齊景凱,于秀英,張玉芬
(1.內(nèi)蒙古民族大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,內(nèi)蒙古通遼028043;2.內(nèi)蒙古民族大學(xué)農(nóng)學(xué)院,內(nèi)蒙古通遼028043;3.內(nèi)蒙古民族大學(xué)分析測試中心,內(nèi)蒙古通遼028043)
ICP-AES測定膨化食品中Al和重金屬元素的含量
齊景凱1,于秀英2,張玉芬3
(1.內(nèi)蒙古民族大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,內(nèi)蒙古通遼028043;2.內(nèi)蒙古民族大學(xué)農(nóng)學(xué)院,內(nèi)蒙古通遼028043;3.內(nèi)蒙古民族大學(xué)分析測試中心,內(nèi)蒙古通遼028043)
采用HNO3-H2O2(5∶3,體積比)為溶樣試劑,以微波消解和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法聯(lián)用,同時(shí)測定5種膨化食品薯片、蝦條、小饅頭、爆米花和雪餅中汞、鉛、鎘、砷和鋁5種有害金屬元素的含量。結(jié)果表明,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,0.5 g膨化食品中各元素的加標(biāo)回收率在在99.00%~106.36%之間,RSD分別在1.74%~3.57%,檢出限介于0.017 μg/L~0.257 μg/L。
膨化食品;微波消解;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;元素分析
膨化食品是近幾年國際上發(fā)展起來的一種新型食品。以谷物、豆類、薯類、蔬菜等為原料,經(jīng)膨化設(shè)備的加工,制造出品,膨化食品種類繁多、外形精巧、營養(yǎng)豐富、酥脆香美,因此獨(dú)具一格地形成了食品的一大類,兒童尤其喜歡[1]。由于膨化食品的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作容易、設(shè)備投資少、收益快、發(fā)展迅速,表現(xiàn)出了極強(qiáng)的生命力,但是這類食品的加工要通過金屬管道,金屬管道在高溫下,重金屬就會被汽化,重金屬汽化后就會污染這些膨化食品。重金屬對人體的各個(gè)系統(tǒng):造血系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、泌尿生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)均有損害作用,長期接觸還會誘發(fā)惡性腫瘤,兒童尤其對鉛敏感[2-3]。膨化食品在加工的過程中大量使用膨松劑—泡打粉(明礬),而無鋁膨松劑的費(fèi)用是泡打粉的3~4倍[4],一些不良商販為了降低成本,必然選擇低成本的泡打粉,因此,造成了膨化食品中鋁的殘留。長期攝入鋁會損傷大腦,導(dǎo)致癡呆,還可能出現(xiàn)貧血、骨質(zhì)疏松等疾病,尤其對身體抵抗力較弱的老人、兒童和孕婦產(chǎn)生危害,可導(dǎo)致兒童發(fā)育遲緩、老年人出現(xiàn)癡呆,孕婦攝入則會影響胎兒發(fā)育[5-6]。
王悅等利用TU-1810紫外可見分光光度計(jì)測定了膨化食品中Al元素的含量[7],鄭永軍等利用微波消解/等離子發(fā)射光譜法測定了膨化食品中的多元素[8],林淮雄利用微波消解-ICP-AES法同時(shí)測定了膨化食品中鉛、鋁、砷的含量[9],鮮見膨化食品中汞、鉛、鎘、砷和鋁5種有害金屬元素同時(shí)測定的方法。ICP-AES法可同時(shí)快速測定多種元素,具有明顯的優(yōu)勢[10-11]。微波消解適用于含有易揮發(fā)元素(如砷、汞等)樣品的消化,已得到成功地應(yīng)用[12]。本文采用微波消解-ICP-AES法同時(shí)測定了5種膨化食品中砷,鎘,鉛,汞和鋁的含量,不僅為膨化食品生產(chǎn)中提供質(zhì)量控制和安全性評價(jià),而且為膨化食品安全食用提供科學(xué)依據(jù)。
1.1材料、試劑與儀器
Prodigty XP型高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析儀:美國俐曼公司;MWS-2型微波消解系統(tǒng):德國Berghof公司;FA2004N型電子分析天平:上海精密科學(xué)儀器有限公司。
Al、Cd、Pb、Hg、As待測元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(質(zhì)量濃度1 000 mg/L):國家鋼鐵材料測試中心、鋼鐵研究院制;濃硝酸(GR);過氧化氫(GR,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%);氬氣(純度99.999%);所用水為去離子水。
5種膨化食品薯片、蝦條、小饅頭、爆米花和雪餅均購于通遼市日升日美超市。
1.2方法
1.2.1樣品處理
5種膨化食品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后過60目篩,再于60℃烘至恒重,貯存于干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取烘干至恒重的膨化食品樣品0.5 g放入干凈的特氟隆消解罐中,加入5 mL硝酸,浸泡過夜,再加3 mL過氧化氫,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,按程序升溫進(jìn)行微波消解,微波消解程序見表1。
表1 微波消解程序Table 1The parameters of the microwave digestion
消解完畢,冷卻至室溫,將消解液移至50 mL量瓶中,用1%稀硝酸少量多次洗滌消解罐,用1%稀硝酸定容至刻度。按消解樣品同樣的步驟做空白溶液2份,供ICP-AES測定。
1.2.2儀器工作條件
射頻功率:1.2 kW;高頻頻率:27.02 MHz;霧化器壓力220.64 kPa,冷卻氣流量20 L/min,輔助氣流量為0.2 L/min,溶液提升量1.2 L/min;觀察高度15 mm;光室溫度:34℃;檢測器溫度:-15℃;積分時(shí)間:10 s,積分次數(shù):3次;等離子觀測方式:水平觀測,繪制工作曲線并計(jì)算各元素的含量。
2.1分析譜線的選擇
在所測定膨化食品樣品中重金屬元素的含量較低,所以選擇信噪比高、相互無干擾的譜線為特征分析線,各金屬元素及其特征譜線見表2。
表2 各元素的回歸方程和檢出限Table 2Linear regression equations and detection limits of the elements detected
從表2可以看出,膨化食品中待測元素譜線相差較大,因此元素之間的干擾較小,信噪比較高,是最佳的分析譜線。
2.2工作曲線的制備及檢出限
