陳子方，李 琴，趙勇勝（吉林大學環(huán)境與資源學院，地下水資源與環(huán)境教育部重點實驗室，吉林 長春 130021）

Al（III）對糖漿溶液中有機還原物質還原六價鉻的影響

陳子方，李 琴，趙勇勝*（吉林大學環(huán)境與資源學院，地下水資源與環(huán)境教育部重點實驗室，吉林 長春 130021）

通過批實驗研究了Al（III）對糖漿溶液化學還原六價鉻反應的影響，揭示了不同條件下Al（III）對六價鉻還原反應動力學的影響.結果表明:Al（III）能夠促進糖漿溶液還原六價鉻反應進行；其作用機制是Al（III）與糖漿溶液中有機還原物質及Cr（VI）反應形成三者的絡合物，降低糖漿中多酚等有機還原物質還原Cr（VI）的反應活化能，提高六價鉻還原反應速率.Al（III）存在時，該六價鉻還原反應符合準一級動力學反應；pH 2.0，2.5，3.0，3.5時，添加Al（III）的實驗組中六價鉻反應速率常數(shù)比對應的空白對照組中反應速率常數(shù)分別增加了0.0251，0.0139，0.0058，0.0048h-1.添加Al（III）前后反應體系中六價鉻還原的反應活化能（Ea）分別為66.38，62.80kJ/mol.當糖漿濃度不足時，Al（III）能夠提高糖漿溶液還原六價鉻的反應去除率.

Al（III）；有機還原物質；催化作用；六價鉻還原；動力學

許多工業(yè)活動如電鍍、染料、制革以及冶金等生產過程產生大量的含鉻廢水，這些廢水未經妥善處理進入環(huán)境導致局部范圍內土壤和地下水嚴重污染［1-2］.基于自然環(huán)境中氧化還原環(huán)境和pH值條件，鉻主要以三價鉻（Cr3+）和六價鉻（CrO42-和Cr2O72-）2種價態(tài)形式穩(wěn)定存在［3］.三價鉻毒性小，是人體糖和脂肪代謝必需的微量元素；并且其在地下水中溶解性差、易沉淀.六價鉻是一種毒害性很強的重金屬元素，對人體的消化系統(tǒng)和皮膚均有刺激和腐蝕作用，具有致癌和致突變性.此外，六價鉻的溶解性高，在地下環(huán)境中易遷移［4-6］.

目前，經濟有效的修復六價鉻污染含水層的方法是通過原位修復技術利用物理化學的或生物的還原作用將六價鉻還原為價態(tài)穩(wěn)定且相對無毒的三價鉻，然后利用吸附或者沉淀技術處理產生的三價鉻，以達到去除六價鉻毒害性的目的［7-9］.與處理成本高，處理效率低的異位處理技術相比，該方法處理效率高成本低且修復時間短［10-11］.用于修復地下水中六價鉻污染常見的處理劑主要有4類:鐵基還原劑［12-14］、亞鐵基還原劑［15-17］、基于硫化物的還原劑［18-19］以及基于碳水化合物的微生物碳源［20-22］.除此以外，有機酸等還原性有機物作為還原劑處理六價鉻也進行了廣泛的研究，并且取得良好的效果［23-25］.

工業(yè)糖漿是精制糖過程中產生的一種粘稠、黑褐色、呈半流動的漿液，是一種常用的微生物碳源.六價鉻生物修復的微生物菌群可分為3種:鉻還原菌、硫酸鹽還原菌和鐵還原菌［26-28］.本課題組的研究發(fā)現(xiàn):當無有效微生物菌群時，糖漿稀釋溶液在酸性條件下能夠通過化學還原作用將六價鉻還原為三價鉻；其反應機理是工業(yè)糖漿中含有的有機還原物質（植物多酚、有機酸等），其在酸性條件下能夠提供電子將六價鉻還原為三價鉻［29］.這個發(fā)現(xiàn)對于地下環(huán)境中六價鉻的修復具有重要意義，特別是在無有效微生物菌群生長的條件下，糖漿溶液中有機還原化合物可有效降低或完全去除地下環(huán)境中六價鉻的毒害性.

