王忠偉

地質(zhì)樣品分析過(guò)程的質(zhì)量控制和分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理

王忠偉

王忠偉

吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六0八隊(duì)

王忠偉，男，46歲，漢族，大學(xué)本科學(xué)歷。

隨著現(xiàn)代分析測(cè)試儀器的快速發(fā)展，樣品制備技術(shù)和測(cè)試方法不斷更新，根據(jù)《根據(jù)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)《規(guī)范》）的要求，利用Excel軟件的內(nèi)部函數(shù)和VBA語(yǔ)言對(duì)海量分析數(shù)據(jù)自動(dòng)化處理，簡(jiǎn)化并規(guī)范了地質(zhì)樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析處理，達(dá)到分析過(guò)程的質(zhì)量控制和分析結(jié)果質(zhì)量控制的質(zhì)量評(píng)估。

Microsoft Excel是微軟公司開(kāi)發(fā)的Windows環(huán)境下的電子表格系統(tǒng)，它是目前應(yīng)用最廣泛的表格處理軟件之一，它具有強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)庫(kù)管理功能、豐富的宏命令和函數(shù)，強(qiáng)有力的圖表功能，根據(jù)《規(guī)范》中的第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的要求，利用Excel軟件數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)地質(zhì)樣品分析測(cè)試中準(zhǔn)確度控制、精密度控制、重復(fù)分析、異常分析等質(zhì)量監(jiān)控指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并繪制出相應(yīng)的質(zhì)量監(jiān)控圖，加快了數(shù)據(jù)處理能力，減輕了分析人員的負(fù)擔(dān)。高效、準(zhǔn)確地對(duì)地質(zhì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)與分析，簡(jiǎn)化大量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與分析過(guò)程，精度高、速度快，極大地提高了質(zhì)量管理員的工作效率。

討論

分析過(guò)程的質(zhì)量控制

根據(jù)《規(guī)范》要求，采取準(zhǔn)確度控制和精密度控制并重；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制與重復(fù)分析控制及空白試驗(yàn)控制相結(jié)合。具體做法是試樣的每個(gè)分析批次，均插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、重復(fù)試樣，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

精密度控制

根據(jù)試樣的測(cè)試結(jié)果，每批試樣抽取20％～30％編成密碼進(jìn)行重分析。其分析結(jié)果相對(duì)偏差允許限按公式一計(jì)算。

公式一：

C—某礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，本文只針對(duì)有色金屬礦石。系數(shù)見(jiàn)表1。

表1

根據(jù)公式一編制有色金屬礦石樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差分析表（以銅為例），見(jiàn)表2。

表2

式中：

Yc—重復(fù)分析試樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，％；大于30％時(shí)，按30％執(zhí)行。

表中，E4=AVERAGE（C4：D4），F(xiàn)4=ABS（（D4-E4）*100/E4），G4=POWER（E4，- 0.1263），分別創(chuàng)建三個(gè)命令按鈕，分別命名為YC/％、質(zhì)量判定、合格率，將宏一.Yc（）指定給YC/％，用來(lái)根據(jù)元素和其在表一中的允許限系數(shù)計(jì)算允許限并在H3中顯示測(cè)定元素。將宏一.Yc（）

指定給質(zhì)量判定，根據(jù)元素的邊界品位判斷重復(fù)分析值是否合格。J4=（1-COUNTIF（I：I，“不合格”）/（COUNTA（I：I）-1））*100計(jì)算合格率。將宏三. Add_Comment（）指定給合格率，根據(jù)合格率顯示相應(yīng)批注內(nèi)容。

宏一.Yc（）

宏二. Qe（）

宏三.Add_Comment（）

準(zhǔn)確度控制

每批試樣插入2～3個(gè)與待測(cè)試樣基體相近和形態(tài)相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控。其分析結(jié)果相對(duì)偏差允許限按公式二計(jì)算。

公式二：

式中：X0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)某組分的標(biāo)準(zhǔn)值，％。其他與公式一相同。

根據(jù)公式二編制有色金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差分析表（以銅為例），見(jiàn)表3。

表3

貴金屬質(zhì)量控制

貴金屬樣品重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限按公式三計(jì)算。公式三：

該公式的適用范圍：

Au適用于（0.2～100）×10-6。大于100×10-6按4.33％執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4％執(zhí)行。

Ag適用于（5～100）×10-6。大于100×10-6按 7.21％執(zhí)行，小于5×10-6按33.4％執(zhí)行。

Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru適用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4％執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4％執(zhí)行。

表4 貴金屬允許限系數(shù)。

根據(jù)公式三編制貴金屬礦石樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差分析表（以銀為例），見(jiàn)表5。