將質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成各種質(zhì)量濃度的工作溶液,在1.2.2節(jié)的條件下,測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將1.2.1節(jié)處理過的空白溶液,按與樣品相同的方法測定10次,平均值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的質(zhì)量濃度值即為各元素的檢出限,得出這5種元素的檢出限。各元素的工作曲線和檢出限見表2。
各元素的相關(guān)性很高,相關(guān)系數(shù)在0.999 2~0.999 9之間,高于儀器對每個(gè)元素的最低相關(guān)性要求(r≥0.995);各元素的線性范圍也比較寬,Hg、Pb、Cd和As是0.001 mg/L~0.01 mg/L,Al是10 mg/L~100 mg/L;各元素的最低檢出限也很低,小于0.094 μg/L,可見儀器的靈敏度很高,因此各元素的回歸方程符合分析要求。
2.3精密度和回收率試驗(yàn)
為了驗(yàn)證該方法的可靠性及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,以薯片為例,取薯片消化供試液,加入5種元素的混合對照品溶液(汞、鉛、鎘和砷各0.01 mg/L,鋁50 mg/L)連續(xù)進(jìn)樣10次,計(jì)算RSD和各元素的平均回收率,結(jié)果見表3。
表3 測定方法的精密度和回收率(n=10)Table 3Accurary and recovery of determination method(n=10)
由表3可知,各元素的平均回收率在99.00%~106.36%之間,RSD在1.74%~3.57%。
將微波消解處理好的不同膨化食品樣品消化供試液用ICP-AES在儀器的最佳工作條件下進(jìn)行檢測,結(jié)果見表4。
表4 不同膨化食品中有害金屬元素含量Table 4Contents of harmful met Al elements in different Mongolian drugs for relieving heat mg/kg
檢測結(jié)果表明:5種膨化食品中鋁元素的含量最高(46.57 mg/kg~104.21 mg/kg),5種膨化食品中鋁含量均超過國家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門關(guān)于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定公告(2014年第8號)中鋁含量的規(guī)定(膨化食品禁止使用含鋁添加劑[13]);5種膨化食品中重金屬元素含量較高的是鉛(0.29 mg/kg~1.28 mg/kg)和砷(0.19mg/kg~0.42mg/kg),含量較低的是鎘(0.02mg/kg~0.08 mg/kg)和汞(0.02 mg/kg~0.07mg/kg);爆米花中鉛含量1.28 mg/kg,是國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2012《污染物限量》所規(guī)定膨化食品中鉛(鉛≤0.5mg/kg[14])最大限量的2.56倍,其它4種膨化食品中鉛含量均未超標(biāo);膨化食品中暫無砷、鎘和汞含量的限量規(guī)定,但5種膨化食品中砷和汞含量均超過國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2012《污染物限量》對谷物及其制品中砷和汞(總砷≤0.5 mg/kg[14]和總汞≤0.02 mg/kg[14])含量的規(guī)定;5種膨化食品中鎘未超過國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2012《污染物限量》對谷物及其制品中鎘(鎘≤0.1 mg/kg[14])含量的規(guī)定。
由于,膨化食品在金屬管道中加工,而且加工的過程中都不同程度地使用了膨松劑——泡打粉,因此這5種膨化食品都不同程度地受到了鋁和重金屬元素的污染。
采用微波消解技術(shù),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時(shí)測定了5種膨化食品中5種元素的含量。在儀器最佳工作條件下,各元素的加標(biāo)回收率在99.00%~106.36%之間,RSD分別在1.74%~3.57%,檢出限介于0.017μg/L~0.257 μg/L。
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[14]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 2762-2012食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)污染物限量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013:2-6
Determination of Metal Elements and Al in Extruded Food by ICP-AES
QI Jing-kai1,YU Xiu-ying2,ZHANG Yu-fen3
(1.Life Science College of Inner Mongolia University of Nationalities,Tongliao 028043,Inner Mongolia,China;2.Agricultural College of Inner Mongolia University of Nationalities,Tongliao 028043,Inner Mongolia,China;3.Analysis Center of Inner Mongolia University of Nationalities,Tongliao 028043,Inner Mongolia,China)
As,Hg,Cd,Pb and Al in the potato chips,shrimp strips,Plain Bun,popcorn and white cake were determined by ICP-AES after micro wave digestion with HNO3∶H2O2(Volume ratio=5∶3)mixture.The results showed that the average recoveries for all elements were 99.00%to 106.36%,RSD were 1.74%to3.57%and detection limits were 0.017 μg/L-0.257 μg/L under optimum experiment condition.
extruded food;microwave digestion;inductively coupled plasma atomic emission spectrometry;element analysis
10.3969/j.issn.1005-6521.2015.16.034
2014-05-17
齊景凱(1972—),男(蒙古),講師,碩士,主要從事食品科學(xué)研究工作。