劉 剛，孟海燕

（1.南昌航空大學材料科學與工程學院，南昌330063；2.南昌航空大學 科技學院，南昌330034）

2197鋁鋰合金化銑拋光工藝及其影響因素

劉 剛1，孟海燕2

（1.南昌航空大學材料科學與工程學院，南昌330063；2.南昌航空大學 科技學院，南昌330034）

通過正交試驗篩選了適合2197鋁鋰合金化學銑切加工拋光工藝的槽液配方，探討了材料狀態(tài)、拋光溫度和拋光時間對2197鋁鋰合金堿腐蝕及化學銑切后表面拋光性能的影響。結(jié)果表明，HNO3含量和溫度是影響拋光效果的主要因素，CrO3的影響次之，HF最小。材料的不同狀態(tài)對拋光有較大影響，T8態(tài)過時效的鋁鋰合金拋光后粗糙度最小，T6態(tài)欠時效的鋁鋰合金拋光后粗糙度最大。當拋光的配方和工藝條件為硝酸250 g/L、鉻酐10 g/L、氫氟酸2 g/L、拋光時間2～3 min、拋光溫度25℃時，2197鋁鋰合金化銑表面能獲得良好的拋光效果。

拋光；2197鋁鋰合金；表面粗糙度；光澤度；材料狀態(tài)

鋁鋰合金厚板是現(xiàn)代航空航天工業(yè)重要結(jié)構(gòu)材料之一，它具有良好的耐腐蝕性能、較低的密度、高的比強度和比剛度，使其在航空航天中得到廣泛應(yīng)用［1］。為避免產(chǎn)生機械加工應(yīng)力，常用化學銑切加工方法去除鋁鋰合金厚板的余量?；瘜W銑切加工（簡稱化銑加工）是一種化學腐蝕加工方法，它是通過控制強腐蝕性溶液與工件表面接觸，借助有效的保護措施（如表面涂覆保護膠）進行腐蝕加工的，主要用于一般機械不能加工或難以加工的零件部位，減輕零部件重量［2-4］。同時也是一種能達到高精度要求和加工形狀復雜零件的表面處理方法［5-6］。鋁鋰合金在化銑加工過程中會產(chǎn)生大量腐蝕產(chǎn)物，覆蓋在基體表面，不易去除，嚴重影響化銑表面質(zhì)量。

傳統(tǒng)鋁合金拋光是在一定溫度下將工件浸泡在按一定比例配制的三酸拋光液中，通過酸的溶解腐蝕作用使表面平整光亮［7-8］。拋光質(zhì)量取決于拋光溶液組成及相應(yīng)的質(zhì)量濃度、拋光溫度及時間等多種因素。本工作以2197鋁鋰合金材料為研究對象，對影響拋光表面質(zhì)量的主要因素及其影響程度進行試驗研究，進而確定2197鋁鋰合金化銑后的拋光槽液配方，為鋁鋰合金零部件拋光提供可借鑒的方法。

1 試驗

1.1 試樣前處理

試樣材料選用2197鋁鋰合金板材，呈 T6態(tài)（510℃/1 h固溶+177 ℃/20 h時效）和 T8態(tài)（510℃/1 h固溶+6%預變形+177℃/20 h時效）［9］，兩種狀態(tài)材料熱處理方式分欠時效和過時效兩種。試驗材料的主要化學成分見表1。

表1 2197鋁鋰合金的化學成分（質(zhì)量分數(shù)）Tab.1 Chemical composition of 2197 aluminum alloy（mass）%

試樣尺寸：40mm×30mm×3mm。

前處理工藝流程［10］：打磨→水洗→化學除油（50 g/L德國漢高鋁合金脫脂劑Turco4215水溶液，溫度65℃，清洗10 min［11］）→熱水洗→冷水洗→吹干。

1.2 腐蝕加工和拋光工藝

（1） 堿腐 蝕［12］：25 g/L Na2CO3，30 g/L NaOH，時間1～2 min。

（2）化 銑 工 藝［13］：180 g/L NaOH，30 g/L Na2S，45 g/L TEA（三乙醇胺），2.0 g/L添加劑JHR（主要成分為有機膦酸鹽類），溫度95℃。

（3）拋光工藝［14］：200～300g/L HNO3，5～15 g/L CrO3，1%～3% HF，溫度25～35℃，掛灰除盡為止。

將試樣垂直吊掛在化銑加工槽液中進行化銑。

1.3 評價指標

光澤度和表面粗糙度是衡量堿腐蝕和化學腐蝕加工表面性能的兩個重要指標。采用Surtronic電動輪廓儀和J68-F2三角度光澤度計分別測量堿腐蝕及化銑后試樣表面粗糙度和光澤度［15］。鋁鋰合金高精度化學銑切加工時一般要求化銑表面粗糙度Ra≤1.6μm［16］。

