劉軍民

（山東聯(lián)盟磷復(fù)肥有限公司，山東壽光　262700）

常壓干燥法和真空干燥法測定硫酸鉀復(fù)合肥中水分的比較

劉軍民

（山東聯(lián)盟磷復(fù)肥有限公司，山東壽光262700）

GB8576-2010規(guī)定的真空干燥法測定復(fù)混肥料水分耗時較長，在生產(chǎn)中控分析中很不方便。本文將用常壓干燥法在不同的狀態(tài)參數(shù)下對硫酸鉀復(fù)合肥游離水分進行測定，并對試驗數(shù)據(jù)與真空干燥法所測數(shù)據(jù)進行比較、回歸，選擇常壓干燥法的適宜參數(shù)，證明在實驗室操作中，兩種試樣干燥方法無顯著性差異。實驗結(jié)果表明，該方法操作簡單、易行。

常壓干燥真空干燥線性回歸比較

1　前言

真空干燥法是GB8576-2010規(guī)定的測定復(fù)混肥料游離水分的一種方法，它是將定量試樣置

于50℃±2℃，真空度為640kPa～710 kPa電熱真空干燥箱中，干燥2h±10min，然后在干燥器中冷卻至室溫，試樣失重即為游離水分。我們在制定本企業(yè)硫酸鉀復(fù)合肥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)游離水分的的章節(jié)中，選用了GB8576-2010的方法。但在復(fù)合肥產(chǎn)品及中控檢測實踐中發(fā)現(xiàn)，真空干燥所需用的動力機械設(shè)備在使用過程中很難保持較高的真空度（640kPa以下），真空干燥箱密封緊固裝置易磨損，維修工時高，且檢測時間長（2h），在跟蹤生產(chǎn)控制過程中很不方便。而常壓干燥法只需一般的簡單電熱干燥設(shè)備即可完成測定。本文作者，對兩種方法做出比較，為分析方法的選擇提供依據(jù)。

表1　復(fù)合肥各種組分的分解溫度

表2　常壓干燥法和真空干燥法測定復(fù)合肥游離水分結(jié)果

表3　兩種干燥法無顯著性差異驗證記錄

2　試驗機理

GB8576-2010規(guī)定的真空干燥法是針對某些復(fù)混肥料在高溫干燥條件下易分解或氧化而采取的遠低于常壓壓下實驗室干燥方法，它適用于較寬廣譜范圍內(nèi)的復(fù)混肥料（摻合肥料和專用肥料）。山東聯(lián)盟集團公司生產(chǎn)的硫酸鉀復(fù)合肥是用化學(xué)方法合成的磷銨、硫銨類復(fù)合肥，并含有5%左右的酰胺態(tài)氮，這類復(fù)合肥即使在較高的溫度下也不分解。硫酸鉀復(fù)合肥中各個組分的分解溫度見表1。

針對本企業(yè)硫酸鉀復(fù)合肥的特性，如果選擇適當(dāng)?shù)母稍飬?shù)，就能實現(xiàn)實驗室復(fù)合肥游離水分常壓條件下的測定。

對于同一個試樣，如果兩種干燥方法所測得無顯著性差異時，所測試樣游離水分結(jié)果應(yīng)該基本一致，檢測值在實驗室誤差范圍內(nèi)；相反兩種干燥方法干燥效果有顯著性差異時，其檢測值則超出實驗室規(guī)定之誤差。常壓干燥試樣殘留水分（%）是干燥箱溫度、干燥時間、干燥比表面積及外部環(huán)境因素的函數(shù)，可用下式表示：

式中：

T ----------干燥箱溫度，K；

τ----------干燥時間，h；

A----------干燥比表面積，cm2；

Q1----------常數(shù)，外部其它環(huán)境影響因素；

b1、b2、b3-----系數(shù)。

實驗室操作中，A、 Q1是一個相對穩(wěn)定的量，對Y值影響很小，（1）式可簡化為：

式中：

Q= b3A+Q1

由（2）式可知，Y與T，τ有線性關(guān)系，因此可以通過測定不同干燥溫度、干燥時間狀態(tài)下的Y值，將（2）式線性回歸，計算出常壓干燥下適宜的干燥溫度、干燥時間。

