劉亞輝　王冰星　吳喜元

（中鋼集團(tuán)馬鞍山礦院新材料科技有限公司）

一種空心玻璃微珠表面處理設(shè)備研究

劉亞輝*王冰星吳喜元

（中鋼集團(tuán)馬鞍山礦院新材料科技有限公司）

采用自制設(shè)備對空心玻璃微珠干粉直接進(jìn)行表面處理，并與濕法改性處理進(jìn)行對比，采用吸油值數(shù)據(jù)和力學(xué)性能數(shù)據(jù)對處理效果進(jìn)行表征。研究發(fā)現(xiàn)，使用該設(shè)備可以在藥劑用量質(zhì)量分率為0.5%時(shí)達(dá)到濕法改性藥劑用量質(zhì)量分率為5%的效果，并可以做到無損處理，改性效果較好。

空心玻璃微珠干粉表面處理裝置濕法改性

0　前言

空心玻璃微珠是一種中空的、內(nèi)含惰性氣體的微小圓球狀粉末，其主要成分為硼硅酸鹽玻璃。它屬于無機(jī)非金屬材料，具有密度小、導(dǎo)熱系數(shù)低、抗壓強(qiáng)度高、各向同性、低介電常數(shù)、隔音、不溶于水、耐堿耐酸性強(qiáng)等一些普通材料不具備的優(yōu)異性能。

空心玻璃微珠廣泛用于工程塑料、航空航天、深海浮體、保溫材料、膠黏劑、石油開采等行業(yè)。由于空心玻璃微珠與高分子材料的表面性質(zhì)不同，相容性差，直接填充存在無機(jī)粉體與有機(jī)材料界面結(jié)合力不強(qiáng)、制品脆性增加等諸多缺點(diǎn)［1-2］。因此需要對空心玻璃微珠表面進(jìn)行處理，改變粉體的表面性質(zhì)，增強(qiáng)其與基質(zhì)間的界面結(jié)合力，提高空心玻璃微珠的功能性。由于空心玻璃微珠具有輕質(zhì)、易碎等特點(diǎn)，采用現(xiàn)有的干法表面處理設(shè)備和工藝會造成空心玻璃微珠的大量破碎，難以滿足其表面處理的要求。

本試驗(yàn)采用自制設(shè)備對空心玻璃微珠進(jìn)行表面處理，并制備出高質(zhì)量的空心玻璃微珠表面處理樣品。

1　試驗(yàn)部分

1.1主要原料

主要原料：真密度為0.40 g/cm3空心玻璃微珠，蓖麻油，S-500型有機(jī)硅處理劑，無水乙醇，對苯二甲酸丁二醇酯。

1.2試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)設(shè)備中干法改性設(shè)備由本文作者自行設(shè)計(jì)，粉體改性裝置見圖1。

圖1　自制的粉體改性裝置

1.3空心玻璃微珠表面處理

空心玻璃微珠的表面處理設(shè)備主要由粉體計(jì)量裝置、粉體預(yù)干燥流化裝置、霧化室、推進(jìn)螺旋、攪拌干燥塔、粉體收集裝置組成。處理流程如圖2所示。

圖2　自制改性裝置處理流程

空心玻璃微珠采用失重稱均勻地給入到預(yù)加熱流化輥中，同時(shí)準(zhǔn)確計(jì)量粉體的質(zhì)量。為了防止空心玻璃微珠在藥劑包覆時(shí)存在團(tuán)聚現(xiàn)象，在噴霧包覆前設(shè)置了預(yù)加熱流化輥，這樣可使進(jìn)入霧化室的空心玻璃微珠呈干燥的單顆粒狀態(tài)；空心玻璃微珠在霧化室中充分與表面處理藥劑混合，隨后由螺旋推進(jìn)到再包覆干燥設(shè)備中；該設(shè)備可以對包覆后團(tuán)聚的濕顆粒進(jìn)行攪拌，使其松散，并使沒有被藥劑包覆完全的顆粒進(jìn)行再包覆；最后包覆完全的顆粒在熱風(fēng)的作用下由干燥塔頂部進(jìn)入產(chǎn)品收集裝置。

2　結(jié)果與討論

有機(jī)硅處理劑的用量可以通過式（1）來計(jì)算：

式中G——有機(jī)硅處理劑的用量，g；

m——空心玻璃微珠用量，g；

A——空心玻璃微珠比表面積，m2/g；

B——有機(jī)硅處理劑最小包覆面積，m2/g。根據(jù)理論計(jì)算和商家提供的數(shù)據(jù)，當(dāng)用SH-500改性時(shí)，其理論用量為空心玻璃微珠質(zhì)量的0.25%。

2.1SH-500用量對空心玻璃微珠表面改性的影響

采用該表面處理裝置對真密度為0.40 g/cm3的空心玻璃微珠產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)，包覆干燥設(shè)備溫度設(shè)定為105℃，采用無水乙醇將SH-500的濃度稀釋到20%。本文中空心玻璃微珠表面處理效果的好壞采用吸油值進(jìn)行表征。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1　不同SH-500用量下空心玻璃微珠吸油值

