王秋艷 林維宣 馬嗣同 高敏

（遼寧出入境檢驗檢疫局 遼寧大連 116001）

大豆粉中脂肪檢測能力驗證分析

王秋艷 林維宣 馬嗣同 高敏

（遼寧出入境檢驗檢疫局 遼寧大連 116001）

通過大豆粉中脂肪檢測能力驗證計劃的實施，對全國參試的21個?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）84家實驗室的檢測結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)評價和分析，了解和掌握國內(nèi)實驗室該檢測領(lǐng)域的技術(shù)水平，明確對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響的重要因素。結(jié)果顯示總體情況較好，滿意率為79.8%。

能力驗證；Z比分?jǐn)?shù)；脂肪檢測

1 前言

能力驗證是判定實驗室檢測能力的重要手段之一，也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的補(bǔ)充措施［1-2］。為進(jìn)一步提高各實驗室脂肪檢測的能力，加強(qiáng)檢測的質(zhì)量管理，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和可靠性，本單位于2013年組織并實施了面向全國實驗室的大豆粉中蛋白質(zhì)測定能力驗證活動。

2 材料與方法

2.1材料

試驗樣品為市售兩種優(yōu)質(zhì)大豆。

2.2方法

2.2.1樣品制備

將兩種試驗樣品分別研磨粉碎，過60目篩，制成兩種大豆粉樣品；分別分裝于塑料瓶中，每瓶35 g，加蓋塑封，隨機(jī)編號，粘貼標(biāo)簽，室溫保存，得到A和B兩組測試樣品。每個實驗室對收到的2個水平的樣品進(jìn)行測定。

2.2.2檢測方法

本計劃中不限定所使用的具體測試方法，可以采用現(xiàn)行的GB/T5009.6-2003及其他檢測方法［3-6］。

2.2.3樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗

依據(jù)《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》（CNAS-GL03）［7］的規(guī)定，從A、B兩組樣品中分別隨機(jī)抽取12個樣品用于均勻性檢查，利用F檢驗和SS≤0.3σ準(zhǔn)則對樣品的均勻性進(jìn)行統(tǒng)計評價。自發(fā)放樣品起，選取第0天、第10天及第30天為三個時間點，隨機(jī)選擇3個樣品進(jìn)行測試，考察樣品的穩(wěn)定性。

2.2.4統(tǒng)計方法

本次能力驗證計劃統(tǒng)計分析采用ISO 13528中算法A的穩(wěn)健統(tǒng)計方法［8-9］，采用參加實驗室的結(jié)果估計總體參數(shù)，將所有參加者報告結(jié)果按照算法A計算得出的穩(wěn)健均值作為指定值X，將所有參加者報告結(jié)果按照算法A計算得出的穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差σ。以Z比分?jǐn)?shù)評價實驗室的檢測結(jié)果，結(jié)果判定原則：|Z|≤2結(jié)果滿意；2＜|Z|＜3結(jié)果有問題；|Z|≥3結(jié)果不滿意或離群值。

3 結(jié)果與分析

3.1參加實驗室概述

來自21個?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）的共84個實驗室參加了此次能力驗證，這些實驗室的地區(qū)分布情況見表1。其中來自檢驗檢疫系統(tǒng)實驗室20家，占總數(shù)的23.8%；各產(chǎn)品質(zhì)檢中心、質(zhì)檢院的實驗室16家，占總數(shù)的19.05%；疾控實驗室11家，占總數(shù)的13.1%；企業(yè)及社會實驗室37家，占總數(shù)的44.05%。前三部分為政府實驗室，數(shù)量較多，所占比例為56%。并且，表1還顯示，來自東部沿海地區(qū)的實驗室較多，中西部地區(qū)較少。本次能力驗證結(jié)果在一定程度上可以反映目前我國食品檢測實驗室脂肪的檢測能力。

表1　參加能力驗證實驗室分布一覽表

3.2樣品均勻性和穩(wěn)定性

依據(jù)《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》（CNAS-GL03）［7］的規(guī)定，對樣品的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行統(tǒng)計評價。統(tǒng)計結(jié)果表明，A和B兩組樣品均通過相應(yīng)置信水平檢驗，F(xiàn)值分別為2.11和2.73，均小于2.72［F0.05（11，12）］，且SS＜0.3 σ（σA=0.32，σB=0.32），且穩(wěn)定性檢查結(jié)果平均值與均勻性檢查結(jié)果平均值的最大差值|d|均小于3倍的能力評定標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，表明測試樣品均勻、穩(wěn)定，能夠滿足能力驗證測試的要求。

3.3能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計參數(shù)