3　實驗部分

3.1實驗儀器

（1）電子天平；（2）真空電熱干燥箱；（3）普通電熱干燥箱；（4）稱量瓶，θ50×30；（5）真空泵。

3.2實驗步驟

（1）根據(jù)GB8571規(guī)定制備實驗室樣品。

（2）與預(yù)先干燥的稱量瓶中稱取試樣2g，準(zhǔn)確至0.0002g，將樣品分成若干組，分別在真空干燥箱和常壓普通電熱干燥箱中干燥。

真空電熱干燥溫度：50℃±2℃，真空度控制在640kPa～710kPa，干燥至恒重。

常壓干燥溫度：50℃、60℃、70℃；

干燥時間：1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h。

1.2 方法 由經(jīng)過統(tǒng)一培訓(xùn)的測評人員采用漢密頓焦慮量表(Hamilton Anxiety Scale，HAMA)對患者的心理狀況進行評估，記錄首個化療療程中6次化療前患者的焦慮狀況，并以首次化療前的評分為基線，分析連續(xù)化療前焦慮狀態(tài)的變化趨勢。

（3）數(shù)據(jù)結(jié)果與處理，如表2。

Y對T（i），τ（i）進行線性回歸，得到回歸方程（3）

R＞ R21-2，（3）式有很好的線性特性。

當(dāng)常壓干燥與真空干燥兩方法無系統(tǒng)誤差，不存在顯著性差異時，令Y=0，由（3）式得：

大量實驗證明，在實驗室復(fù)合肥游離水分測定時，干燥時間為1h±10min時，即可滿足要求，由（4）式得：

T=338.9K實驗室中干燥溫度定為：65℃±2℃

4　試樣測試

為了檢驗上述常壓干燥法的準(zhǔn)確度，作了試樣測試試驗。

4.1真空干燥法

T=50℃±2℃P=測得試樣恒重后游離水分，計8個平行試樣結(jié)果（見表3）。

4.2常壓干燥法

T= 65℃±2℃時間τ=1h±10min測得試樣游離水分，計8個平行試樣結(jié)果（見表3）。

4.3對4.2所測試樣繼續(xù)用常壓干燥法烘干1h所測試樣水分（見表3）

5　t檢驗

5.1公式

式中：

S0---------A方法所測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差；

XA---------A方法所測結(jié)果平均值；

XB---------B方法所測結(jié)果平均值；

n ---------試驗次數(shù)。

5.2對4.2進行t檢驗

t1=0.990

查表t0.05（8-1）=2.365因t1＜t0.05（8-1），故4.1與4.2結(jié)果無顯著性差異。

5.3對4.3進行t檢驗

t2=0.815

因t2＜t0.05（8-1），故4.1與4.3結(jié)果無顯著性差異。

6　結(jié)語

（1）用真空干燥法和常壓干燥法測定本企業(yè)所生產(chǎn)的硫酸鉀復(fù)合肥游離水分時，兩種檢測分析方法結(jié)果不存在顯著性差異。

（2）常壓干燥操作參數(shù)：干燥溫度：65℃±2℃ 干燥時間：1h± 10min

（3）實驗室常壓干燥法設(shè)備費用不僅遠低于真空干燥設(shè)備，而且操作更簡單、更快捷，滿足了企業(yè)復(fù)合肥生產(chǎn)中控水分分析的要求。

［1］陳五平主編.無機化工工藝學(xué)（三）.化學(xué)工業(yè)出版社，1993.

［2］中國磷肥工業(yè)協(xié)會編.磷肥和復(fù)合肥料生產(chǎn)分析規(guī)程.化學(xué)工業(yè)部化學(xué)司，化學(xué)工業(yè)出版社，1993.

［3］數(shù)學(xué)手冊編寫組，數(shù)學(xué)手冊.人民教育出版社，1979.

［4］王箴主編.化工辭典第二版.化學(xué)工業(yè)出版社.

In this paper， the free water content of potassium sulfate compound fertilizer will be determined by the method of atmospheric pressure drying under different conditions. And the experimental data will be compared and regressed with that by vacuum drying， which will show that there is no significant difference between the two methods of drying in the laboratory operation.

atmospheric pressure drying ；vacuum drying； linear regression； comparison