賈玉亮， 賀莉麗， 趙云松，3， 郭會明，4， 方 向， 張 劍

(1.北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京100095;2.中航工業(yè)南方航空工業(yè)(集團)有限公司，湖南 株洲412002;3.北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室，北京100083;4.北京科技大學 材料科學與工程學院，北京100083)

單晶高溫合金的顯著特點是消除了可能產(chǎn)生裂紋源的橫向和縱向晶界，因而具有較好的高溫蠕變性能和抗疲勞性能，是航空發(fā)動機渦輪葉片的首選材料［1～3］。隨著葉片服役溫度不斷提高，合金中難熔元素含量不斷增多，葉片結(jié)構(gòu)越來越復雜，使得單晶葉片在鑄造過程中常出現(xiàn)雜晶而導致單晶葉片產(chǎn)品不合格［4，5］。如何消除雜晶保障葉片的單晶完整性是單晶葉片制備中亟須解決的重要問題。

單晶葉片中的雜晶極易在葉片截面突變處產(chǎn)生，例如葉片緣板等部位［6～8］。很多學者對橫向突變結(jié)構(gòu)處的雜晶形成傾向性進行了研究，普遍認為隨著平臺長度的增大和厚度的減小，及平臺邊緣的過冷度增大，雜晶形成的傾向性增大［9～12］。而關(guān)于緣板空間位置對雜晶形成的影響存在不同觀點，有報道表明雜晶優(yōu)先在外側(cè)緣板形成，因為外側(cè)平臺邊角處的過冷度總是大于內(nèi)側(cè)平臺邊角處的過冷度［9］。另有學者則認為內(nèi)側(cè)邊角處首先凝固，原因是盡管緣板外側(cè)在冷卻過程中可以達到更大的冷卻速率，但是緣板內(nèi)側(cè)仍然先于外側(cè)達到凝固條件［12］。兩者的研究結(jié)果之所以有區(qū)別，可能是因為合金成分與抽拉速率、殼型保溫等工藝參數(shù)的不同，相關(guān)研究表明:隨著合金成分中難熔元素含量增大，平臺雜晶形成傾向性增大［9］;橫向突變結(jié)構(gòu)處若工藝參數(shù)控制不當便可能產(chǎn)生雜晶［4］;抽拉速率的增大導致凝固界面下凹程度加劇，使得緣板邊緣局部過冷增強，平臺雜晶形成傾向性增大［10，11］。在這些研究中對雜晶形成機制的闡述，只是對過冷度進行描述，并未表明不同冷卻速率下合金的形核臨界過冷度是否變化，而隨著冷卻速率的變大，形核臨界過冷度將變大［13］。本工作認為一定冷卻速率v 所對應的合金臨界過冷度ΔT 與該冷卻速率v 的比值，即平臺邊角從開始進入過冷狀態(tài)起至臨界過冷度止的過冷度時間(ΔT/v)，是影響原始枝晶能否生長到平臺邊角形成單晶的重要因素。本工作中參照工程鑄件橫向突變結(jié)構(gòu)設(shè)計平臺試樣進行澆注及定向凝固，觀察平臺晶體組成及其形貌特征，分析平臺雜晶形成機制，以過冷度時間(ΔT/v)判定雜晶形成條件，探討平臺尺寸、空間位置及抽拉速率對雜晶形成傾向性的影響機制，為單晶合金工藝性能優(yōu)化設(shè)計及工程制造中雜晶的控制提供參考。

1 實驗材料與方法

本文選用第二代鎳基單晶高溫合金DD11 合金為實驗材料，合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為:Cr 4.0，Co 8.0，Mo 2.0，Re 3.0，W 7.0，Al 6.0，Ta 7.0，Hf 0.20，C 0.001，Ni 余量。如圖1 所示，平臺試樣從下往上橫向伸出的平臺長度依次增加(尺寸見表1)，而模組中同一水平高度的平臺又分為內(nèi)側(cè)與外側(cè)。

