李敏（新疆輕工職業(yè)技術學院，新疆烏魯木齊830021）

EDTA法測定灰劑量操作誤差影響分析

李敏（新疆輕工職業(yè)技術學院，新疆烏魯木齊830021）

通過分析采用EDTA二鈉滴定法測定綜合穩(wěn)定土灰劑量的試驗過程，分析了測定的灰劑量由時間及操作所產(chǎn)生結果的誤差。以期提高檢測的準確性，保證工程質(zhì)量。

EDTA二鈉；灰劑量；影響因素

EDTA即乙二胺四乙酸二鈉。EDTA二鈉滴定法一般用于工程現(xiàn)場快速測定水泥或石灰穩(wěn)定材料中的水泥或石灰的劑量。其化學原理是，有NH4CL弱酸溶出穩(wěn)定材料中的CA2+，然后用EDTA奪取CA2+，EDTA消耗量與石灰的劑量存在線性關系。在用于現(xiàn)場測定時，因在路拌后盡快測定，否則則需要相應的標準曲線來確定。在操作過程中，往往因為各種原因?qū)е陆Y果的不準確，下面就實驗的步驟及相關注意事項做介紹。

1.儀器設備

EDTA滴定法測定灰劑量法所要用到的主要儀器有：滴定管夾和滴定管，大肚移液瓶，滴定臺，錐形瓶，燒杯，電子天平，秒表，表面皿，研缽，土樣篩，容量瓶，搪瓷杯，鋼棒，量筒，廣口瓶，洗耳球，精密試紙（pH12-14），聚乙烯桶，塑料勺，特種鉛筆，厘米紙，毛刷，去污粉，吸水管，洗瓶等。

2.試液制備

（1）0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二納）標準溶液：精確稱取EDTA二納（分析純）37.23g，用40℃左右的無二氧化碳蒸餾水溶解，等到全部溶解并冷至室溫后定容至1000mL。

（2）10%氯化氨（NH4CL）溶液：將500g氯化銨（分析純或者化學純）放入10L的聚乙烯桶內(nèi)，加蒸餾水4500mL，充分振蕩使氯化氨完全溶解。

（3）1.8%氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）溶液：用電子天平稱取18g氫氧化鈉（NaOH分析純），放入干凈干燥的1000mL燒杯中，加入1000mL蒸餾水使其溶解后加入2mL三乙醇胺（分析純）攪拌均勻存入塑料桶內(nèi)。

（4）鈣紅指示劑：將0.2g鈣試劑酸鈉（分子式C12H13N2NaO7S）與20 g硫酸鉀混合后在研缽中研成細粉末，儲于棕色廣口瓶中，防止受潮。

3.準備標準曲線

取現(xiàn)場石灰和集料，風干后用烘干法測定含水量。制備5種試樣：制備0%、2%、4%、6%、8%石灰劑量標準試樣各2份放入搪瓷杯內(nèi)加入600mL10%氯化銨溶液，攪拌后將上部清液移取到300mL燒杯，搖勻加蓋表面皿待測。

用移液管吸取上層懸浮液l0mL放入700mL錐形瓶，用量筒取50mL 11.8%氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）溶液倒入錐形瓶，然后加入鈣紅，用EDTA二納標準液滴定到純藍色為止，記錄EDTA二納的消耗量。另幾組同樣試驗并記錄EDTA二納的耗量。

整理數(shù)據(jù)后以EDTA二納消耗量的平均值為縱坐標，以石灰劑量（%）為橫坐標制圖，兩者關系曲線是條順滑曲線。（圖一）

4.試驗步驟

取現(xiàn)場用石灰土混合料稱取300 g打碎后放入搪瓷杯加入600mL10%氯化氨溶液，然后如上所述步驟進行試驗。根據(jù)消耗的EDTA二納的量，利用所繪制的標準曲線從而可以確定混合料中石灰劑量。

圖1 不同石灰土EDTA衰減曲線

5.把握好測試過程中稱量的準確性

在測試中，氯化銨的標準瓶裝是500g，但是在試驗過程中必須再次準確稱量。同樣，桶裝的蒸餾水也必須再次稱量，不得直接以商標上的標注數(shù)量為準。

在以往的規(guī)范中，試驗中用到的鈣紅指示劑為黃豆粒大小，這一描述讓很多操作者難以把握。而新規(guī)范中對鈣紅指示劑的使用量做了具體規(guī)定但仍有人以習慣來確定用量，此處極易導致出現(xiàn)結果偏差，應十分注意。

6.把握好實驗過程的精確性

在試驗前期制作曲線時應盡可能保證材料和試劑的新鮮，即混合料盡可能均勻拌合，配置的溶液當天用完。操作人員的操作手法十分重要，試驗期間操作人員應相對固定，并保證在整個操作過程中對試驗樣品的攪拌力度時間上的一致，對數(shù)據(jù)讀取的準確性。另外，在操作過程中，對試劑試樣的移取十分重要，此處環(huán)節(jié)應特別注意，否則也極易導致結果的誤差。在滴定過程中，對于顏色變化的把握至關重要，需把握好滴定臨界點，由于在滴定中溶液顏色的變化是從玫瑰紅變?yōu)樽仙缓笞兂伤{色，因而，不得直接滴定到藍色，而要時刻注意顏色的變化過程，否則將導致過量滴定。

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