丁亞軍，應(yīng)三九

（南京理工大學(xué)化工學(xué)院，江蘇南京210094）

螺桿擠出過(guò)程中物料在線(xiàn)流變行為及其數(shù)值模擬

丁亞軍，應(yīng)三九

（南京理工大學(xué)化工學(xué)院，江蘇南京210094）

為研究發(fā)射藥螺桿擠出成型工藝，采用硝化棉（NC）代料二醋酸纖維素（CDA）、通過(guò)狹縫流變儀研究了物料在螺桿擠出成型過(guò)程中的在線(xiàn)流變行為。結(jié)果表明，CDA溶液為一種非牛頓假塑性流體，提高加工溫度有利于改善物料的流動(dòng)性并降低機(jī)頭壓力。同時(shí)利用計(jì)算機(jī)輔助工程軟件Polyflow對(duì)擠出機(jī)機(jī)頭流道內(nèi)物料的流變行為進(jìn)行了數(shù)值模擬，選取Power模型，得到流道內(nèi)物料的壓力分布、剪切速率分布和剪切粘度分布，模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相近。模擬結(jié)果表明，螺桿轉(zhuǎn)速增大，物料的剪切粘度降低，但同時(shí)增大了機(jī)頭壓力和壓降速率，不利于發(fā)射藥的質(zhì)量和加工的安全性。CDA溶液擠出成型過(guò)程中在線(xiàn)流變行為及其數(shù)值模擬計(jì)算的研究，對(duì)發(fā)射藥的連續(xù)擠出成型具有重要的指導(dǎo)意義。

兵器科學(xué)與技術(shù)；二醋酸纖維素；剪切粘度；壓力；Polyflow

0 引言

螺桿擠出成型技術(shù)是高分子材料常用的加工方法之一，其在發(fā)射藥方面的應(yīng)用可實(shí)現(xiàn)發(fā)射藥加工的連續(xù)化，提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本［1］。螺桿擠出成型過(guò)程中，發(fā)射藥在機(jī)頭內(nèi)的流動(dòng)過(guò)程，特別是物料的壓力和剪切粘度，對(duì)發(fā)射藥產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)過(guò)程的安全性有著重要的影響。

醋酸纖維素是通過(guò)醋酐與纖維素分子上的—OH作用生成醋酸纖維素酯，根據(jù)乙?；某潭瓤煞譃橐淮姿崂w維素、二醋酸纖維素和三醋酸纖維素。二醋酸纖維素（CDA）即纖維素結(jié)構(gòu)單元平均有2.5個(gè)羥基被乙?；珻DA被廣泛應(yīng)用于香煙濾嘴、紡絲纖維、塑料制品等［2-5］。CDA的眾多物理、化學(xué)性質(zhì)與發(fā)射藥主要組分硝化棉（NC）相似，因而常作為NC的代料進(jìn)行相關(guān)研究。

國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者對(duì)CDA丙酮溶液流變性能進(jìn)行了一定的研究，大多采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、毛細(xì)管流變儀等離線(xiàn)（off-line）方法進(jìn)行測(cè)定［6-10］，但通過(guò)并聯(lián)（on-line）或串聯(lián)（in-line）在線(xiàn)檢測(cè)方法對(duì)擠出成型過(guò)程中CDA溶液流變性能的研究報(bào)道相對(duì)較少。on-line和in-line在線(xiàn)檢測(cè)技術(shù)能夠更準(zhǔn)確、更完整地表現(xiàn)出物料在擠出過(guò)程中的流變行為，其測(cè)試結(jié)果也更為真實(shí)可靠，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程有一定的指導(dǎo)作用，得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。