圖1 平臺試樣及模組Fig.1 Schematic layout of platform sample cluster

表1 平臺尺寸Table 1 Length of platform sample

實驗分別選取2mm/min，4mm/min，6mm/min三個不同的抽拉速率，殼型保溫溫度均設(shè)定為1530℃，每個工藝條件下的平臺試樣進行三組澆鑄實驗。將完成凝固的平臺試樣進行脫殼、切割、腐蝕，觀察平臺試樣雜晶形成規(guī)律，并采用光學顯微鏡(OM)分析平臺枝晶組成及其形貌特征。

晶體形核必須實現(xiàn)過冷［13］，借助差熱分析儀(DSC)研究DD11 合金不同冷卻速率下的過冷效應。工程應用真空定向爐溫度梯度的標識為50℃/cm，有研究表明定向凝固過程中緣板的溫度梯度為35℃/cm［14］，而工程鑄件的定向凝固抽拉速率一般為2 ～6mm/min，可知鑄件在定向凝固過程中的冷卻速率約為7 ～21℃/min，以此作為DSC 實驗選取參數(shù)的依據(jù)。實驗分別以5℃/min，10℃/min，15℃/min 及20℃/min 的升(降)溫速率測試合金的液相線溫度，同一種金屬或合金冷卻速率ν 越大，形核過冷度ΔT越大［15～18］，金屬加熱過程中隨著升溫速率的增加，金屬實際熔化溫度則有所升高［19，20］，將測得液相線溫度數(shù)據(jù)擬合，得出合金的理論液相線溫度及不同冷卻速率下合金的過冷度。

2 實驗結(jié)果

2.1 平臺尺寸、位置對雜晶形成規(guī)律的影響

如圖2 所示，試樣經(jīng)過腐蝕后觀察，不同抽拉速率下制備的平臺均出現(xiàn)襯度不同的雜晶晶粒。圖3a 顯示平臺內(nèi)雜晶為枝晶形貌，且雜晶形核后初始生長階段枝晶間距較小。從圖3b 可看出雜晶與原始枝晶取向不同，原始晶粒［001］取向為豎直方向，雜晶枝晶［001］取向與原始晶粒呈一定角度。由圖3c 可見，原始枝晶在平臺內(nèi)以二次枝晶及高次枝晶生長，且二次枝晶臂平行于平臺平面，原始晶粒在平臺內(nèi)的高次分枝總是水平或豎直方向生長。由圖2a 可見，當鑄型以抽拉速率V =2mm/min 制備的試樣內(nèi)側(cè)平臺L7 出現(xiàn)雜晶，則同側(cè)尺寸更大的平臺L8 ～L10 均有雜晶出現(xiàn)。其他工藝條件下雜晶的出現(xiàn)同樣存在這樣的規(guī)律，即:某一平臺出現(xiàn)雜晶時，同側(cè)具有更大長度的平臺均有雜晶出現(xiàn)。將形成雜晶尺寸最小的平臺定義為雜晶形成的臨界平臺，臨界平臺長度作為該合金在某一特定制備工藝下雜晶形成難易程度的度量值，出現(xiàn)雜晶的臨界平臺長度越大，則雜晶形成傾向性越小。

抽拉速率為2mm/min 時試樣內(nèi)側(cè)形成雜晶的臨界平臺是L7，而外側(cè)平臺沒有形成雜晶，雜晶更傾向于在內(nèi)側(cè)平臺形成。由圖2b 可見，當鑄型抽拉速率為4mm/min 時，雜晶形成的臨界平臺內(nèi)側(cè)是L5、外側(cè)是L6，內(nèi)側(cè)與外側(cè)雜晶形成的難易程度相當。圖2c 顯示抽拉速率為6mm/min 時雜晶形成的臨界平臺情況，內(nèi)側(cè)雜晶形成臨界平臺L4 大于外側(cè)雜晶形成臨界平臺L1，雜晶更傾向于在外側(cè)平臺形成。綜上可知，當抽拉速率較低時，內(nèi)側(cè)平臺的雜晶形成傾向性大于外側(cè)平臺，而當抽拉速率較高時，內(nèi)側(cè)平臺的雜晶形成傾向性小于外側(cè)平臺。