改性處理前空心玻璃微珠的吸油值較高，對蓖麻油的無效吸收較嚴(yán)重，表面改性處理后其吸油值降低。這可能是由于經(jīng)過改性后團(tuán)聚減少，分散性提高，改性劑表面包覆使顆粒間的空隙進(jìn)一步減少，使其表面由極性變?yōu)榉菢O性，顆粒間的摩擦減少，潤滑性能變得較好，所以吸油值減少［3］。當(dāng)SH-500用量（質(zhì)量分率）達(dá)0.25%～0.50%時(shí)吸油值最小，說明空心玻璃微珠表面恰好包覆了單層SH-500，此時(shí)改性效果最好；再增加SH-500的用量，SH-500就會在完成單分子層吸附后開始形成表面膠團(tuán)，所以吸油值反而會升高［4］。根據(jù)以上分析，較適宜的SH-500用量為0.25%～0.50%。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證空心玻璃微珠的表面處理效果，將表面改性處理前后的空心玻璃微珠分別填充到聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中，填充量為8%，并測試填充后空心玻璃微珠/PBT復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度，測試結(jié)果見表2。

不同SH-500用量表面處理的空心玻璃微珠吸油值數(shù)據(jù)表明，采用該設(shè)備處理空心玻璃微珠的藥劑用量與理論計(jì)算得到的藥劑用量一致。由不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT復(fù)合材料的力學(xué)性能數(shù)據(jù)可以看出，SH-500用量為0.50%的空心玻璃微珠填充到PBT中，復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，這說明該設(shè)備對空心玻璃微珠的表面處理效果較好，包覆率高，節(jié)省藥劑用量。

表2　不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT復(fù)合材料的力學(xué)性能

2.2空心玻璃微珠的濕法改性

濕法改性是在水介質(zhì)中進(jìn)行的，因此其包覆均勻性和包覆效果較好［5］。采用濕法對空心玻璃微珠進(jìn)行表面處理，對處理后的空心玻璃微珠性能進(jìn)行考察，并將其與由自制設(shè)備改性的空心玻璃微珠進(jìn)行對比。濕法表面處理方法：將100 g空心玻璃微珠浸泡到2000 g含不同比例SH-500的水中，進(jìn)行充分混勻，然后再進(jìn)行過濾、烘干，烘干溫度為105℃。

表3所示為濕法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠吸油值數(shù)據(jù)，表4所示為濕法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT復(fù)合材料的力學(xué)性能。

表3　濕法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠吸油值數(shù)據(jù)

通過表3、表4可以看出，采用濕法改性SH-500用量大于5%時(shí)，空心玻璃微珠的表面處理效果較好，其改性效果與自制設(shè)備SH-500用量為0.5%的改性效果接近，說明使用自制設(shè)備進(jìn)行改性可有效降低改性劑用量，節(jié)約成本。

2.3表面處理設(shè)備對空心玻璃微珠結(jié)構(gòu)的影響

采用掃描電子顯微鏡觀察改性前后空心玻璃微珠的微觀形貌，如圖3所示。由圖3可知，改性后沒有觀察到破碎的空心玻璃微珠，這說明該設(shè)備對空心玻璃微珠可以做到無損改性。

表4　濕法改性不同SH-500用量下空心玻璃微珠/PBT復(fù)合材料的力學(xué)性能

圖3　空心玻璃微珠在改性前后的SEM譜圖

3　結(jié)論

該粉體改性裝置可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，操作簡單，生產(chǎn)成本低，藥劑用量少，對空心玻璃微珠改性效果好，可以做到無損改性，解決了國內(nèi)空心玻璃微珠生產(chǎn)改性的難題。

［1］鄭水靈，王彩麗.粉體表面改性［M］.北京：中國建筑工業(yè)出版社，2011：62-85.

［2］黃穎芬.無機(jī)粉體表面改性方法綜述［J］.黎明職業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，70（3）：36-39.

［3］劉立華.吸油值表征氫氧化鋁阻燃劑的改性效果研究［J］.清洗世界，2011，27（8）：18-21.

［4］路陽，金硪馨，李文生，等.球磨工藝參數(shù)對Cu-14Al-X粉末形貌的影響［J］.材料熱處理技術(shù)，2008，37（6）：30-33.

［5］郭廣生，戴恒，薛春余.無機(jī)粉體表面處理技術(shù)及應(yīng)用［J］.化工新型材料，1997，11：21-23.

Research on Hollow Glass Microspheres Surface Treatment Equipment

Liu YahuiWang BingxingWu Xiyuan

The surface treatment on the hollow glass microspheres dry powder is carried out on a self-made device.The oil adsorption data and mechanical properties from the above-mentioned surface treatment are used to characterize the modification effect which is then compared with the wet process modification method.The results indicate that the self-made modification device with 0.5wt%reagent dosage is nondestructive and has better modification effect than the wet process modification method with 5wt%reagent dosage.

Hollow glass microspheres；Dry powder；Surface treatment；Device；Wet modification

TB 44

2015-05-13）

*劉亞輝，男，1975年生，碩士，高級工程師。馬鞍山市，243000。