)超聲波霧化器（魚躍402A型超聲霧化器，1.7MHz±10%）霧化成微細(xì)的霧滴，隨載流空氣（由空氣壓縮機提供）進入置于管式電阻爐內(nèi)的石英玻璃管 （內(nèi)徑100mm，長2 200mm）中，硝酸銀霧滴在向下運動過程中，迅速蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥及分解生成金屬銀粉；生成的銀粉收集于與石英管下端連接的粉末收集器中，以甘油水溶液作為收集介質(zhì)；反應(yīng)過程產(chǎn)生的氮氧化物在尾氣吸收器內(nèi)被堿液吸附，處理后的尾氣經(jīng)水環(huán)式真空泵排空.將收集的粉末水洗3次，冷凍干燥后取樣分析.

圖1　實驗設(shè)備連接圖Fig.1　Experim ental apparatus

采用JSM-6360LV型掃描電鏡（SEM）觀察銀粉顆粒的表面形貌，采用日本理學(xué)3014Z型X射線衍射儀（XRD）分析銀粉的物相組成，采用歐美克LSPOP（VI）激光粒度儀測量銀粉的粒度及其分布，使用ZS-202型振實密度測試儀測量銀粉的振實密度.

2　結(jié)果及討論

2.1反應(yīng)溫度對超細(xì)銀粉形貌和粒徑的影響

實驗考察了硝酸銀溶液濃度為2.0mol/L、壓縮空氣流量為0.5 m3/h、石英反應(yīng)管內(nèi)負(fù)壓為-200 Pa的條件下，反應(yīng)溫度分別為500℃、600℃、700℃、800℃和900℃時，對產(chǎn)物的形貌、振實密度和平均粒徑的影響，實驗結(jié)果如圖2、圖3所示.

從圖2可知，在反應(yīng)溫度為500℃和600℃時得到的銀粉為不規(guī)則的球形，且顆粒間可以看到明顯的燒結(jié)頸和燒結(jié)融合痕跡；在反應(yīng)溫度為700℃時，得到的銀粉表面光滑、分散性好，且球形度高；當(dāng)反應(yīng)溫度進一步增加到800℃和900℃時，得到的銀粉粒子為不規(guī)則的球形，且可以觀察到明顯的燒結(jié)痕跡.在遠(yuǎn)低于單質(zhì)銀熔點的溫度下，AgNO3溶液霧化熱分解銀粉顆粒的熔融收縮、燒結(jié)等過程即已開始，且隨著反應(yīng)溫度的升高，銀粉離子之間因碰撞、融合而長大的趨勢更加明顯.因此，通過控制反應(yīng)溫度，可以有效地控制銀粉顆粒的形狀和粒徑.

圖3　反應(yīng)溫度對振實密度和平均粒徑的影響Fig.3　Effects of tem perature on tap density and average particle size

從圖3（a）中可得，銀粉的振實密度隨著反應(yīng)溫度的增加先增加然后降低，在700℃時振實密度達到最大；從圖3（b）中可得，隨著反應(yīng)溫度的增加，銀粉粒子的平均粒徑逐漸增加.反應(yīng)溫度直接影響反應(yīng)速度，隨著反應(yīng)溫度的提高，硝酸銀溶液的霧化分解反應(yīng)速度加快，同時顆粒在高溫下熔融、收縮而更加密實，從而使得振實密度增加；當(dāng)反應(yīng)溫度增加至700℃以后，聚并在一起的銀粉顆粒由軟團聚逐漸轉(zhuǎn)化為硬團聚，從而導(dǎo)致顆粒間的孔隙度增加，粉末的振實密度降低.隨著反應(yīng)溫度的增加，大量的一次銀粉顆粒之間發(fā)生黏連、團聚、熔融，從而使得銀粉的平均粒徑逐漸增加.

綜合考慮，要制備球形度高、表面光潔，且振實密度較高、平均粒徑較小的銀粉，反應(yīng)溫度選擇700℃比較合適.

