吳雪英 馮保瓊 王子燕（中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司，廣西 防城港 538001）

隨著現(xiàn)代磷化工的不斷發(fā)展，防城港成為全國磷酸出口量最大的口岸，資料統(tǒng)計，2014年年1月至5月防城港出口不同濃度的食品添加劑磷酸、電子級磷酸和多聚磷酸達(dá)7.95 萬噸、貨值7328.4萬美元，同比分別增長4.7%和5.7%；為了加快企業(yè)出口貨物通關(guān)速度，降低企業(yè)倉儲成本及檢測成本，提高企業(yè)的自檢能力，加快磷酸中金屬離子的檢測速度非常重要。

國家標(biāo)準(zhǔn)GB3149-2004《食品添加劑磷酸》[1]和GB/T2091-2008《工業(yè)磷酸》[2]中規(guī)定了重金屬（以鉛計）的測定方法，用的是比色半定量方法，靈敏度低且準(zhǔn)確性差。2011年發(fā)布的GB/T28159-2011《電子級磷酸》[3]的檢測標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)用電感耦合等離子體光譜-質(zhì)譜法測定包括汞在內(nèi)的二十多種金屬離子，該法具有極低的檢出限且能同時測定多種元素，但是其操作非常復(fù)雜，而且儀器運行費用較高。本文我們利用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體效應(yīng)，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定磷酸、多磷酸中的二十種元素，方法精密度好，加標(biāo)回收率在94.12%-116.67%。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國熱電ICP-6300）；電子天平。

1.2 主要試劑

硝酸（優(yōu)級純，ρ1.42 g/mL）；標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：Al、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其濃度均為1000 μg/mL，Sn濃度為500 μg/mL；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確移取2.00 mL 上述單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，4.00 mLSn 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液置于200 mL 容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，混勻。此溶液中各元素濃度均為10.00 μg/mL；氬氣純度應(yīng)＞99.99%。水為符合GB/T6682-2008 規(guī)定的一級水。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制和試樣測定

由于磷酸中金屬元素含量很低，而且磷酸粘度大，基體效應(yīng)比較大，因此選用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體干擾，實驗中稱取4g樣品（精確至0.01g）置于100mL容量瓶中，用少量水溶解，分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。該曲線的濃度依次為0.00、0.50μg/m、1.00μg/m、1.50μg/mL待測。

1.4 儀器工作條件見表1

表1 ICP-AES儀器工作參數(shù)

1.5 各元素的分析波長和曲線相關(guān)系數(shù)見表2

表2 元素分析波長表

2 樣品的測試結(jié)果

以多磷酸分別進(jìn)行測試，結(jié)果見表3.

表3 磷酸測試結(jié)果

3 回收率

以磷酸樣品為分析樣，稱取4g（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，加入一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其回收率見表4。

表4 加標(biāo)回收試驗

4 結(jié)語

針對磷酸、多磷酸樣品的特點，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除基體效應(yīng)后，采用ICP-AES 光譜技術(shù)同時測定20 種金屬元素的含量，回收率在94.12%-116.67%，符合企業(yè)和檢測行業(yè)的檢測要求。

[1]GB3149-2004食品添加劑磷酸[S].

[2]GB/T 2091-2008工業(yè)磷酸[S].

[3]GB/T 28159-2011電子級磷酸[S].