本文通過(guò)狹縫流變儀，測(cè)定CDA溶液在擠出成型過(guò)程中，機(jī)筒加工溫度、螺桿轉(zhuǎn)速等工藝條件的變化對(duì)CDA溶液在機(jī)頭中流變行為的影響。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)專(zhuān)業(yè)的計(jì)算機(jī)輔助工程（CAE）軟件Polyflow對(duì)CDA溶液在擠出機(jī)機(jī)頭流道內(nèi)的流變性能進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算，得到流道內(nèi)的壓力分布、剪切速率分布和剪切粘度分布。對(duì)CDA溶液連續(xù)擠出成型過(guò)程中物料在線(xiàn)流變行為的實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬研究，為發(fā)射藥的連續(xù)和安全加工以及螺桿擠出成型機(jī)頭的設(shè)計(jì)提供了理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

CDA，西安北方惠安化學(xué)工業(yè)有限公司產(chǎn)；乙醇，分析純，南京化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)；丙酮，分析純，國(guó)藥基團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

捏合機(jī)，江蘇國(guó)茂減速機(jī)集團(tuán)有限公司產(chǎn)；單螺桿擠出機(jī)（螺桿直徑D=30 mm，長(zhǎng)徑比l/D=40），狹縫流變儀，江蘇誠(chéng)盟裝備股份有限公司產(chǎn)；電子分析天平，德國(guó)ACCULAB公司產(chǎn)。

1.3 CDA溶液的捏合

利用捏合機(jī)將CDA與乙醇和丙酮的醇酮溶劑進(jìn)行初步混合，其中CDA質(zhì)量mCDA與溶劑總體積V的數(shù)值比為1:1，乙醇與丙酮的體積比為1:1，捏合機(jī)水浴溫度為35℃.先將稱(chēng)量好的CDA顆粒加入到捏合機(jī)中，量取一半體積的醇酮混合溶液倒入捏合機(jī)，捏合機(jī)正轉(zhuǎn)3 min；再倒入剩余的醇酮混合溶液，捏合機(jī)正轉(zhuǎn)17 min后將物料取出，并立即放入到保干器中儲(chǔ)存。

1.4 CDA溶液剪切粘度的測(cè)定

將捏合好的物料不斷加入到單螺桿擠出機(jī)中，記錄CDA的質(zhì)量流量及狹縫流變儀的壓力示數(shù)。通過(guò)記錄的質(zhì)量流量、壓力示數(shù)等參數(shù)，可計(jì)算得到CDA溶液在機(jī)頭內(nèi)的流動(dòng)曲線(xiàn)。

狹縫壁面的剪切應(yīng)力為

式中：Δp為壓力傳感器之間的壓差；H、L分別為狹縫流道的高度和壓力傳感器之間的距離。

狹縫壁面的剪切速率為

式中：Q為物料的體積流率；w為狹縫流動(dòng)的寬度；（2+b）/3為Rabinowitsch修正因子，它補(bǔ)償了牛頓流體與剪切變稀流體之間的剪切速率差，b可由表觀剪切速率和壁面剪切應(yīng)力曲線(xiàn)的斜率確定。

由（1）式～（3）式，可求得CDA溶液的真實(shí)剪切粘度為

2 機(jī)頭內(nèi)溶液流動(dòng)的模擬

Polyflow是基于有限元法的計(jì)算流體力學(xué)（CFD）軟件，利用一系列有限個(gè)離散點(diǎn)代替原來(lái)在時(shí)間域和空間域上的連續(xù)物理量場(chǎng)，通過(guò)一定的原則和方式建立離散點(diǎn)上場(chǎng)變量之間的代數(shù)方程組，然后求解獲得場(chǎng)變量的近似值。Polyflow模擬計(jì)算過(guò)程中，通過(guò)多次迭代計(jì)算得到所求問(wèn)題的解，同時(shí)Polyflow會(huì)對(duì)所得解的收斂性進(jìn)行監(jiān)視，其值達(dá)到指定精度后結(jié)束迭代過(guò)程，輸出計(jì)算結(jié)果。本文利用Polyflow分析不同工藝條件下機(jī)頭流道內(nèi)的流動(dòng)過(guò)程，確定最佳的擠出成型工藝條件，降低了實(shí)驗(yàn)工作量和成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率［11］。