2.2 抽拉速率對雜晶形成規(guī)律的影響

圖2 不同抽拉速率下內(nèi)側(cè)、外側(cè)平臺雜晶出現(xiàn)的位置 (a)V=2mm/min;(b)V=4mm/min;(c)V=6mm/minFig.2 Stray grains in outer and inner platform under various withdraw rate(a)V=2mm/min;(b)V=4mm/min;(c)V=6mm/min

圖3 雜晶區(qū)域顯微組織形貌 (a)雜晶形貌;(b)雜晶晶界;(c)原始枝晶形貌Fig.3 Metallograph of platform with stray grain (a)morphology of stray grain;(b)grain boundary of stray grain;(c)initial interdendritic structure

由圖4 可見外側(cè)平臺隨抽拉速率的變化雜晶形成規(guī)律，抽拉速率為2mm/min 時沒有形成雜晶，抽拉速率為4mm/min，6mm/min 時雜晶形成的臨界平臺分別為L6，L1，抽拉速率越大雜晶形成的臨界平臺尺寸越小。而內(nèi)側(cè)平臺隨抽拉速率從2mm/min到6mm/min 雜晶形成的臨界平臺尺寸同樣遞減，分別為L7，L5，L4。所以，隨著抽拉速率的增大，內(nèi)側(cè)與外側(cè)雜晶形成的臨界平臺均減小，平臺形成雜晶的傾向性增大。

圖4 抽拉速率對雜晶形成規(guī)律的影響Fig.4 Formation of stray grain as a function of withdraw rate

2.3 不同冷卻速率下合金的過冷效應

采用DSC 測得DD11 合金不同升(降)溫速率液相線溫度見圖5。

將實驗數(shù)據(jù)進行擬合得到直線方程。當x 為0時，y 值更接近理論結(jié)晶溫度。圖6a 為升溫數(shù)據(jù)擬合圖，擬合方程為y=k1x+b1，其中k1為0.94，b1為1398.5;圖6b 為降溫數(shù)據(jù)擬合圖，擬合方程為y =k2x+b2，其中k2為－1.048，b2為1394.3。取升溫與降溫擬合得到液相線溫度的平均值作為理論液相線，得到b 的數(shù)值為1396.35?？梢缘贸鰒，ΔT 及ΔT/v 三者關(guān)系如表2 所示，冷卻速率v 越大，DD11合金的過冷度ΔT 越大，最終使得過冷度時間(ΔT/v)逐漸減小。

3 分析與討論

3.1 平臺雜晶形成機制

圖5 DD11 合金以不同升溫(降溫)速率DSC 測試曲線Fig.5 Liquidus temperature of DD11 determined by DSC with various heating/cooling rates

圖6 以不同升(降)溫速率DSC 測得DD11 合金液相線的數(shù)據(jù)擬合圖 (a)升溫;(b)降溫Fig.6 Fitting curve of liquidus temperature of DD11 using different heating/cooling rates(a)heating rate;(b)cooling rate

