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        改良干灰化-原子熒光光譜法測(cè)茶飲料中的鉛

        2015-11-27 09:43:34王成遠(yuǎn)北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司北京100000
        化工管理 2015年28期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        王成遠(yuǎn)(北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司, 北京 100000)

        改良干灰化-原子熒光光譜法測(cè)茶飲料中的鉛

        王成遠(yuǎn)(北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司, 北京 100000)

        本文研究了改良的干灰化法利用原子熒光光譜法測(cè)定茶飲料中的鉛的實(shí)驗(yàn)條件,并以2%鹽酸作為載流,硼氫化鉀作為還原劑。在本實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,線性范圍為0~8ng/mL,相關(guān)系數(shù)為r= 0.9997,檢出限為0.0036 ng/mL,加標(biāo)回收率為95.8%~111.2%,干灰化-原子熒光光譜法測(cè)定茶飲料中的鉛方法,靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便、環(huán)境污染小,可以滿足大批量、多品種日常監(jiān)測(cè)。

        茶飲料;鉛;干灰化;原子熒光光譜法;方法改良

        0 引言

        鉛是一種具有蓄積性、多親和性的有毒元素,過量的鉛對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)都有危害[1]。其環(huán)境標(biāo)志作用早已為人們所公認(rèn),對(duì)于一般人群,人體內(nèi)的鉛主要來自于食品,食品中鉛的含量對(duì)人體健康至關(guān)重要的[2]。隨著消費(fèi)觀念和生活方式的轉(zhuǎn)變,飲料成為人們?nèi)粘I钪胁豢苫蛉钡娘嬈分?。而具有中?guó)特色的茶飲料,作為家庭飲料,逐漸成為一種流行飲料。為此,國(guó)家制訂了茶飲料鉛的允許標(biāo)準(zhǔn)為Pb≤0.3mg/L。

        利用原子熒光法中3種常用的消解方法:濕法消解、微波消解、干灰化法。但是濕法消解樣品消解過程,產(chǎn)生的酸煙污染大,檢驗(yàn)人員需全程跟蹤[3];微波消解要求同批次盡量是同類樣品,消解完后,消解液中存在大量的氮氧化物和亞硝酸根會(huì)使原子熒光信號(hào)降低[4],需將剩余的酸蒸發(fā)除去,以減少對(duì)原子熒光測(cè)定的干擾,否則重現(xiàn)性差。干灰化法-原子熒光光譜法可以一次性處理好幾十個(gè)不同品種的樣品,靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便、環(huán)境污染??;但是在實(shí)際的檢測(cè)工作中,按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的干灰法-原子熒光光譜法出現(xiàn)回收率偏低、重現(xiàn)性偏差、儀器易污染等缺陷。本文對(duì)此進(jìn)行了優(yōu)化和改良,來測(cè)定茶飲料中的鉛含量。

        1 儀器與試劑

        1.1 主要儀器

        RGF-8780原子熒光光譜儀(北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司);鉛特種空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);馬弗爐。

        1.2 主要試劑

        鹽酸(ρ=1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純;硼氫化鉀(含量不小于95%)、氫氧化鈉、鐵氰化鉀等均為分析純?cè)噭?;?shí)驗(yàn)用水均為超純?nèi)ルx子水;所用玻璃儀器均用20%的硝酸浸泡24h以上,并用超純水清洗干凈、涼干。

        (1) 載流:2%鹽酸溶液。

        (2) 2% 硼 氫 化 鉀(KBH4,m/v)- 2%鐵 氰 化 鉀(K3Fe(CN)3,m/v):稱取10g硼氫化鉀和10g鐵氰化鉀溶于500mL 0.5%氫氧化鈉溶液中,用時(shí)現(xiàn)配。

        (3)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液〔ρ(Pb)=100μg/mL〕:(國(guó)家標(biāo)物中心提供)。

        (4)鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液〔ρ(Pb)=1.00μg/mL〕:將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.2.3)用2%鹽酸溶液逐級(jí)稀釋配制而成。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 樣品前處理

        取2mL的茶飲料樣品置于50mL瓷坩堝中,將其置于可調(diào)電爐上小火加熱蒸干、炭化至無黑煙后,移入550℃馬弗爐中灰化4h,待冷卻至室溫后取出。沿坩堝壁慢慢加5mL水濕潤(rùn)灰分,再緩緩加入2 mL鹽酸溶液(1+1)溶解灰分。然后將溶液移入50mL容量瓶中,坩堝用超純水少量多次洗凈,洗液均并入容量瓶中。用超純水稀釋至刻度,混勻。按同一操作方法做兩份樣品空白和兩份加標(biāo)樣品。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        分別吸取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.2.4)液于一系列100mL容量瓶中,分別加入2.0mL鹽酸,用純水定容至刻度,搖勻,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        2.3 儀器工作條件