很多學者已經報道了地下水中不同的金屬離子對有機物分子還原六價鉻為三價鉻的反應具有不同的影響效果.Mn（II）通過與含有α羥基結構的有機酸形成金屬絡合物可有效提高有機酸的活性，顯著地提高六價鉻還原反應速率；其催化機理可分為兩個方面:一方面是緩慢的誘導有機酸還原六價鉻的反應發(fā)生，另一方面則是通過增加中間產物的數(shù)量提高六價鉻還原反應速率［30-31］.此外，Al（III）是高嶺土、蒙脫土、伊利石等粘土礦物分子結構重要組成成分，在地下環(huán)境中含量豐富.Chen等［32］通過實驗論證了Al（III）可與α羥基酸結合形成金屬絡合物有效提高有機酸的還原活性，并與Cr（VI）結合進一步形成Al（III）、有機酸和Cr（VI）三者的環(huán)狀結構的復合物，從而有效提高有機酸還原六價鉻的反應速率.

論文通過批處理實驗探究了Al（III）對工業(yè)糖漿溶液修復六價鉻污染的影響效果和機理，闡述了在有無Al（III）反應體系中Al（III）濃度、初始pH值、溫度、以及糖漿濃度對工業(yè)糖漿還原六價鉻反應動力學的變化規(guī)律.

1 材料與方法

1.1 實驗材料

重鉻酸鉀、濃硫酸、濃磷酸等為優(yōu)級純試劑，二苯碳酰二肼、無水碳酸鈉、一水合硫酸錳等均為分析純試劑，購自北京化工廠或國藥集團化學試劑有限公司；福林酚試劑購自北京鼎國生物科技有限公司等；工業(yè)糖漿（甘蔗糖蜜）符合甘蔗糖蜜生產標準（QB/T2684-2005）［33］，購自云南省玉溪湘溪食品有限公司；此外，糖漿溶液中含有大量的有機還原物質（植物多酚和少量的有機酸），具體參數(shù)見表1.

表1 甘蔗糖漿參數(shù)Table 1 Parameters of sugarcane molasses

1.2 分析方法及儀器

六價鉻測定方法為二苯碳酰二肼分光光度法，儀器型號:尤尼克7200可見光分光光度計；植物多酚測定方法為:福林酚法，儀器型號為: WFZUV-2802H紫外分光光度計；溫度和pH值測定儀器為TSI pH100參數(shù)儀.

1.3 實驗方法

1.3.1 Al（III）濃度對六價鉻還原的影響 恒溫20℃，設置4組實驗，量取體積為100mL濃度為20mg/L的Cr6+和濃度分別為0，0.1，1.0，2.5，5.0mg/L Al（III）的混合溶液分別置于4個棕色反應瓶中；然后量取100mL體積濃度為2.76mg/L的工業(yè)糖漿溶液（pH 3.0±0.1）分別置于4個反應瓶中，混合均勻，隨著反應時間增加依次取樣分析六價鉻濃度，平行實驗重復3次.

1.3.2 初始pH值對六價鉻還原的影響 恒溫20℃，設置4組實驗，稱量體積為100mL濃度為2.76mg/L的工業(yè)糖漿溶液置于棕色反應瓶中，將4個反應瓶中反應體系的pH值分別調整為2.0，2.5，3.0，3.5（±0.1）；然后量取100mL的Cr6+濃度為20mg/L和Al（III）濃度為10mg/L的混合溶液分別置于上述4個棕色反應瓶中，混合均勻，隨著反應時間增加依次取樣分析六價鉻濃度，平行實驗重復3次.