表2 v，ΔT，ΔT/v 三者關(guān)系Table 2 v，ΔT and ΔT/v of DD11 determined by DSC curves

在鑄型向下抽拉過程中，鑄型液相等溫線為下凹狀［21，22］。合金界面遷移只需要有很小的動力學過冷度［13，17，23］，可認為圖7a 中液相線l 是枝晶生長界面，當平臺邊角接觸l 線即開始過冷，雖然過冷但是沒有立即形核［7］。這個時刻原始枝晶生長界面距平臺高度為H，枝晶生長速率即抽拉速率V。平臺長度為L，枝晶在平臺中的生長速率為V2。原始枝晶需通過H，L 才能生長至平臺邊角。而形核過冷度遠大于動力學過冷度，可認為虛線為開始形核的溫度界面，l 線與虛線差值即形核的臨界過冷度ΔT。如圖7b 所示，隨著殼型繼續(xù)抽拉，原始晶粒在平臺內(nèi)以二次枝晶及高次枝晶生長但沒有長滿整個平臺，平臺邊角接觸虛線發(fā)生異質(zhì)形核。因為是勻速抽拉，可近似把平臺邊緣的冷卻看成勻速冷卻，得平臺邊角從理論結(jié)晶溫度到實際結(jié)晶溫度的過冷度時間為:t =ΔT/v，式中v =G·V。原始枝晶在H 中的生長時間:t1= H/V，在L 中的生長時間:t2=可推斷形成單晶的必要條件是在平臺邊角開始過冷達到形核的臨界過冷度的過冷度時間內(nèi)，原始晶粒枝晶已生長至平臺邊角，即:t ＞t1+t2。反之則形成雜晶，即:t ＜t1+t2。如圖7c 所示，此時平臺內(nèi)合金熔體已處于過冷狀態(tài)，雜晶晶核以樹枝晶方式長大占據(jù)平臺形成雜晶，最終在平臺某一位置雜晶晶粒與原始晶粒匯聚形成晶界(圖7d)。

3.2 平臺雜晶形成的判定

在對平臺雜晶形成機制的討論中發(fā)現(xiàn)，過冷時間(ΔT/v)越大，原始枝晶便更有機會長滿平臺而形成單晶。過冷度時間(ΔT/v)是判定雜晶形成的一個參量。這里可進一步得出平臺雜晶形成的過冷度時間判定式，見(1)式:

圖7 雜晶形成機制示意圖 (a)平臺邊角形成過冷;(b)雜晶形核并開始長大;(c)雜晶與原始晶粒同時長大;(d)雜晶與原始晶粒匯聚Fig.7 Schematics of the formation of stray grain during directional solidification (a)undercooling at the corner of platform;(b)nucleus formation of stray grain;(c)crystal growth of stray grain;(d)intersection of stray and original grain

式中:ΔT 是平臺邊角的過冷度，v 是平臺邊角的冷卻速率，H 是平臺邊角進入過冷狀態(tài)時原始枝晶生長界面距離平臺的高度，V 是原始枝晶在H 中的生長速率，L 表示平臺長度，V2(ΔTk)是原始枝晶在平臺中的生長速率。當不等式左側(cè)大于右側(cè)時，表示平臺邊角過冷度時間大于原始枝晶在樹枝路徑H的生長時間與在平臺L 中的生長時間，于是平臺邊角雖然過冷但尚未形核，原始枝晶可以長滿整個平臺形成單晶。相反，當不等式左側(cè)小于右側(cè)時平臺試樣將形成雜晶。在鑄型定向凝固過程中，平臺尺寸、位置、抽拉速率及其他工藝參數(shù)將導致平臺邊角處于不同的冷卻環(huán)境，冷卻速率(dT/dt)與該物體的溫度T 與周圍環(huán)境的溫度C 的差(T－C)成正比，即dT/dt= －k(T －C)［24］，所以環(huán)境溫度的不同直接影響合金的熱量傳遞，進而造成平臺邊角冷卻速率的變化。對于不同的合金體系，冷卻速率與合金決定過冷度［13］，而DD11 合金冷卻速率與過冷度時間的關(guān)系見表2，冷卻速率v 越大，過冷度ΔT 越大，而過冷度時間(ΔT/v)減小。因此，平臺尺寸、位置及抽拉速率的變化將導致(1)式兩側(cè)大小的變化，當過冷度時間(ΔT/v)較大時，意味著平臺滿足形成完整單晶體的必要條件。過冷度時間理論作為平臺雜晶形成傾向性的實用判據(jù)，進一步解釋了橫向突變結(jié)構(gòu)產(chǎn)生雜晶的原因，以指導合金研發(fā)中工藝性能優(yōu)化設(shè)計，并完成了對鑄件雜晶形成傾向性研究從定性分析到參量計算的一次探索。

