齊黎明 徐阿猛 葛須賓 陳學(xué)習(xí)

（華北科技學(xué)院安全工程學(xué)院，河北省三河市，065201）

煤樣二次炭化試驗(yàn)研究*

齊黎明 徐阿猛 葛須賓 陳學(xué)習(xí)

（華北科技學(xué)院安全工程學(xué)院，河北省三河市，065201）

提高試驗(yàn)煤樣與原煤的相似性有利于增強(qiáng)科研結(jié)果的真實(shí)性，據(jù)此對(duì)煤樣的二次炭化進(jìn)行了試驗(yàn)研究。首先對(duì)煤樣二次炭化的試驗(yàn)裝置進(jìn)行了設(shè)計(jì)，在對(duì)有關(guān)組成部件優(yōu)選與加工的基礎(chǔ)上，根據(jù)設(shè)計(jì)原理對(duì)該試驗(yàn)裝置進(jìn)行了安裝；然后根據(jù)設(shè)計(jì)方案，對(duì)炭化過(guò)程中的熱量傳輸及溫度場(chǎng)的演化規(guī)律進(jìn)行了分析；最后對(duì)6種不同的試驗(yàn)方案分別進(jìn)行了煤樣二次炭化試驗(yàn)，制作出了相應(yīng)的二次炭化煤樣。結(jié)果顯示，煤樣的合理加熱時(shí)間約為15000 s，煤焦油和中等煤化程度的煤是最佳的原料組合，采用它們所制作的煤樣可廣泛應(yīng)用于煤礦安全開(kāi)采方面的科研活動(dòng)。

二次炭化 高溫高壓 煤樣

無(wú)論是煤炭的安全高效開(kāi)采還是煤炭的清潔利用，都需要以煤體為研究對(duì)象進(jìn)行相關(guān)的科研活動(dòng)。有的科學(xué)研究對(duì)煤體的規(guī)格有著嚴(yán)格的要求，如煤體強(qiáng)度測(cè)試通常要求樣品為圓柱體，針對(duì)強(qiáng)度較大的煤體，可以在大塊煤樣上鉆取煤芯或直接在井下采用取芯器取芯；針對(duì)松軟煤層，一般是在實(shí)驗(yàn)室利用模具將粉煤壓制成型。通過(guò)上述2種方式獲取的煤樣均會(huì)受到采掘活動(dòng)的影響，其孔隙和裂隙的分布狀況與原始煤樣也會(huì)有所區(qū)別，這必然會(huì)對(duì)與之密切相關(guān)的瓦斯吸附、解吸以及滲流試驗(yàn)效果產(chǎn)生一定影響。

對(duì)于采用模具壓制成型并經(jīng)過(guò)炭化處理后的煤樣，在高溫作用下會(huì)發(fā)生熱分解并產(chǎn)生氣體。當(dāng)其達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，會(huì)有液態(tài)膠質(zhì)體產(chǎn)生；如果在原煤樣內(nèi)添加上合適的粘結(jié)劑，則所得到的煤樣不但具有一定強(qiáng)度，而且孔隙和裂隙結(jié)構(gòu)與原煤相比具有很好的相似性。目前，部分學(xué)者對(duì)炭化技術(shù)進(jìn)行了有關(guān)研究，研究?jī)?nèi)容主要為炭化后材料（主要有煤、活性炭纖維及杉木屑等）的孔隙結(jié)構(gòu)特征，其炭化技術(shù)手段主要是把壓制成型的煤樣放入爐內(nèi)，在惰性氣體（通常為氮?dú)猓┑谋Ｗo(hù)下，采用電熱轉(zhuǎn)爐加熱。

本文以制作高溫高壓炭化處理后的成型煤樣為研究目標(biāo)，主要針對(duì)試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)與系統(tǒng)安裝、不同條件下的煤樣二次炭化試驗(yàn)以及試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究分析。

1　煤樣二次炭化試驗(yàn)裝置

1.1煤樣二次炭化試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)