2.2硝酸銀溶液濃度對超細(xì)銀粉形貌和粒徑的影響

考察了反應(yīng)溫度為700℃、壓縮空氣流量為0.5 m3/h、石英反應(yīng)管內(nèi)負(fù)壓為-200 Pa的條件下，硝酸銀溶液濃度分別為1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L、2.5 mol/L和3.0 mol/L時，對產(chǎn)物的形貌、振實密度和平均粒徑的影響，實驗結(jié)果如圖4、圖5所示.核之間凝并生長的趨勢增大，銀粉粒子之間黏連、團聚、燒結(jié)，使得顆粒間的孔隙度增加，粉末的振實密度降低.

圖4　不同硝酸銀溶液濃度下制備的超細(xì)銀粉的SEM像Fig.4　SEM im ages of ultrafine silver particles p repared w ith different contents of AgNO3

圖5　硝酸銀溶液濃度對振實密度和平均粒徑的影響Fig.5　Effects of AgNO3concentration on tap density（a）and average particle size（b）

綜合考慮，要制備球形度高、表面光潔，且振實密度較高、平均粒徑較小的銀粉，硝酸銀溶液濃度選擇2.0 mol/L比較合適.

2.3壓縮空氣流量對超細(xì)銀粉形貌和粒度的影響

考察了反應(yīng)溫度為700℃、硝酸銀溶液濃度為2.0mol/L、石英反應(yīng)管內(nèi)負(fù)壓為-200 Pa的條件下，壓縮空氣流量分別為0.1m3/h、0.3m3/h、0.5m3/h、0.7m3/h和1.0 m3/h時，對產(chǎn)物的形貌、振實密度和平均粒徑的影響，實驗結(jié)果如圖6、圖7所示.

圖6　不同壓縮空氣流量下制備的超細(xì)銀粉的SEM像Fig.6　SEM im ages of u ltrafine silver particles p repared w ith different flow rates of air

圖7　壓縮空氣流量對振實密度和平均粒徑的影響Fig.7　Effects of flow rate of com p ressed air on tap density and average particle size

綜合考慮，要制備球形度高、表面光潔，且振實密度較高、平均粒徑較小的銀粉，載氣流量選擇1.0m3/h比較合適.

2.4硝酸銀溶液pH值對超細(xì)銀粉形貌和粒度的影響

將150 m L濃度為2.0 mol/L的硝酸銀溶液用濃硝酸分別調(diào)至pH=1.0、2.0、3.0、4.5和6.0（用純水配置的2.0 mol/L的硝酸銀溶液的pH值約為6.0），在反應(yīng)溫度為700℃、壓縮空氣流量為1.0 m3/h、石英反應(yīng)管內(nèi)負(fù)壓為-200 Pa的條件下，考察了硝酸銀溶液pH值對產(chǎn)物的形貌、振實密度和平均粒徑的影響，實驗結(jié)果如圖8、圖9所示.

圖8　不同硝酸銀溶液pH值下制備的超細(xì)銀粉的SEM像Fig.8　SEM im ages of ultrafine silver particles p repared w ith different pH values in AgNO3solution

圖9　硝酸銀溶液pH值對振實密度和平均粒徑的影響Fig.9　Effects of pH value of AgNO3solution on tap density and average particle size

