張雪峰

（新疆有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

根據(jù)CNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》5.6.3.3條款“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度［1］”的要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。

對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲存和使用過程中, 量值有可能發(fā)生變化,為了確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書所提供的量值,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證,即進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查,以確認(rèn)其是否發(fā)生了變化。對于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),包括實(shí)驗(yàn)室研制使用的參考(標(biāo)準(zhǔn))物質(zhì)、內(nèi)控樣品或稱為質(zhì)控樣品、自行配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液等,為了確保量值的準(zhǔn)確也應(yīng)該安排進(jìn)行期間核查。以便于主動及時發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險。

1 制定核查計劃

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查計劃是質(zhì)量保證工作計劃的重要組成之一,每個實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同,每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對于測量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別,因此期間核查計劃需要從質(zhì)量活動的重要程度、成本和風(fēng)險以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。為使期間核查更具可操作性,應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查計劃，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、分析項(xiàng)目、所用方法、設(shè)備名稱以及具體的實(shí)施期限，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)審核批準(zhǔn)后實(shí)施。

2 核查的實(shí)施

2.1 核查內(nèi)容

對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備條件進(jìn)行檢查，確定其是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求、容器是否有破損，溶液是否有分層、沉淀，以及是否被污染等。

從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等單位購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在其有效期內(nèi)按照要求保存。對于未開封的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以免于核查，但在開封使用時或已開封的應(yīng)對其進(jìn)行核查確認(rèn)，檢查其量值的穩(wěn)定性。

2.2 核查頻率

應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個參數(shù)，根據(jù)其對檢測結(jié)果影響的程度及穩(wěn)定性確定核查的頻次，對經(jīng)常使用的、對結(jié)果影響較大的參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔.嚴(yán)格核查方法。穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如檢測過程中出現(xiàn)離群測定值或儲存條件發(fā)生變化等，應(yīng)臨時增補(bǔ)期間核查。對于使用頻次低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液可在每次使用前進(jìn)行核查。

2.3 核查方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的基本方法是用已證實(shí)合格的儀器設(shè)備檢查其量值是否穩(wěn)定，具體實(shí)施中可從實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇核查方法。如：與其他實(shí)驗(yàn)室間比對；采用不同制造商或同一制造商的不同批號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對；用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測試近期參加過平行測試結(jié)果滿意的樣品；檢測有足夠穩(wěn)定度的與被核查對象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品，新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與有證國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對。

2.4 結(jié)果判定

對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照DZ/T0130-2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》［2］中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果相對誤差允許限要求執(zhí)行，見表1 和表2。標(biāo)準(zhǔn)溶液按有證標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度的范圍要求執(zhí)行。

表1 巖石礦物樣品化學(xué)成分分析

表2 1∶50 000一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限

2.5 核查結(jié)果

期間核查是有計劃的質(zhì)量活動，核查結(jié)果應(yīng)形成核查報告。核查結(jié)果由質(zhì)量管理人員進(jìn)行分析評估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議，由技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查實(shí)例

以國家一級有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07302a～07305a、GBW07363～07366、GBW07427～07430 共計12 件為例進(jìn)行期間核查。

3.1 核查方法

使用經(jīng)檢驗(yàn)合格的等離子體質(zhì)譜儀，以1∶50 000區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品的分析方法核查12件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Cd、Ta和Pb的量值，根據(jù)測定結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書給定的標(biāo)準(zhǔn)值，以確定被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值是否穩(wěn)定可靠。

3.2 核查結(jié)果

根據(jù)DZ/T0130-2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》中1∶50 000 區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品對一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制限要求，測試結(jié)果見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查質(zhì)量統(tǒng)計表

續(xù)表3

3.3 核查結(jié)論

被核查的12件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的9個參數(shù)均滿足相應(yīng)要求，在其有效期內(nèi)可繼續(xù)使用。

4 討論

在期間核查完成后，應(yīng)認(rèn)真分析數(shù)據(jù)并撰寫核查報告，將核查報告與原始記錄存檔。若發(fā)現(xiàn)被核查對象技術(shù)參數(shù)已發(fā)生較大偏離，可能導(dǎo)致測定結(jié)果不可靠時，應(yīng)采取措施來糾正出現(xiàn)的問題，以防止量值失準(zhǔn)。當(dāng)報告還未發(fā)出時，應(yīng)立刻停止該標(biāo)準(zhǔn)的使用；當(dāng)報告已發(fā)出時，立即收回不合格報告，發(fā)更正報告將損失減小到最低，并將不合格報告、原始記錄存檔［3］。

5 結(jié)語

本文探討了實(shí)驗(yàn)室期間核查的重要性和具體實(shí)施方案，并列舉了核查實(shí)例，各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對照CNAS－CL01《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》等規(guī)范性文件要求并結(jié)合自身特點(diǎn)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查工作規(guī)程，并按規(guī)定的程序和日程開展期間核查。通過期間核查，有效保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。

［1］GB/T27025-2008(ISO/IEC17025:2005)CNAS-CL01 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則［S］.

［2］DZ/T0130-2006，地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范[S].29-51.

［3］王承忠.理化檢驗(yàn)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法和實(shí)例第一講理化檢驗(yàn)設(shè)備期間核查的方法及實(shí)例[J].理化檢驗(yàn)－物理分冊,2011,47(1):579-585.