2.1 假設(shè)條件

為減少計(jì)算量，對(duì)CDA溶液的穩(wěn)定流動(dòng)做如下假設(shè)：

1）溶液為不可壓縮的穩(wěn)態(tài)層流；

2）溶液在流道壁上為無(wú)滑移流動(dòng)；

3）由于溶液的高粘性，忽略慣性力和重力對(duì)流動(dòng)的影響；

4）流體在機(jī)頭內(nèi)流動(dòng)為完全發(fā)展流。

2.2 控制方程

基于以上假設(shè)，物料流動(dòng)的控制方程形式如下：連續(xù)方程

動(dòng)量方程

能量方程

式中：V為體積速度矢量；ρ為流體密度；子為應(yīng)力張量；p為壓力；T為流體溫度；cV為流體的定容比熱容；q為導(dǎo)熱通量矢量；Δ為微分算子。

2.3 本構(gòu)方程

NC和CDA分子鏈結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，其溶液表現(xiàn)出假塑性流體的特性，Power模型是描述其剪切粘度η與剪切速率之間關(guān)系較為理想的模型［12］。公式如下：

式中：K為粘度系數(shù)；λ為松弛時(shí)間；n為非牛頓指數(shù)。

2.4 幾何模型

本文采用的狹縫流變儀流道的三維結(jié)構(gòu)如圖1所示。狹縫長(zhǎng)0.275 m，寬0.020 m，高0.002 m.物料沿箭頭v方向（x軸正方向）流動(dòng)。狹縫流道的寬高比為10，可將流道邊界效應(yīng)減少至5%以下，無(wú)需進(jìn)行機(jī)頭末端效應(yīng)的修正，降低了實(shí)驗(yàn)測(cè)量誤差［13］。

2.5 邊界條件

壁面接觸的熔體層，法向速度和切向速度均為0，出口處速度均一，法向力和切向力均為0，物料密度為1 149 kg/m3，入口處流量為Q（m3/s），松弛時(shí)間為2.31 s.

圖1 狹縫流變儀流道三維結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Die flow passage

3 結(jié)果與討論

3.1 CDA溶液的流動(dòng)曲線(xiàn)

根據(jù)（1）式～（4）式，可計(jì)算得到CDA溶液的剪切速率和粘度值，繪制出一定工藝條件下CDA溶液的流動(dòng)曲線(xiàn)。

圖2為機(jī)筒溫度為40℃時(shí)CDA溶液的流動(dòng)曲線(xiàn)。其中主圖為lnη與之間的關(guān)系，右上角附圖為η與之間的關(guān)系。由圖2可見(jiàn)lnη與有較好的線(xiàn)性關(guān)系，η與呈指數(shù)關(guān)系，擬合得到其非牛頓指數(shù)為0.056 5，其Power方程如（9）式：

圖2 40℃時(shí)CDA的流動(dòng)曲線(xiàn)Fig.2 Flow curve of CDA at 40℃

同時(shí)，剪切速率的增大，使得CDA大分子鏈的纏結(jié)程度下降，分子間的作用力減弱，剪切粘度降低，即為“剪切變稀”現(xiàn)象，因此CDA溶液是一種非牛頓假塑性流體。

3.2 溫度對(duì)流動(dòng)曲線(xiàn)的影響

加工溫度對(duì)發(fā)射藥的擠出成型有重要的影響，通過(guò)改變加工溫度，測(cè)得CDA溶液的流動(dòng)曲線(xiàn)。

如圖3所示，不同加工溫度下，剪切粘度與剪切速率的雙對(duì)數(shù)曲線(xiàn)，lnη與之間均表現(xiàn)出較好的線(xiàn)性關(guān)系。