84家實驗室提交了兩組脂肪樣品測定結(jié)果，統(tǒng)計參數(shù)見表2。

表2　脂肪檢測結(jié)果的統(tǒng)計參數(shù)（%）

表2顯示，此次能力驗證的檢測結(jié)果分散程度小，相對集中，說明參加實驗室的整體水平較好。

3.4能力驗證結(jié)果及Z值分布

在84家實驗室中，結(jié)果都滿意的實驗室67家，滿意率為79.8%；至少有1個結(jié)果可疑的實驗室7家，有問題率為8.3%；至少有1個結(jié)果不滿意的實驗室10家，不滿意率為11.9%。每組樣品的統(tǒng)計結(jié)果見表3。Z值分布圖見圖1和圖2，從柱狀圖可以看出，本次能力驗證的結(jié)果數(shù)據(jù)基本服從正態(tài)分布。

表3　參試實驗室的總體能力狀況統(tǒng)計表

圖1　樣品A中脂肪測試結(jié)果Z-比分?jǐn)?shù)柱狀圖

圖2　樣品B中脂肪測試結(jié)果Z-比分?jǐn)?shù)柱狀圖

3.5不同檢測方法的分析

目前脂肪檢測主要的方法有索氏提取法、酸水解法、羅斯-哥特里法、巴布科克氏法，本次能力驗證各參加實驗室采用的檢測方法統(tǒng)計見表4。雖然本次能力驗證不限定方法，但是實驗室也應(yīng)該按照方法的適用范圍選擇合適的方法。有些實驗室由于方法不正確導(dǎo)致結(jié)果偏差，例如，有實驗室采用GB5413.3-2010這個乳制品方法測試大豆粉中的脂肪，顯然不合適。

表4　實驗室采用的方法統(tǒng)計表

3.6主要的影響因素

（1）水分對測定結(jié)果的影響

因本次能力驗證的脂肪測試結(jié)果要求以干基報，因此水分測定的準(zhǔn)確性直接影響最終結(jié)果，有些實驗室沒有烘到恒重。

（2）加入海砂的量對結(jié)果的影響

在索氏提取中加入海砂的目的是使樣品保持膨松狀，在抽提時不結(jié)塊，使乙醚與樣品充分接觸，提高回流抽提量。本次測試樣品大豆粉研磨得很細(xì)，必須加入適量海砂混勻，保證轉(zhuǎn)移和抽提完全，否則會出現(xiàn)測定結(jié)果偏低的可能性。

（3）濾紙筒對結(jié)果的影響

濾紙筒制作尺寸與實驗器皿相匹配，不能過大或過小，一定要緊密，不能外漏樣品。

（4）環(huán)境溫度的影響

儀器在加熱溶提時冷凝水的流量與流速大小應(yīng)考慮實驗環(huán)境的溫度。因為乙醚等抽提液是低沸點、易揮發(fā)的溶劑，為防止流失，影響抽提，夏季冷凝水的流量與流速應(yīng)大，冬季則可小。

4 結(jié)論

全國范圍內(nèi)不同行業(yè)實驗室共有84家實驗室參加本次能力驗證，采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法對參試實驗室的檢測結(jié)果、參加實驗室的總體能力狀況進(jìn)行了統(tǒng)計，總體情況較好，滿意率為79.8%。本結(jié)果為評價相關(guān)實驗室的檢測能力和領(lǐng)導(dǎo)決策提供了有力的技術(shù)數(shù)據(jù)，對于提高相關(guān)實驗室的檢測水平，促進(jìn)實驗室間檢測結(jié)果的互認(rèn)具有重要意義。

［1］GB/T 15483.1-1999利用實驗室間比對的能力驗證第1部分：能力驗證計劃的建立和運作［S］.

［2］GB/T 15483.2-1999利用實驗室間比對的能力驗證第2部分：實驗室認(rèn)可機(jī)構(gòu)對能力驗證的選擇和使用［S］.

［3］GB/T5009.6-2003食品中脂肪的測定［S］.

［4］GB/T6433-2006飼料中粗脂肪的測定［S］.

［5］GB/T14772-2008食品中粗脂肪的測定［S］.

［6］SN/T 0800.2-1999進(jìn)出口糧食、飼料粗脂肪檢驗方法［S］.

［7］CNAS GL03能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南［S］.

［8］ISO 13528：2005實驗室間對比能力試驗用統(tǒng)計方法［S］.

［9］CNAS-GL02：2014能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南［S］.

Analysis of Proficiency Testing for Determination of Fat in Soybean Powder

Wang Qiuyan，Lin Weixuan，Ma Sitong，Gao Min
（Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Dalian，Liaoning，116001）

It was carried out for the proficiency testing program of fat，which 84 laboratories were involved in this program from 21 provinces autonomous regions and municipal cities.By assessing and analyzing the laboratory results systematically，the technical levels of related laboratories were known in China.In addition，it also was made clear for the important factors influencing the test results.The results showed that the overall situation was good and the satisfaction was 79.8%.

Proficiency Testing；Z-Score；Determination of Fat

O656.3

E-mail：lndlwqy@163.com

2014-12-01