鄧舒美(江西省景德鎮(zhèn)市水文局,江西 景德鎮(zhèn) 333000)

為更好的使用原子熒光分光光度儀對(duì)硒的測(cè)定，根據(jù)儀器的性能及操作過程中所遇到的酸化過程中加入酸的量進(jìn)行分析。為體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程中硝酸對(duì)試樣的影響，本文采用不同酸度的硝酸對(duì)試樣的熒光強(qiáng)度及結(jié)果進(jìn)行分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：AFS-2100 型雙道原子熒光光度計(jì)(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司)。

試劑：硝酸(優(yōu)級(jí)純)、2%硼氫化鉀—0.5%氫氧化鈉混合試劑、實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.2 儀器工作條件

儀器主要工作條件見表1，其余參數(shù)為儀器默認(rèn)值。

表1 儀器主要工作條件

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

硝酸加入量為0%、5%、10%、15%、20%、25%的條件下分別配制硒的標(biāo)準(zhǔn)使用液0μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、25μg/L、30μg/L 于7 個(gè)100ml 的容量瓶中,詳見表2。

表2 硒標(biāo)準(zhǔn)系列配制

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定

各不同酸度條件下所測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光強(qiáng)度也跟著產(chǎn)生變化。隨著所加硝酸酸度的增加，各濃度下的熒光強(qiáng)度不斷降低，尤其在溶液濃度較高的情況下硝酸對(duì)所測(cè)溶液的熒光強(qiáng)度產(chǎn)生較大的影響，但是線性關(guān)系良好，可見相同濃度的硝酸作為載流液隨著溶液的濃度增加所造成熒光猝滅增加，并非固定數(shù)值,詳見表3、圖1。

表3 不同酸度下標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光強(qiáng)度

圖1 不同酸度條件下所測(cè)曲線對(duì)照表

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定

為得出在不同酸度的硝酸載流液下所測(cè)溶液濃度的準(zhǔn)確性，對(duì)已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制均按不同酸度配制，所測(cè)結(jié)果通過計(jì)算誤差得出隨著硝酸濃度的增加所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與真值偏離不斷增加，所測(cè)結(jié)果見表4、圖2。

表4 不同酸度條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定情況

圖2 不同酸度條件下標(biāo)樣檢測(cè)結(jié)果偏離真值程度圖

3 結(jié)語

通過以上實(shí)驗(yàn)的過程可得出硝酸作為載流液在不同的酸度下對(duì)硒的測(cè)定產(chǎn)生了一定的影響：

(1)在酸度低于15%的時(shí)候?qū)λ鶞y(cè)溶液的準(zhǔn)確度未產(chǎn)生較大偏離；酸度高于15%的情況時(shí)隨著酸度的不斷的增加所測(cè)溶液的準(zhǔn)確度產(chǎn)生較大偏離。

(2)隨著硝酸酸度的不斷增加導(dǎo)致的熒光猝滅所造成熒光強(qiáng)度降低，使的測(cè)定出現(xiàn)一定的難度。

綜上所述，硝酸作為強(qiáng)酸，同時(shí)也是一種氧化性酸，會(huì)消除測(cè)定某些元素時(shí)所加入預(yù)還原劑的作用,同時(shí)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅及熒光強(qiáng)度降低，從而影響測(cè)定，但在濃度低于15%的情況下對(duì)結(jié)果影響不大。

[1]高舸，陶銳.氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定鉛的研究進(jìn)展[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2005，15(4)；509-512.

[2]方子云.水資源保護(hù)工作手冊(cè)[M].河海大學(xué)出版社，1988.

[3]李青山，李怡庭.水環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)用手冊(cè)[M].中國水利水電出版社，2003.