        負(fù)高壓:260V;總電流(mA)/主電流(%):30/50;原子化器高度:8mm;氣流量:400mL/min;屏蔽氣流量:900mL/ min;測(cè)量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;讀數(shù)時(shí)間12s;延遲時(shí)間:10s;

        2.4 鉛的測(cè)定

        以 2% 鹽酸(1.2.1)作載流將樣品帶入反應(yīng)池中,與還原劑硼氫化鉀-鐵氰化鉀混合溶液(1.2.2),發(fā)生氧化反應(yīng) (將二價(jià)鉛氧化為四價(jià)鉛) 和氫化反應(yīng),生成的氫化物由載氣帶入加熱的石英管,進(jìn)行峰面積積分測(cè)定。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 儀器工作條件的選擇

        (1) 負(fù)高壓和燈電流

        熒光強(qiáng)度與負(fù)高壓成正比,但暗電流等噪聲也會(huì)隨著負(fù)高壓升高而增強(qiáng),因此,在靈敏度滿足要求的前提下,實(shí)驗(yàn)選擇負(fù)高壓260V。燈電流的增大也可以提高靈敏度,但燈電流過大會(huì)導(dǎo)致自吸現(xiàn)象,噪聲會(huì)隨之增大,且不利于空心陰極燈的長(zhǎng)期使用,實(shí)驗(yàn)確定總電流(mA)/主電流(%)為 35/50。此條件下,鉛的熒光強(qiáng)度能夠保證在1500以上。

        (2) 原子化器高度

        實(shí)驗(yàn)表明:測(cè)量的靈敏度隨著原子化器高度的降低而提高,但原子化器過低時(shí)會(huì)因噪聲增大而使精密度下降,選擇8mm 作為測(cè)定鉛的原子化器高度。

        (3)載氣與屏蔽氣流量

        實(shí)驗(yàn)氬氣流速在300~1000mL/min范圍內(nèi)變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響,結(jié)果表明,載氣流量在400~600mL/min,光強(qiáng)度大且穩(wěn)定,故選定400mL/min的載氣流量。屏蔽氣的流量過大或過小都會(huì)降低熒光強(qiáng)度,故選定為900mL/min。

        3.2 樣品前處理的影響

        (1)樣品灰化是否完全通常以灰分的顏色判斷,灰化時(shí)間對(duì)其有很大的影響?;一瘻囟纫欢ㄒ刂圃?50℃,當(dāng)灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,則認(rèn)為灰化完全。

        (2)不加入硝酸鎂、氧化鎂等阻燃劑,直接蒸干碳化,避免有外界雜質(zhì)引入,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

        3.3 樣品測(cè)定結(jié)果

        (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

        在本實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,濃度為0~8ng/ mL,其線性回歸方程為If=204.994×C+44.435,相關(guān)系數(shù)為r=0.9997,對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定,按檢出限=3S0/b計(jì)算,檢出限為0.0036ng/mL。

        (2)樣品測(cè)定結(jié)果和回收率試驗(yàn)

        兩種樣品分別稱取2份,分別加標(biāo)2ng/mL、4ng/mL按本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定并進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。

        表1 回收率實(shí)驗(yàn)

        4 結(jié)語

        綜上所述,通過改良樣品前處理的方法,利用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定茶飲料中的鉛,本方法檢出限為0.0036ng/mL,加標(biāo)回收率范圍為95.8%~111.2%。該改良方法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、干擾較少、操作簡(jiǎn)便易行等優(yōu)點(diǎn),將其作為實(shí)際工作中的測(cè)定方法是可行和可靠的。

        [1]楊秀芳,周衛(wèi)龍,沙海濤.茶葉中鉛的測(cè)定-氫化物原子熒光光譜法[J].中國(guó)茶葉加工,2000,3:35-37.

        [2]劉巖.氫化物-原子熒光法測(cè)定葡萄酒中的微量鉛[J].青島大學(xué)學(xué)報(bào),1997,10(3):42-43.

        [3]黃本芬,呂小艇.改良干灰化-原子熒光光譜法測(cè)定食品中總砷的方法[J].食品與發(fā)酵科技,76-80.

        [4]李公海,吳斌,沈崇鈺,等.亞硝酸根對(duì)原子熒光測(cè)、砷和汞影響的研究[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2008,(2):86-87.

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