圖3 加工溫度對(duì)流動(dòng)曲線(xiàn)的影響Fig.3 Flow curves of CDA at different temperatures

隨著機(jī)筒溫度的升高，溶液粘度呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。這是由于溫度的升高使得CDA分子鏈的熱運(yùn)動(dòng)能量增加，同時(shí)溫度的升高增大了CDA溶液的自由體積，使得分子向孔穴躍遷時(shí)克服周?chē)肿拥倪\(yùn)動(dòng)阻力減小，從而降低了溶液的剪切粘度，改善物料的流動(dòng)性。

特別是在低剪切速率下，提高溫度使CDA溶液的剪切粘度下降更為顯著。剪切速率較低時(shí)（螺桿轉(zhuǎn)速為10 r/min），當(dāng)加工溫度T為40℃，CDA溶液的粘度η約為1.59×104Pa·s，而當(dāng)加工溫度T為60℃時(shí)，CDA溶液的粘度η約為7.19×103Pa·s，相比下降了近8.71×103Pa·s.剪切速率較高時(shí)（螺桿轉(zhuǎn)速為30 r/min），當(dāng)加工溫度T為40℃，CDA溶液的粘度η約為5.23×103Pa·s，加工溫度T為60℃時(shí)，CDA溶液的粘度η約為2.71×103Pa·s，相比下降了近2.52×103Pa·s.說(shuō)明低剪切速率下，提高溫度可有效改善CDA溶液的流動(dòng)性。隨著剪切速率的增大，溫度對(duì)剪切粘度的影響越來(lái)越小，提高溫度對(duì)改善物料流動(dòng)性效果不明顯。

在一定溫度范圍內(nèi)，Arrhenius方程是描述物料粘度與溫度之間關(guān)系的一般方程。

式中：指前因子A為常數(shù)；Eη為粘流活化能；R為氣體常數(shù)。在一定的溫度范圍內(nèi)，加工溫度的提高，會(huì)使得物料粘度的降低，與圖3的結(jié)果相符合。如圖4所示，不同剪切速率下，剪切粘度對(duì)數(shù)與加工溫度倒數(shù)之間的關(guān)系?？梢园l(fā)現(xiàn)lnη與1/T大體符合線(xiàn)性關(guān)系，40℃和45℃時(shí)剪切粘度的對(duì)數(shù)值均偏大，這可能是由于此溫度范圍內(nèi)的A值高于較高溫度時(shí)的A值，致使剪切粘度偏大。

圖4 lnη與1/T的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.4 Relation curves of lnη and 1/T

3.3 CDA溶液流動(dòng)模擬

根據(jù)上述的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，利用Polyflow對(duì)機(jī)頭流道內(nèi)CDA溶液進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算。

圖5為機(jī)筒溫度45℃、螺桿轉(zhuǎn)速20 r/min時(shí)機(jī)頭內(nèi)水平對(duì)稱(chēng)面（Oxz平面）的流場(chǎng)分布，其中圖5（a）、圖5（b）、圖5（c）分別為物料的壓力分布、剪切速率分布及剪切粘度分布。

機(jī)頭壓力沿著物料擠出方向逐漸減小至接近大氣壓，初始?jí)毫蛇_(dá)18.24 MPa.CDA溶液的剪切速率和剪切粘度均趨于穩(wěn)定，約為11.25 s-1和6.20× 103Pa·s.經(jīng)實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到該條件下CDA溶液的剪切速率為11.96 s-1，剪切粘度為6.38×103Pa·s.可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與Polyflow的數(shù)值模擬結(jié)果非常相近，表明利用Polyflow模擬得到的結(jié)果可靠性高，可用來(lái)對(duì)CDA溶液的加工過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算。

3.4 溫度對(duì)流動(dòng)影響的數(shù)值模擬

利用Polyflow研究加工溫度對(duì)機(jī)頭內(nèi)CDA溶液流動(dòng)影響的數(shù)值模擬，并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較。