表5

表5中，G4=POWER（E4，- 0.3012），宏四指定給YG，用來(lái)判斷不同貴金屬允許限，其他與表一相同。

宏四。YG（）

表6

表7

表8

表9

分析結(jié)果的質(zhì)量評(píng)估

試樣加工質(zhì)量評(píng)估

定期從副樣中抽取部分樣品，從新加工進(jìn)行檢查分析，其合格率應(yīng)大于95％。見(jiàn)表6和表7。其內(nèi)容分別于表一和表五相同。只是宏三中合格率改為95。

實(shí)驗(yàn)室外檢評(píng)估

從同一樣品中分出雙份或多份樣品，送交一個(gè)或多個(gè)同級(jí)或高一級(jí)實(shí)驗(yàn)室，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)采用相同或不同的分析方法進(jìn)行測(cè)試。其合格率應(yīng)大于90％。見(jiàn)表8和表9。其內(nèi)容分別于表一和表五相同。只是宏三中合格率改為90。

控制圖評(píng)估

依據(jù)GB/T4091繪制控制圖，并根據(jù)常規(guī)控制圖的判斷準(zhǔn)則，從分析過(guò)程的均值和極差的變化趨勢(shì)及時(shí)判斷、評(píng)估分析過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)控制中，并及時(shí)采取相應(yīng)措施。見(jiàn)下圖。

圖中，各項(xiàng)指標(biāo)見(jiàn)下表。

均差控制限內(nèi)容極差控制線內(nèi)容指標(biāo)內(nèi)容UCL =AH13+AH28*AH14 UCL =AH30*AH14 δ =STDEV（C13：V13）UWL =AH13+2/3*AH28*AH14 UWL =2/3*AH30*AH14 S =AH14/AH27 WAL =AH13+1/3*AH28*AH14 UAL =1/3*AH30*AH14 T =AF3-AF4 CL =AH13 CL =AH14 CP =AH19/（6*AH17）LAL =AH13-1/3*AH28*AH14 LCL =AH29*AH14 CPU =（AF3-AH13）/（3*AH17）LWL =AH13-2/3*AH28*AH14 N =COUNT（C7：V7）CPL =（AH13-AF4）/（3*AH17）LCL =AH13-AH28*AH14 Mean =AVERAGE（C13：V13）Max =MAX（C13：V13）∑X =SUM（C13：V13）均值X =AVERAGE（C13：V13）Min =MIN（C13：V13）∑R =SUM（C14：V14）極差均值R =AVERAGE（C14：V14）CPK =（（1-AH20）*AH19）/（6*AH18）K =（ABS（（AF3+AF4）/2-AH13）/0.5）/2

AC28=IF（AH24=“”，“”，IF（AH24〈0.67，“檢測(cè)能力嚴(yán)重不足，停工檢查?！?，IF（AH24〈1，“檢測(cè)能力不足，加以改善”，IF（AH24〈1.33，“檢測(cè)能力勉強(qiáng)，加以改善”，IF（AH24〈1.67，“檢測(cè)能力很好”，“檢測(cè)能力優(yōu)秀”））））），用來(lái)判斷該方法的檢測(cè)能力。

制作數(shù)據(jù)處理程序

創(chuàng)建工具欄

打開(kāi)空Excel表，利用工具→自定義創(chuàng)建一個(gè)新工具欄，命名為：地質(zhì)樣品數(shù)據(jù)處理程序。并添加二個(gè)下拉式菜單，分別命名為質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)估。在質(zhì)量控制下拉菜單中利用自定義→命令→控件工具箱添加三個(gè)命令按鈕，分別命名為：有色金屬礦石樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差分析、有色金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差分析和貴金屬礦石樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差分析。同樣在質(zhì)量評(píng)估下拉菜單中分別添加三個(gè)命令按鈕，分別命名為試樣加工質(zhì)量評(píng)估、實(shí)驗(yàn)室外檢評(píng)估和控制圖評(píng)估。在試樣加工質(zhì)量評(píng)估下添加兩個(gè)命令按鈕分別命名為有色金屬礦石樣品內(nèi)檢比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)及分析、貴金屬礦石樣品內(nèi)檢比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)及分析，在實(shí)驗(yàn)室外檢評(píng)估下添加兩個(gè)命令按鈕分別命名為有色金屬礦石樣品外檢比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)及分析、貴金屬礦石樣品外檢比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)及分析。

在自定義→命令按鈕狀態(tài)下，右鍵單擊命令按鈕→編輯超鏈接，分別將命令按鈕連接至上述樣品數(shù)據(jù)處理程序中的相對(duì)圖表。將新建工具欄拉入工具欄中。

結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)利用Excel的內(nèi)置函數(shù)和VBA語(yǔ)言來(lái)處理有色金屬礦石測(cè)試樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)，通過(guò)分類(lèi)使數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)化、清晰，提高了數(shù)據(jù)處理速度，使數(shù)據(jù)判斷和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)自動(dòng)化，加強(qiáng)了質(zhì)量控制和質(zhì)量管理，提高了工作效率。

10.3969/j.issn.1001-8972.2015.01.018