從圖8可知，硝酸銀溶液的pH值對銀粉的形貌影響很大.當(dāng)溶液的pH=1.0和2.0時，得到的銀粉表面比較光滑，一次顆粒的粒徑比較小，呈不規(guī)則的變形球體，顆粒之間有明顯的燒結(jié)融合痕跡；當(dāng)溶液的pH=3.0和4.5時，得到的銀粉表面雖然比較光滑，但是黏連、硬團聚的現(xiàn)象很嚴(yán)重，可以看到明顯的燒結(jié)頸和燒結(jié)融合痕跡；當(dāng)溶液的pH=6時，得到的銀粉為表面光滑的規(guī)則球形顆粒，分散性較好.從圖9中可得，隨著硝酸銀溶液pH值的逐漸降低，銀粉的平均粒徑逐漸增加，而銀粉的振實密度逐漸降低.在溶液霧化過程中，霧滴體積隨著霧化溶液表面張力的降低而降低[20]，往硝酸銀溶液中加入濃硝酸會降低溶液的表面張力[21]，且濃硝酸加入的量越多，溶液的表面張力越低，霧滴的體積越小，因反應(yīng)的繼承性從而產(chǎn)物銀粉顆粒的粒徑亦隨之減小.銀粉顆粒的尺寸越小，其自由能越高，大量小顆粒銀粉越容易聚集在一起，在高溫下發(fā)生燒結(jié)而形成硬團聚.另一方面，隨著硝酸銀溶液pH值的逐漸降低，溶液中硝酸的濃度逐漸增加，硝酸銀溶液霧化熱分解反應(yīng)后爐氣中的HNO3濃度越來越高，在高溫潮濕有氧存在的環(huán)境中，小顆粒銀粉開始溶解，遷移至大顆粒銀粉表面析出，從而小顆粒逐漸縮小或消失，大顆粒長大，由此導(dǎo)致了晶粒的長大[22]，且顆粒更加靠攏，顆粒外形逐漸趨于多面體形.隨著硝酸銀溶液pH值逐漸降低，銀粉的一次顆粒粒徑有所降低，但是大量粒徑很小的一次顆粒因為燒結(jié)而黏結(jié)、團聚，形成了孔隙度很高的二次顆粒，導(dǎo)致銀粉的分散性變差，以及振實密度急劇降低；同樣地，硬團聚的粉末因其無法超聲分散，故銀粉的平均粒徑急劇增加.

綜合考慮，硝酸銀溶液pH值選擇6.0才能夠制備球形度高、表面光潔，振實密度較高的微米級超細(xì)銀粉.

2.5檸檬酸用量對超細(xì)銀粉形貌和粒度的影響

在溶液霧化焙燒過程中很容易出現(xiàn)因為溶劑蒸發(fā)太快而導(dǎo)致溶質(zhì)在霧滴內(nèi)來不及擴散，使溶質(zhì)在液滴表面沉淀而形成空心或者不規(guī)則粒子，通過向前驅(qū)體溶液中加入一定量的特定物質(zhì)，改變前驅(qū)體的物理化學(xué)性質(zhì)，可以制備密實、光滑的球形粉體材料[23].考察了反應(yīng)溫度為 700℃、硝酸銀溶液濃度為2.0 mol/L、載氣流量為1.0 m3/h、硝酸銀溶液pH值為6.0、石英反應(yīng)管內(nèi)負(fù)壓為-200 Pa的條件下，在硝酸銀溶液中分別添加0.85%、1.7%和2.5%（摩爾比）的檸檬酸時對產(chǎn)物的形貌、振實密度和平均粒徑的影響，實驗結(jié)果如圖10、圖11所示.

圖10　不同檸檬酸用量（摩爾比）下制備的超細(xì)銀粉的SEM像Fig.10　SEM im agesofu ltrafine silver particles prepared w ith differentadditionsof citric acid（n（C6H6O7）/n（AgNO3））

圖11　檸檬酸用量對振實密度和平均粒徑的影響Fig.11　Effects of addition of citric acid on tap density and average particle size

從圖10和圖11可知，隨著檸檬酸加入量的增加，銀粉顆粒的表面變得更加光滑，得到的銀粉的分散性得到改善，振實密度得到提高，平均粒徑有所降低．檸檬酸的分子結(jié)構(gòu)中存在1個羥基和3個羧基，具有配位和螯合作用，且羥基和羧基中的雙鍵氧容易形成較強的氫鍵，脫氫后的羧基氧可與金屬離子螯合形成三維網(wǎng)狀聚合物[24]，在霧滴快速干燥過程中，檸檬酸與溶液中的Ag+螯合形成一個聚合網(wǎng)，從而使得體系發(fā)生體相沉淀而避免了表面沉積，AgNO3實心顆粒經(jīng)焙燒分解而形成表面光滑的球形顆粒，促使得到的產(chǎn)物銀粉顆粒的球形度、分散性和致密度得到大大改善．