圖6為不同螺桿轉(zhuǎn)速（10 r/min、20 r/min、30 r/min）及加工溫度（40℃、45℃、50℃、55℃、60℃）下，Polyflow數(shù)值模擬及實(shí)驗(yàn)測(cè)定所得的CDA溶液粘度變化情況。分別為螺桿轉(zhuǎn)速10 r/min、20 r/min、30 r/min時(shí)的Polyflow和實(shí)驗(yàn)所得的剪切粘度值。由圖6可見(jiàn)，通過(guò)Polyflow模擬所得的CDA溶液粘度與實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果十分相近，表明Polyflow軟件模擬的可靠性及所選Power模型的正確性。

隨著溫度的升高，CDA溶液的粘度呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，而下降的趨勢(shì)隨著溫度的升高而減小。螺桿轉(zhuǎn)速為10 r/min時(shí)，加工溫度由40℃（1.59×104Pa·s）提高到60℃（7.19×103Pa·s）時(shí)，粘度下降了近8.71×103Pa·s，降幅達(dá)54.78%.但一定溫度后，通過(guò)提高加工溫度并不能明顯改善CDA溶液的流動(dòng)性。而且提高溫度增大了發(fā)射藥加工的危險(xiǎn)性，不利于發(fā)射藥的安全生產(chǎn)。因此可以根據(jù)溫度變化對(duì)CDA溶液粘度影響的數(shù)值模擬，來(lái)優(yōu)化生產(chǎn)加工工藝，提高生產(chǎn)安全性。

圖5 45℃、20 r/min時(shí)機(jī)頭的壓力分布、剪切速率分布和粘度分布Fig.5 Nephograms of pressure，shear rate and viscosity at 45℃and 20 r/min

同時(shí)可見(jiàn)，螺桿轉(zhuǎn)速的增大，使得CDA溶液的粘度減小。這是由于增大螺桿轉(zhuǎn)速使得物料的流動(dòng)速率增大，提高了剪切速率，降低了物料的粘度。特別是在較低剪切速率時(shí)，提高螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)流動(dòng)性能的改善有顯著效果。加工溫度40℃時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)速由10 r/min提高了20 r/min時(shí)，剪切粘度降低到7.73× 103Pa·s，降低了51.38%.

3.5 流道內(nèi)壓力分布的數(shù)值模擬

機(jī)頭流道內(nèi)的壓力分布對(duì)發(fā)射藥的安全加工有重要的指導(dǎo)作用，利用Polyflow數(shù)值模擬研究不同工藝條件對(duì)物料流動(dòng)過(guò)程中流道內(nèi)壓力分布的影響。通過(guò)機(jī)頭壓力，特別是其初始?jí)毫?，判斷該加工工藝條件下發(fā)射藥生產(chǎn)過(guò)程的安全性。

圖6 溫度對(duì)剪切粘度影響的模擬與實(shí)驗(yàn)計(jì)算Fig.6 Simulated and experimental results of shear viscosities at different temperatures

圖7為加工溫度45℃時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)速（10 r/min、20 r/min、30 r/min）對(duì)機(jī)頭壓力分布的影響。圖8為螺桿轉(zhuǎn)速10 r/min時(shí)，機(jī)筒溫度（40℃、45℃、50℃、55℃、60℃）的變化對(duì)機(jī)頭內(nèi)壓力分布的影響。

圖7 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)壓力分布影響的模擬計(jì)算Fig.7 Curves of pressure field under different screw rates

如圖7，沿?cái)D出方向，機(jī)頭壓力以一定的速率勻速降低，直到物料流出機(jī)頭達(dá)到一個(gè)接近于大氣壓的值。隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增大，CDA溶液的流量增大，致使機(jī)頭初始?jí)毫τ幸欢ǖ奶岣撸?0 r/min：17.0 MPa；20 r/min：18.3 MPa；30 r/min：19.0 MPa），壓降速率增大，分別為61.71 MPa/m、66.4 MPa/m和69.00 MPa/m，而過(guò)高的壓降速率會(huì)造成物料在機(jī)頭內(nèi)的不穩(wěn)定流動(dòng)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均勻性帶來(lái)負(fù)面影響。