2 結(jié)果與討論

2.1 拋光工藝配方的篩選

鋁鋰合金在堿性化銑液中化銑時，堿腐蝕后的拋光主要是確?；姳Ｗo膠能牢固粘結(jié)在工件表面，膠層不易脫落基體。若拋光后表面粗糙度過大或不潔凈，則刻型時膠層不易從基體剝落，且在基體上留下膠層碎屑，影響后面化銑表面質(zhì)量?；姾蟮谋砻鎾伖庵饕饔檬侨コg產(chǎn)物和光亮表面。為了方便生產(chǎn)，堿腐蝕后拋光工藝和化銑后拋光工藝基本相同。

因此，將拋光液中主要成分為 HNO3、CrO3、HF和溫度作為正交試驗的四個因素，采用4因素3水平L9（34）進行正交試驗，試驗的具體參數(shù)見表2。考核指標為表面粗糙度和光澤度。

表2 正交試驗水平因素表Tab.2 Levels and factors of orthogonal experiment

表3 正交試驗結(jié)果Tab.3 Results of orthogonal experiment

R為極差，表示該因素對試驗結(jié)果的影響大小，R越大，影響越大。從表3中可以看出，影響光澤度因素的主次順序為HNO3＞溫度＞CrO3＞HF，其中 HNO3影響最大，HF影響最小。影響表面粗糙度因素主次順序為：HNO3＞HF＞溫度＞Cr O3，其中HNO3影響最大，其他3個因素R 值相當，均在0.1以下。k表示某因素在同一水平下的算術(shù)平均試驗結(jié)果，用于分析最優(yōu)方案。k值通過光澤度取較大值和粗糙度取較小值的水平因素作為優(yōu)化方案，得出2197鋁鋰合金化銑拋光的最佳工藝配方為：HNO3250 g/L、CrO310 g/L、HF 2 g/L、溫度25℃。

2197鋁鋰合金堿腐蝕后拋光和化銑后拋光的試樣表面形貌見圖1。從圖1可以看出，兩者的拋光效果良好，表面平整光亮，無缺陷。

圖1 拋光后試樣表面形貌Fig.1 Surface morphology of samples after polishing

2.2 光澤度

2197鋁鋰合金中含有銅、鋰、鋅等合金元素，在堿腐蝕液和堿性化銑液中腐蝕時，合金溶解會產(chǎn)生含Cu2+、Zn2+等腐蝕產(chǎn)物覆蓋在鋁鋰合金表面，通過拋光工藝去除腐蝕產(chǎn)物，達到表面光亮目的。由表3的分析可知，HNO3含量對光澤度的影響最大，HF影響最小。在拋光工藝配方為 HNO3250 g/L、CrO310 g/L、HF 2 g/L、溫度25 ℃時拋光液中HNO3含量［ρ（HNO3）］、CrO3［ρ（CrO3）］及溫度與光澤度的關(guān)系分別如圖2、圖3和圖4所示。

圖2 ρ（HNO3）與光澤度的關(guān)系Fig.2 The relationship betweenρ（HNO3）and glossiness

由圖2、圖3和圖4可以看出，隨著HNO3含量的增加，光澤度值呈不斷上升趨勢，在 HNO3含量由100 g/L增加到200 g/L，光澤度值增大較快，由50.68個光澤單位增加到68.26個光澤單位，隨后趨于穩(wěn)定在72個光澤單位附近。拋光液中HNO3濃度的增加，可快速溶解腐蝕產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物等，露出化銑加工的基體表面，HNO3含量過低時，腐蝕產(chǎn)物溶解不完全，試樣表面殘留的腐蝕產(chǎn)物會影響表面的光澤度，當濃度過高時，會造成試樣表面過腐蝕，影響化銑表面的加工精度。