3.3 平臺尺寸、位置對雜晶形成傾向性的影響機制

在殼型向下抽拉定向凝固過程中，殼型分別向水冷環(huán)及爐體中心傳遞熱量。根據(jù)熱力學第二定律克勞修斯表述［24］，熱量可以自發(fā)地從溫度高的物體傳遞到較冷的物體，但不可能自發(fā)地從溫度低的物體傳遞到溫度高的物體。同一水平高度殼型溫度高于水冷環(huán)及爐膛中心區(qū)域的溫度，可知鑄型內(nèi)部等溫線呈下凹趨勢，鑄型液相等溫線為下凹狀［21，22］。所以，同一水平高低平臺尺寸越大，平臺邊角所處的環(huán)境溫度Tc越低。宏觀上講，凝固方式和進程主要由熱流控制的［25］。相關(guān)研究［9，25］表明，一般可將鑄造過程的散熱熱量Q 分解為合金熔體在鑄型中的散熱Q1以及凝固過程中固/液界面的散熱Q2兩部分，即Q=Q1+Q2。如圖8 所示，合金液相的熱量Q1傳導到殼型，殼型又將這部分熱量以輻射和對流的方式散失。

圖8 凝固前合金熔體在殼型中的傳熱示意圖Fig.8 Schematic diagram of the heat transfer through mould before directional solidification

輻射傳熱控制方程［25］如(2)式，

對流傳熱控制方程如(3)式

式中:K 是傳熱系數(shù)，α 是界面?zhèn)鳠嵯禂?shù)，Ttc 是鑄件溫度，Tc是環(huán)境溫度。隨著平臺尺寸的增大，平臺邊角的環(huán)境溫度Tc越低，由(2)、(3)式可知輻射或?qū)α鞯臒崃縬 越大，平臺邊角的溫度Ttc 降低得越快，平臺邊角的冷卻速率越大。借助DSC 實驗結(jié)果可知，當DD11 合金冷卻速率增大時，過冷度時間(ΔT/v)減小(見表2)?；谏鲜鲭s晶形成判據(jù)，平臺尺寸的增大將導致(1)式左邊過冷度時間(ΔT/v)減小。同時隨著平臺尺寸的增大，原始枝晶在平臺中的生長時間延長，(1)式右邊增大，進而可以判定平臺形成雜晶的傾向性增大。