圖8可見(jiàn)，加工溫度的提高，加快了CDA溶液內(nèi)丙酮和乙醇的揮發(fā)速率，改善了物料流動(dòng)性能，有利于降低機(jī)頭壓力，尤其是加工溫度由45℃提高至50℃時(shí)，機(jī)頭的初始?jí)毫档徒?.79 MPa.同時(shí)，根據(jù)克勞修斯-克拉佩龍方程，較高的機(jī)頭壓力使得丙酮沸點(diǎn)高于其在標(biāo)準(zhǔn)狀況時(shí)的沸點(diǎn)（56.53℃），因此只有在低壓區(qū)會(huì)有極少量的丙酮汽化為氣態(tài)小分子。這些揮發(fā)和汽化的丙酮和乙醇小分子使得CDA分子鏈之間的距離變大，增大了CDA溶液的自由體積，并且這些小分子還相當(dāng)于分子鏈之間的潤(rùn)滑劑，使得物料的剪切粘度和機(jī)頭壓力顯著降低。

圖8 加工溫度對(duì)壓力分布影響的模擬計(jì)算Fig.8 Curves of pressure field at different temperatures

4 結(jié)論

1）在線(xiàn)狹縫流變儀測(cè)定結(jié)果表明，CDA溶液粘度對(duì)數(shù)與剪切速率對(duì)數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系，剪切速率增大，CDA溶液發(fā)生剪切變稀現(xiàn)象，是假塑性非牛頓流體。

2）加工溫度的提高有利于改善CDA溶液的流動(dòng)性，但隨著剪切速率的增大，溫度對(duì)流動(dòng)性的影響減小。

3）Polyflow模擬所得的CDA溶液粘度分布與實(shí)驗(yàn)所得的剪切粘度十分相近，表明Polyflow軟件模擬的可靠性及Power模型的正確性，利用Polyflow可對(duì)CDA的連續(xù)加工進(jìn)行數(shù)值模擬，提高工作效率。

4）CDA溶液進(jìn)入狹縫后，機(jī)頭內(nèi)壓力以一定的速率降低，減小螺桿轉(zhuǎn)速和提高機(jī)筒溫度都有利于機(jī)頭內(nèi)壓力的減小。

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In-line Rheological Behaviors and Numerical Simulation of Material in Extrusion Processing

DING Ya-jun，YING San-jiu
（School of Chemical Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing 210094，Jiangsu，China）

The die rheometer is utilized to investigate the in-line rheological behaviors of CDA solution，as the substitute of NC，in extrusion processing.The experimental results demonstrate that CDA solution is a non-Newtonian pseudoplastic fluid，and the increase in processing temperature is in favor of improving the rheological behaviors of CDA solution.The finite element software Polyflow is provided for the numerical simulation of CDA solution in the die to get the distribution of pressure，shear rate and shear viscosity.A power model is applied as the constitutive equation.The data calculated by the numerical simulation is close to the results obtained from the experiment.Polyflow indicates that the higher screw speed not only decreases the viscosity but also increases the pressure and pressure drop rate which is disadvantageous to the quality and processing security of propellants.The experiment and numerical simulation of the in-line rheological behaviors of CDA solution have the guiding significance for the continuous processing of gun propellants.

ordnance science and technology；cellulose acetate；shear viscosity；pressure；Polyflow

TJ55

A

1000-1093（2015）08-1437-06

10.3969/j.issn.1000-1093.2015.08.010

2014-12-15

丁亞軍（1990—），男，博士研究生。E-mail：dyj1022@126.com；應(yīng)三九（1966—），男，副研究員。E-mail：yingsanjiu@126.com