圖3 ρ（CrO3）與光澤度的關(guān)系Fig.3 The relationship betweenρ（CrO3）and glossiness

圖4 溫度與光澤度的關(guān)系Fig.4 The relationship between temperature and glossiness

隨著CrO3含量增加，光澤度值也呈不斷上升趨勢，CrO3含量達到10 g/L時，光澤度值最大為72.93個光澤單位，隨后穩(wěn)定在72個光澤單位左右。CrO3在拋光液中主要與基體發(fā)生置換沉積作用，降低拋光液對鋁合金的侵蝕作用。當金屬離子Cr6+與基體發(fā)生置換沉積，在基體表面上凹凸點的沉積量有差異，凸點沉積多，凹點沉積少，Cr6+沉積后與基體形成微觀腐蝕電池，加速該處基體的溶解速度，從而使整個基體表面的溶解均勻，達到提高拋光效果的目的［17］。同時拋光溶液中含有 CrO3時，會與基體發(fā)生氧化反應(yīng)，導致合金表面形成一層氧化薄膜，生成的 Al（OH）3附著在合金表面上［18］。溶液中的Cr6+離子還會氧化試樣表面凹洼處來不及擴散到溶液深處的腐蝕產(chǎn)物，形成鈍化膜，使HNO3對該處鋁鋰合金的腐蝕受到阻滯，而凸起處腐蝕產(chǎn)物的擴散速度較大，能及時擴散到溶液深處，不容易鈍化，凸起處腐蝕速度快，凹洼處腐蝕速度慢，對試樣表面有整平作用，也起到一定的光亮作用。

隨著溫度的增加，光澤度值呈先增大后減小趨勢，在溫度為25℃時，光澤度值最大為71.87個光澤單位，隨后光澤度值隨溫度增加逐漸下降至50℃時的63.58個光澤單位。當溫度低時，拋光液對腐蝕產(chǎn)物溶解速度慢，當溫度過高，HNO3的溶解速度過快，不易控制，容易造成基體的過腐蝕，光澤度反而下降。

2.3 表面粗糙度

2197鋁鋰合金在堿腐蝕液和堿性化銑液中腐蝕時會由于合金溶解產(chǎn)生Cu2+、Zn2+等雜質(zhì)，分散在鋁鋰合金表面與鋁形成腐蝕原電池［19］，加速基體的局部腐蝕速度，造成化銑表面粗糙度增大。若腐蝕產(chǎn)物去除不干凈或過腐蝕，則進一步增大表面粗糙度。因此，通過合理的拋光工藝去除腐蝕產(chǎn)物的同時還可以降低表面粗糙度。2197鋁鋰合金在化銑液配方180 g/L NaOH、30 g/L Na2S、45 g/L TEA（三乙醇胺）、2.0 g/L添加劑JHR、溫度95℃時化銑后進行拋光，在拋光工藝配方為HNO3250 g/L、CrO310 g/L、HF 2 g/L、溫度25℃時拋光液中主要成分 HNO3、HF及溫度與表面粗糙度的關(guān)系分別如圖5～7所示。

圖5 HNO3含量與粗糙度的關(guān)系Fig.5 The relationship betweenρ（HNO3）and surface roughness

由圖5～7可知，隨著 HNO3含量的增加，粗糙度值呈先降后升趨勢，在 HNO3含量為250 g/L時粗糙度值最小為0.76μm，當 HNO3含量過低時，腐蝕產(chǎn)物溶解不徹底，易殘留在試樣表面影響表面粗糙度，濃度過高，易造成過腐蝕，影響表面粗糙度和加工精度。HF含量和溫度的增加對試樣表面粗糙度的影響不大。隨著 HF含量和溫度的增加，表面粗糙度值均呈先減小后增大趨勢，當 HF含量和溫度分別為2 g/L和25℃時，試樣表面有最小粗糙度值分別為0.68μm和0.75μm。

圖6 HF含量與粗糙度的關(guān)系Fig.6 The relationship betweenρ（HF）and surface roughness

圖7 溫度與粗糙度的關(guān)系Fig.7 The relationship between temperature and surface roughness

2.4 拋光時間

2197鋁 鋰合金 在化銑 后 （化 銑 深度 均 為0.3mm）分別經(jīng) 0.5 min、1.0 min、1.5 min、2.0 min、2.5 min、3.0 min、3.5 min、4.0 min拋光的結(jié)果如圖8所示。

圖8 拋光時間與粗糙度的關(guān)系Fig.8 The relationship between polishing time and surface roughness

由圖8可以看出，表面粗糙度值隨拋光時間的延長呈先降后升趨勢，在拋光時間為2～3 min時粗糙度值較小，在0.85μm左右，隨后粗糙度值有逐漸增大趨勢。因此，拋光時間不宜過長，否則易造成基體的過腐蝕，粗糙度值反而增大。

2.5 表面狀態(tài)

選用T6態(tài)和T8態(tài)的2197鋁鋰合金，分別為欠時效和過時效兩種熱處理狀態(tài)，其不同狀態(tài)的試樣經(jīng)化銑后（化銑深度分別為0.3mm、0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm）進行拋光處理，拋光時間為3 min。試驗結(jié)果如圖9所示。

圖9 材料狀態(tài)與粗糙度的關(guān)系Fig.9 The relationship between material status and surface roughness