1.3.3 溫度對六價鉻還原的影響 設置3組實驗，將濃度為2.76mg/L的工業(yè)糖漿溶液的pH值調整為2.5（±0.1），分別量取100mL配制好的工業(yè)糖漿溶液置于棕色反應瓶中，而后量取100mL濃度為20mg/L的Cr6+和濃度為10mg/L的Al（III）二者混合溶液置于棕色反應瓶中，混合均勻，將3組實驗分別置于10，20，30℃（±1℃）反應環(huán)境中，根據不同的反應時間取樣分析反應體系中六價鉻濃度，平行實驗重復3次.

1.3.4 工業(yè)糖漿濃度對六價鉻還原的影響 恒溫20℃條件下，分別將濃度為0.69，1.38，2.76mg/L的工業(yè)糖漿溶液pH值調整為2.5（±0.1）.設置3組實驗，分別量取100mL不同濃度的工業(yè)糖漿溶液置于3個棕色反應瓶中，然后分別量取100mL濃度為20mg/L的Cr6+和濃度為10mg/L的Al（III）二者混合溶液置于棕色反應瓶中，混合均勻，根據不同的反應時間取樣分析反應體系中六價鉻濃度，平行實驗重復3次.

2 結果與討論

2.1 Al（III）濃度對六價鉻還原的影響

如圖1所示，pH 3.0時，在不同Al（III）濃度的反應體系中六價鉻均能在96h內完全除去；當Al（III）濃度為5mg/L時，反應體系中六價鉻完全去除所需要的反應時間約80h，該反應時間明顯小于Al（III）濃度為0mg/L時所需要的時間（約為96h）.這說明Al（III）能夠有效促進糖漿溶液還原六價鉻的反應進行.對不同Al（III）濃度反應體系的六價鉻還原數(shù)據利用動力學方程通式v= dc/dt=-kobs×cn進行擬合，可知該體系條件下六價鉻還原反應均符合準一級動力學反應，其相關系數(shù)R2大于0.99.

不同Al（III）濃度（0～5mg/L）的反應體系中，六價鉻還原反應速率常數(shù)分別為0.0345，0.0384，0.0407，0.043，0.0451h-1.Al（III）濃度為5mg/L的反應體系中六價鉻還原反應速率常數(shù)是未添加Al（III）的對照實驗組中反應速率常數(shù)的1.31倍.當糖漿溶液還原六價鉻反應體系中Al（III）濃度逐漸增加（0～5mg/L）時，六價鉻反應速率常數(shù)逐漸增大，且該過程可以分為2個階段.當Al（III）濃度小于1mg/L時，其反應速率常數(shù)是快速增大階段；當Al（III）濃度大于1mg/L時，則是慢速增大階段（圖2）.Al（III）催化糖漿溶液還原六價鉻反應進行的機理可能是Al（III）與糖漿溶液中一些有機還原物質以及Cr（VI）形成重金屬—有機絡合物，活化了有機還原物質結構中還原基團的活性，提高電子的轉移速率，加快了糖漿溶液還原六價鉻的反應速率；而增大Al（III）濃度則會增加反應體系中Al（III）的活化分子數(shù)量，有利于Al（III）有效促進糖漿溶液還原六價鉻反應進行.

圖1 不同Al（III）濃度對六價鉻反應的影響Fig.1 Effect of Al（III） concentration on reaction of Cr （VI）reduction

圖2 反應速率常數(shù)與Al （III）濃度的關系曲線Fig.2 Relationship between Al （III） concentration and kobs

2.2 初始pH值對六價鉻還原的影響

從圖3可以看出，Al（III）在不同pH（2.0～3.5）條件下均可以不同程度的促進六價鉻還原.其中，當pH值為2.5和3.5時，添加Al（III）的反應體系中六價鉻完全去除所需要的反應時間（36，240h）均小于未添加Al（III）的對照試驗組所需要的反應時間（48，288h）.不同pH值條件下，添加Al（III）的實驗組和空白對照組中糖漿還原六價鉻反應結果均能夠用準一級動力學反應模型描述（表2）.在pH 2.0，2.5，3.0，3.5時，添加Al（III）的實驗組中六價鉻反應速率常數(shù)比對應的空白對照組中反應速率常數(shù)分別增加了0.0251，0.0139，0.0058，0.0048h-1.說明增加反應體系［H+］濃度，可以有效增強Al（III）對糖漿還原六價鉻反應的促進作用，提高反應速率常數(shù)的增加量.

