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        錦綸纖維的DSC法定性定量分析方法研究

        2015-11-16 09:56:24施點(diǎn)望
        中國(guó)纖檢 2015年13期
        關(guān)鍵詞:定性定量

        摘要:利用差示掃描量熱儀(DSC)對(duì)錦綸纖維的熱性能進(jìn)行了測(cè)試。通過(guò)研究錦綸纖維在不同升溫速率下的熱焓變化規(guī)律,確定了升溫速率,研究了不同質(zhì)量錦綸的熔點(diǎn)測(cè)試結(jié)果及錦綸質(zhì)量與熱焓的線(xiàn)性關(guān)系,確定了錦綸纖維產(chǎn)品的定性定量分析方法。

        關(guān)鍵詞:差示掃描量熱法(DSC);錦綸纖維;定性;定量

        1 引言

        差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的熱流與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線(xiàn)稱(chēng)DSC曲線(xiàn),它以樣品吸熱或放熱的速率,即吸收或放出的能量變化為縱坐標(biāo)(單位mW),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測(cè)定吸熱和放熱效應(yīng),可測(cè)定峰面積(轉(zhuǎn)變焓和反應(yīng)焓)、測(cè)定表征峰或其他效應(yīng)的溫度和測(cè)量比熱容 [1]。

        DSC在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段,但在國(guó)內(nèi)紡織標(biāo)準(zhǔn)中還較少見(jiàn)其應(yīng)用于紡織材料的定性定量分析中,本文嘗試?yán)貌钍緬呙枇繜岱▽?duì)錦綸纖維進(jìn)行定量分析,取得了較好的測(cè)試結(jié)果。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 材料

        錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物,來(lái)自上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所。

        2.2 儀器

        美國(guó)珀金埃爾默股份有限公司PerkinElmer DSC 8000 差示掃描量熱儀。

        2.3 試驗(yàn)條件

        2.3.1 升溫條件

        初始溫度設(shè)為110℃,以30℃/min的升溫速率升至300℃,消除熱歷史,重復(fù)前述條件再測(cè)試一次,取第二次的測(cè)試結(jié)果。

        2.3.2 其他條件

        樣品質(zhì)量:0.5mg~10mg,氮?dú)鈿夥?,流速?0mL/min。

        2.3.3 定性定量方法

        2.3.3.1 定性方法

        按上述方法對(duì)從0.273mg至12.228mg的9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)錦綸貼襯織物進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得熔點(diǎn)見(jiàn)表1。

        從表1可以看出樣品越重所測(cè)得的熔點(diǎn)越高,所測(cè)得的熔點(diǎn)與FZ/T 01057.6—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第6部分:熔點(diǎn)法》[2]的熔點(diǎn)一致,因此可作為錦綸纖維的定性依據(jù)。

        2.3.3.2 定量方法

        通過(guò)錦綸纖維的質(zhì)量與熱焓關(guān)系的曲線(xiàn)計(jì)算錦綸的含量。

        選擇了從0.273mg至12.228mg的9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物進(jìn)行線(xiàn)性測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表2和圖1。

        由圖1可知錦綸纖維在0.273mg至12.228mg質(zhì)量范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9996。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 升溫速率的選擇

        升溫速率越慢,溫度分辨率越好,熱效應(yīng)越低;升溫速率越快,熱效應(yīng)越顯著,但分辨率越低[3](見(jiàn)圖2和表3)。

        20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min和60℃/min)

        通過(guò)比較5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min的錦綸熱效應(yīng)(見(jiàn)表3),我們發(fā)現(xiàn)隨著升溫速率的提高錦綸纖維的單位質(zhì)量熱焓(J/g)呈下降趨勢(shì),峰高呈上升趨勢(shì),因此為了兼顧靈敏度和分辨率我們選擇熱效應(yīng)居中的30℃/min。

        3.2 樣品量選擇

        由于錦綸在0.5mg至10mg均可呈現(xiàn)較好的熱效應(yīng),因此只要在線(xiàn)性范圍內(nèi)的樣品量均可滿(mǎn)足測(cè)試要求(一般為0.5mg~10mg)。

        3.3 重現(xiàn)性測(cè)試

        取線(xiàn)性曲線(xiàn)中的質(zhì)量為2.600mg的錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物按上述方法進(jìn)行6次平行測(cè)試,6次測(cè)試的熱焓值分別為:49.902 J/g、49.174 J/g、49.336 J/g、49.330 J/g、49.246 J/g、49.197 J/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.55%,說(shuō)明該方法有良好的重現(xiàn)性,精確性較高。

        3.4 實(shí)際樣品測(cè)試

        采用上述測(cè)試條件,分別對(duì)不同比例的錦綸與氨綸、粘纖、羊毛的混合物進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表4。

        由表4的結(jié)果可知該試驗(yàn)方法測(cè)試結(jié)果偏差范圍為-4.7%~4.4%,滿(mǎn)足GB/T 29862—2013標(biāo)準(zhǔn)的要求[4],因此該方法是準(zhǔn)確、可行的。

        4 結(jié)語(yǔ)

        采用差示掃描量熱法對(duì)錦綸纖維進(jìn)行熱性能研究,由此建立了一種快捷、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、高效的錦綸纖維混紡產(chǎn)品定性定量分析方法。其測(cè)試結(jié)果符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》標(biāo)準(zhǔn)的要求,可用于錦綸纖維混紡產(chǎn)品的定性定量檢測(cè)。

        參考文獻(xiàn):

        [1] Matthias Wagner. 熱分析應(yīng)用基礎(chǔ)[M]. 上海:東華大學(xué)出版社,2011:45-98.

        [2] FZ/T 01057.6—2007 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第6部分:熔點(diǎn)法[S].

        [3] 施點(diǎn)望.兩種聚酯纖維(PET、PTT)的DSC定量分析方法[J]. 合成纖維,2014(5):49-51.

        [4] GB/T 29862—2013 紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)[S].

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