平臺不同空間位置熱傳遞環(huán)境不同［9，12］。外側(cè)平臺由于水冷環(huán)的存在，水冷環(huán)內(nèi)流動的冷卻水保障外側(cè)平臺輻射或?qū)α鳝h(huán)境溫度保持相對穩(wěn)定，外側(cè)平臺靠近水冷環(huán)境溫度Tc較低，輻射或?qū)α鞯臒崃吭酱螅⑶译S著定向抽拉過程的進行殼型與水冷環(huán)的相對位置發(fā)生變化，隨抽拉速率的變化外側(cè)平臺的傳遞熱量的環(huán)境變化較大。內(nèi)側(cè)平臺傳遞熱量的環(huán)境是爐體中心的真空區(qū)域(一般真空壓強為10－1～10－2Pa)，并且這部分區(qū)域是被試樣包圍的，空氣的比熱容很小，不能維持一個穩(wěn)定的溫度，而且這部分空氣沒有快速循環(huán)冷卻的途徑，所以內(nèi)側(cè)環(huán)境溫度Tc較高，且隨著殼型的抽拉，內(nèi)側(cè)平臺傳遞熱量的環(huán)境還是爐體中心的這部分真空區(qū)域，內(nèi)側(cè)平臺的傳熱環(huán)境隨抽拉速率的變化較小。所以兩側(cè)平臺相比較，內(nèi)側(cè)平臺傳熱環(huán)境溫度低，平臺邊角的冷卻速率小，由表2 可知冷卻速率v 越小，過冷度時間(ΔT/v)越大，根據(jù)(1)式可知較小過冷度時間(ΔT/v)增大平臺邊角雜晶的形成傾向性，在高速抽拉時內(nèi)側(cè)平臺的雜晶形成傾向性小于外側(cè)平臺。同時由于內(nèi)側(cè)平臺L 的環(huán)境溫度小于外側(cè)平臺L，使得內(nèi)側(cè)平臺的冷卻速率小于外側(cè)平臺，合金冷卻速率越小，其過冷度越小。而對金屬來說［13］，金屬非黏性液體的晶體長大速率與過冷度呈直線關(guān)系，關(guān)系式為:R =μΔTk，μ 是系數(shù)。因而原始晶粒枝晶在內(nèi)側(cè)平臺L 內(nèi)的生長速率小，使得(1)式左側(cè)減小，這方面又減小平臺雜晶形成的傾向性，在低速抽拉時內(nèi)側(cè)平臺的雜晶形成傾向性大于外側(cè)平臺。

3.4 抽拉速率對雜晶形成傾向性的影響機制

隨著抽拉速率的增加，鑄型從保溫區(qū)迅速進入冷卻區(qū)，鑄型所處環(huán)境溫度Ttc 降低，熱量傳遞增大，冷卻速率增大。研究表明［26］，溫度梯度G 降低，但是變化幅度較小，冷卻速率v =G·V 變大。由表2可知，合金冷卻速率v 增大，合金過冷度ΔT 增大，過冷度時間(ΔT/v)逐漸減小。在(1)式當中左側(cè)過冷度時間(ΔT/v)減小，不易滿足形成單晶的必要條件，平臺雜晶形成傾向性增大。另有研究表明［7，10，26，27］，抽拉速率的增加導致液相線下凹程度增大。在過冷度時間判定式中，意味著平臺邊角的冷卻速率v 增大及原始枝晶生長界面與平臺平面的距離H 增大。H 的增大是由于凝固界面曲率的增大以及溫度梯度的減小，導致同一溫度區(qū)間的距離增大，同時抽拉速率V 也在增大，在對具體問題進行分析時需對凝固界面曲率進行測量再判定，但確定的是冷卻速率的增大將最終導致過冷度時間(ΔT/v)減小，平臺邊角雜晶形成傾向性增大，這與之前學者研究結(jié)論相符［10，11］。

4 結(jié)論

(1)在第二代鎳基單晶高溫合金DD11 的定向凝固過程中，在同一抽拉速率下，平臺試樣長度(8mm 到26mm)的增加提高了內(nèi)外側(cè)平臺雜晶的形成傾向性。

(2)當抽拉速率為2mm/min 時，外側(cè)平臺長度從8mm 到26mm 均未形成雜晶，而內(nèi)側(cè)平臺尺寸超過18mm 時開始形成雜晶。隨著抽拉速率提高到6mm/min，不同尺寸的外側(cè)平臺均形成雜晶，內(nèi)側(cè)平臺則在尺寸大于12mm 后出現(xiàn)雜晶，增加抽拉速率均提高內(nèi)外側(cè)平臺試樣的雜晶形成傾向。

(3)當抽拉速率為2mm/min 時，雜晶傾向在內(nèi)側(cè)平臺形成，而當抽拉速率提高至6mm/min 時，雜晶更傾向在外側(cè)平臺形成。

(4)較小的過冷度時間(ΔT/v)是定向凝固過程中形成雜晶的主要原因。

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