圖3 不同pH值條件下Al （III）對六價鉻還原反應的影響Fig.3 Effect of Al （III） on Cr （VI） reduction at different pH

表2 Al（III）在不同pH時對六價鉻反應速率常數(shù)的影響Table 2 Rate constants of Cr（VI） at different pH in the present of Al （III）

2.3 溫度對六價鉻還原的影響

溫度是影響糖漿溶液還原六價鉻反應的主要因素之一，研究了在10，20，30℃反應體系中Al（III）對糖漿溶液還原六價鉻反應動力學規(guī)律的影響.不同溫度條件下，添加Al（III）的實驗組中六價鉻完全去除所需要的時間略小于空白對照組中所需要的時間（24，48，108h）.對不同反應體系中實驗結果進行動力學擬合，表明:不同溫度條件下，添加Al（III）前后六價鉻還原反應均符合準一級動力學反應，其相關系數(shù)均大于0.98，如圖4和表3所示.

圖4 不同溫度時Al（III）對六價鉻反應動力學的影響Fig.4 Effect of Al （III） on Cr （VI） reduction at different temperatures

表3 不同溫度時Al （III）對反應速率常數(shù)的影響Table 3 Rate constants of Cr （VI） at different pH in the present of Al （III）

從圖4可以看出，在相同溫度的反應體系中，Al（III）能夠較為明顯的促進糖漿溶液還原六價鉻反應的進行；其中，10，20，30℃時添加Al（III）的實驗組中六價鉻還原反應速率常數(shù)比未添加Al（III）的對照組中六價鉻還原的反應速率常數(shù)分別增加了0.0059，0.0181，0.0249h-1.說明升高反應體系溫度可有效增強Al（III）對糖漿溶液還原六價鉻反應的促進作用.分析原因可能是由于溫度升高增加反應體系中分子的百分比，進一步增強了Al（III）對作用基團的活化作用.

為進一步定量描述Al（III）對糖漿還原六價鉻反應過程中熱力學性能的影響，利用阿倫尼烏斯經驗公式建立了添加Al（III）前后六價鉻還原反應過程中溫度與反應速率常數(shù)的函數(shù)關系式［34］.阿倫尼烏斯方程式如下:

式中:Ea是反應活化能，J/mol；A是指前因子，s-1；方程式兩邊取對數(shù)，整理式（1）得到式（2）:

根據表3中不同溫度條件下六價鉻還原反應的速率常數(shù)，得到溫度與反應速率常數(shù)的lgk與T-1關系（圖5）.由直線的斜率和截距可以得到添加Al（III）前后六價鉻的反應活化能Ea為66.38，62.80kJ/mol，指前因子A分別為1.278×107，4.764×106s.因此，添加Al（III）后反應體系中糖漿溶液還原六價鉻的反應活化能比未添加Al（III）的反應體系中糖漿還原六價鉻的反應活化能降低了約3.58kJ/mol，增強糖漿溶液中植物多酚等有機化合物中還原基團的還原活性，增加了反應體系中活化分子數(shù)量，促進六價鉻還原反應的發(fā)生.所以，糖漿溶液還原六價鉻的體系中添加Al（III）有利于提高六價鉻還原反應速率.