綜合考慮，選擇向硝酸銀溶液中添加2．5%（摩爾比）的檸檬酸可以制備球形度高、表面光潔，振實密度較高的微米級超細(xì)銀粉．

2.6優(yōu)化實驗

通過以上的系列實驗研究，確定的優(yōu)化實驗條件為：反應(yīng)溫度為700℃、硝酸銀溶液濃度為2．0 mol/L、檸檬酸的添加量為2．5%（摩爾比）、壓縮空氣流量為1．0 m3/h、硝酸銀溶液pH值為6．0．圖12所示優(yōu)化實驗條件下制備的銀粉的X射線衍射譜、掃描電鏡照片和粒度分布圖．從圖12中可以看出：XRD譜中各衍射峰的位置與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS（No．65-2871）中的一致，且圖12中各衍射峰十分尖銳，說明制備的銀粉為純凈的單一物相、晶型完整的面心立方晶系的單質(zhì)銀；制備的銀粉為表面光滑、分散性好的球形顆粒，顆粒粒徑主要分布在0．65～8．92μm之間，呈正態(tài)分布其分布較窄，平均粒徑為3．16μm．按照GB/T 5162《金屬粉末振實密度的測定》提供的方法，測得銀粉的振實密度為4．24 g/cm3．

圖12　優(yōu)化條件下制備的超細(xì)銀粉的表征Fig.12　Characterization of ultrafine silver particles p repared under optimum conditions

3　結(jié)　論

以硝酸銀溶液為原料，檸檬酸為添加劑，在空氣氣氛下采用溶液霧化-熱分解法可以制得粒徑微小、分散性好的的球形超細(xì)銀粉，研究得到以下結(jié)論：

1）銀粉的振實密度隨反應(yīng)溫度和硝酸銀濃度的增加先增加后降低，隨壓縮空氣流量和檸檬酸用量的增加而增加，隨溶液pH值的降低而減小.

2）銀粉的平均粒徑隨反應(yīng)溫度和硝酸銀濃度的增加而增加，隨壓縮空氣流量和檸檬酸用量的增加而降低，隨溶液pH值的降低而增加.

3）在反應(yīng)溫度為 700℃、硝酸銀溶液濃度為2.0 mol/L、檸檬酸的添加量為2.5%（摩爾比）、壓縮空氣流量為1.0m3/h、硝酸銀溶液pH值為6.0時，可得到物相單一、表面光滑、分散性好的球形銀粉，其平均粒徑為3.16μm，振實密度為4.24 g/cm3.

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Effect of processing parameters on ultrafine silver particles prepared by spray-pyrolysis of AgNO3solution

YIYu1，2,SH I Jing1，2,GUO Xueyi1，2
(1.School of Metallurgy and Environment,Central South University,Changsha 410083,China; 2.Cleaner Metallurgical Engineering Research Center of NonferrousMetal Industry of China,Changsha 410083,China)

The ultrafine silver powderswere prepared by solution spray-pyrolysiswith citric acid as additive in air atmosphere using AgNO3solution as raw materials.The properties of the ultrafine silver powders were characterized with scanning electronmicroscope（SEM）,laser particle size analyzer,tap density tester and X-ray diffraction（XRD）.Theeffectsof reaction temperature,concentration and pH valueof AgNO3solutions,compressed air flow and amount of citric acid on themorphology,tap density and average particle size of silver powders, were investigated systematically.The optimum conditions are determined as follows:temperature of 700℃, solution concentration of 2.0 mol/L,n(C6H6O7)/n(AgNO3)of 2.5%,compressed air flow of 1.0 m3/h,solution pH value of 6.0.Under these conditions,the pure and dispersive spherical silver particles with smooth surface, average particle size of 3.16μm and tap density of 4.24 g/cm3,can be prepared.

silver powder;AgNO3;spraying;thermolysis

TF123.7

A

10.13264/j.cnki.ysjskx.2015.03.002

2015-03-25

中南大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目（2012zzts023）

易宇（1982-），男，博士研究生，主要從事有色金屬資源循環(huán)利用和先進功能粉體材料開發(fā)研究，E-mail：35123452@qq.com.

郭學(xué)益（1966-），男，長江學(xué)者特聘教授，博導(dǎo)，主要從事有色金屬清潔冶金及資源循環(huán)利用方面研究，E-mail：xyguo@csu.edu.cn.