由圖9可以看出，四種材料狀態(tài)對粗糙度值有較大影響，過時效的T8態(tài)鋁鋰合金在化銑不同深度拋光后的表面粗糙度值均較低，一般在0.80～0.90μm波動，而欠時效的T6態(tài)鋁鋰合金的表面粗糙度值最大，均在1.0μm以上，過時效的T6態(tài)鋁鋰合金和欠時效的T8態(tài)鋁鋰合金的粗糙度值在前兩者之間，后兩者的粗糙度值分別在0.85～0.98μm和0.99～1.11μm之間。

2197鋁鋰合金在欠時效條件下，Tl相、θ相、δ′相分別以球狀沉淀相彌散均勻析出，而在過時效條件下，則以消耗δ′和（θ′）而生長［9］。P.J.Gregson等人發(fā)現(xiàn)［20］過時效能有效降低鋁鋰合金薄板材的各向異性。固熔熱處理時鋁鋰合金自身的組織產(chǎn)生變化，晶粒變粗大，而過時效處理則使鋁鋰合金組織趨于均勻細膩，晶粒變細?。?1］。故從圖9可以看出欠時效處理的T6態(tài)、T8態(tài)鋁鋰合金在化銑拋光后的試樣表面粗糙度比過時效時均要大。在化銑拋光時，試樣表面浸泡在拋光液中，當拋光液溶解腐蝕產(chǎn)物后接觸基體時，對基體有腐蝕作用。由于鋁鋰合金狀態(tài)不同，欠時效作用下的Tl相、θ相、δ′相與基體組成微觀腐蝕電池，加速基體局部腐蝕的速度，表面粗糙度增大，而過時效消耗δ′和（θ′）而生長，形成的組織細小均勻細膩，且固溶處理后的鋁鋰合金在時效前進行適當冷變形，可在合金基體上形成密布的位錯或位錯纏結(jié)，成為S′，T1等相非均勻形核的位置，同時時效前的預變形可加快沉淀速率，使沉淀相更細小均勻地分布、增多，抑制了晶界平衡相的形成［22］。因此，在拋光時，過時效處理的材料表面微觀腐蝕電池分布更均勻，整個基體表面溶解均勻，達到降低粗糙度的效果。

3 結(jié)論

（1）獲得適合2197鋁鋰合金拋光的最優(yōu)槽液配方和工藝條件：HNO3250 g/L、Cr O310 g/L、HF 2 g/L、溫度25℃、時間2～3 min。拋光后試樣表面平整光亮，圓弧過渡區(qū)無缺陷。

（2）HNO3含量和溫度是2197鋁鋰合金拋光的主要影響因素，隨 HNO3含量增加和溫度的升高，試樣表面粗糙度值均先減小后增大；表面光澤度值隨 HNO3含量增加呈不斷上升趨勢，而溫度的升高，光澤度值值呈先增大后減小趨勢。

（3）2197鋁鋰合金腐蝕加工時，隨拋光時間的延長表面粗糙度值是先減小后增大的，拋光時間以2～3 min為適。材料的不同狀態(tài)對拋光有較大影響，T8態(tài)過時效的鋁鋰合金拋光后粗糙度值最小，T6態(tài)欠時效的鋁鋰合金拋光后粗糙度值最大。

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Polishing Process and Its Affecting Factors of Chemical Milling for 2197 Al-Li Alloy

LIU Gang1，MENG Hai-yan2
（1.Department of Materials Science and Engineering，Nanchang Aviation University，Nanchang 330063，China；2.Nanchang Aviation University Institute of Technology，Nanchang 330034，China）

The solution formula of polishing process for 2197 Al-Li aluminum alloy was determined by orthogonal experiments，and the major influencing factors of material status，polishing temperature and polishing time were investigated.The results showed that the concentration of HNO3and temperature were the main factors influencing the polishing effect.The second was CrO3，HF had the minimum influence.Different states of materials had great influence on the polishing，T8 state aging of aluminum lithium alloy had the minimum roughness after polishing，T6 state short aging aluminum lithium alloy had the maximum roughness after polishing.Under the conditions of HHO3250 g/L，CrO310 g/L，HF 2 g/L，polishing temperature 25℃and polishing time 2～3 min，good performance of surface polishing could be obtained.

polishing；2197 aluminum alloy；surface roughness；glossiness；material status

TG178；TG146.2

A

1005-748X（2015）11-1109-05

10.11973/fsyfh-201511021

2014-11-03

鋁鋰合金化銑工藝研究（省教育廳重點實驗室項目）

劉 剛（1976-），講師，碩士，從事金屬材料腐蝕與防護研究，13970807094，liugang@126.com