圖5 lgkobs與1/T間關系Fig.5 Relationship between lgkobsand 1/T

2.4 糖漿濃度對六價鉻還原的影響

從圖6可以看出，在不同糖漿濃度條件下Al（III）均能夠有效促進六價鉻還原反應的進行.當糖漿密度為0.69mg/L時，添加Al（III）的體系中六價鉻完全去除所需要的反應時間（120h）小于未添加Al（III）的反應體系中所需要的反應時間（146h）；且其反應速率常數(shù)（0.0345h-1）大于未添加Al（III）對照組的反應速率常數(shù)（0.0224h-1）.當糖漿濃度為0.35mg/L時，在384h反應時間內添加Al（III）的體系中六價鉻去除率（68.7%）大于未添加Al（III）的反應體系中六價鉻的去除率（65.6%）.說明Al（III）可以促進糖漿還原六價鉻反應的進行，提高六價鉻還原去除率；但是，Al（III）對六價鉻還原的促進作用與糖漿濃度（即，糖漿溶液中多酚濃度）直接相關，足夠的糖漿濃度更有利于其對六價鉻還原反應的促進效能.

圖6 不同糖漿濃度時Al （III）對六價鉻還原反應的影響Fig.6 Effect of Al （III） on Cr （VI） reduction at different molasses concentrations

3 結論

3.1 Al（III）能夠促進糖漿溶液還原六價鉻的反應發(fā)生，該反應符合準一級動力學反應；增加反應體系中Al（III）濃度可提高六價鉻還原反應速率.

3.2 降低反應體系中pH值或升高溫度均可以增強Al（III）對糖漿還原六價鉻還原反應的促進作用.

3.3 Al（III）對六價鉻還原反應的促進作用與糖漿濃度直接相關，提高糖漿濃度有利于增強Al（III）的促進作用.

3.4 Al（III）促進六價鉻還原反應的作用機制是Al（III）與糖漿溶液中有機還原物質及Cr（VI）共同作用形成三者的絡合物，降低有機還原物質還原六價鉻的反應活化能促進六價鉻還原反應的發(fā)生.

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Influence of Al（III） on the reduction of Cr（VI） by organic reducing substances from sugarcane molasses.

CHEN Zi-fang， LI Qin， ZHAO Yong-sheng*（Key Laboratory of Groundwater Resources and Environment， Ministry of Education， College of Environment and Resources， Jilin University， Changchun 130021， China）. China Environmental Science， 2015，35（12）：3628～3633

The objective of this work was to investigate the effect of Al （III） on the reduction of Cr （VI） by organic reducing substances （contain phenolic hydroxyl and carboxyl groups） from sugarcane molasses， and to analyze the kinetics of Cr （VI） reduction in the presence of Al （III） under different conditions through batch experiments. Results indicated that Al （III） could catalyze the reduction of Cr （VI） by sugarcane molasses， and its mechanisms was organic reducing substances complexes of both Al （III） and Cr （VI） would reduce the reaction activation energy （Ea） of Cr （VI）reduction， and accelerated the reaction rate of Cr （VI） reduction by organic reducing substances from sugarcane molasses. This reaction could be described by the pseudo-first-order kinetic model with respect to Cr （VI） concentration in the presence of Al （III）. At pH 2.0， 2.5， 3.0， and 3.5， the reaction rate constants increased 25.1， 13.9， 5.8， and 4.8h-1respectively in the presence of Al （III） compared with that without Al （III）. The reaction activation energy of Cr （VI）reduction by sugarcane molasses was 66.38 and 62.80kJ/mol respectively in the presence or no. When sugarcane molasses was insufficient， Al （III） would increase the removal efficiency of Cr （VI） reduction.

Al （III）；organic reducing substances；catalysis；Cr （VI） reduction；kinetics

X523

A

1000-6923-2015（12）-3628-06

陳子方（1987-），男，山東聊城人，吉林大學博士研究生，主要研究方向為污染場地的污染控制與修復.發(fā)表論文4篇.

2015-03-01

國家環(huán)保公益項目（2013A073）；北京市教育委員會市屬高校創(chuàng)新能力提升計劃項目（TJSH201310772028）

* 責任作者， 教授， zhaoyongsheng@jlu.edu.cn