為了確保實(shí)驗(yàn)室的煤樣炭化條件盡可能地接近于真實(shí)的成煤地質(zhì)環(huán)境，要求試驗(yàn)過(guò)程中的煤樣不僅要處于高溫高壓環(huán)境，而且整個(gè)環(huán)境的溫度和壓力在時(shí)間與空間上不能有急劇變化，即煤樣的升溫和加壓速度不能太快，并且煤樣中心與邊緣的溫度和壓力要基本保持一致。

根據(jù)煤樣高溫高壓炭化的試驗(yàn)要求，設(shè)計(jì)出煤樣二次炭化試驗(yàn)原理圖如圖1所示。

圖1　煤樣二次炭化試驗(yàn)原理圖

由圖1可以看出，整個(gè)試驗(yàn)裝置由固定框架、加壓裝置、壓力傳遞軸、絕熱法蘭盤(pán)、煤樣筒、加熱器、溫度控制箱以及電纜等部件組成。將試驗(yàn)的主體部分安設(shè)在固定框架上，以確保整個(gè)試驗(yàn)裝置的穩(wěn)定性；加壓裝置的作用是通過(guò)壓力傳遞軸對(duì)煤樣施加壓力，并利用加熱器對(duì)煤樣加熱，使得煤樣溫度升高；絕熱法蘭盤(pán)可以有效地防止熱量從兩端散發(fā)，提高煤樣溫度的一致性，從而使得整個(gè)煤樣在一定程度上處于高溫高壓環(huán)境中；煤樣的溫度和壓力則分別由溫度控制箱和加壓裝置控制，并且煤樣內(nèi)部的溫度可通過(guò)熱電偶監(jiān)測(cè)，并最終傳送到溫度控制箱內(nèi)實(shí)時(shí)顯示。

1.2試驗(yàn)裝置的構(gòu)件優(yōu)選與系統(tǒng)安裝

對(duì)于煤樣二次炭化試驗(yàn)裝置來(lái)說(shuō)，在總體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)基礎(chǔ)上需要對(duì)試驗(yàn)裝置的各個(gè)組成部件進(jìn)行優(yōu)選，并最終組裝成一個(gè)完整的試驗(yàn)裝置。在此主要對(duì)幾個(gè)重要組成部件的選用進(jìn)行介紹，具體包括溫度控制箱、加壓裝置、煤樣筒和加熱器。

溫度控制箱選用ZWK智能型溫度控制箱，記錄點(diǎn)數(shù)量可自行設(shè)置，輸出電壓可配0～220 VAC調(diào)壓功能，最大輸出功率為60 k W；加壓裝置選用良升牌油壓千斤頂，最大壓力為32 t；煤樣筒為自行設(shè)計(jì)加工制造，根據(jù)計(jì)算選用鋼管材料為2520鋼，壁厚為25.13 mm，內(nèi)徑約為326.74 mm；加熱器選用半圓哈夫加熱器，只要打開(kāi)加熱器并扣在被加熱工件上，擰緊裝置接通電源即可使用。

根據(jù)圖1對(duì)試驗(yàn)裝置的組成部件進(jìn)行安裝，待調(diào)試完畢即可開(kāi)展不同條件下的煤樣二次炭化試驗(yàn)研究。在試驗(yàn)過(guò)程中，試驗(yàn)裝置內(nèi)煤樣的加熱速度和最高溫度可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度控制箱的輸出電壓來(lái)控制，煤樣所承受的應(yīng)力上升速度和最高應(yīng)力也可以通過(guò)操控油壓千斤頂來(lái)實(shí)現(xiàn)，煤樣溫度可以通過(guò)熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，并在溫度控制箱屏幕上顯示出來(lái)。

2　煤樣二次炭化過(guò)程中的溫度場(chǎng)變化規(guī)律分析

對(duì)于整個(gè)試驗(yàn)裝置來(lái)說(shuō)，溫度的控制相對(duì)較困難，特別是在加熱過(guò)程中，煤樣中心與邊緣的溫度有可能會(huì)存在較大差異。因此在正式試驗(yàn)之前，需要從理論上對(duì)此進(jìn)行分析。

2.1炭化過(guò)程中的導(dǎo)熱微分方程

用于二次炭化試驗(yàn)的煤樣為圓柱體，加熱器從側(cè)面將煤樣包裹起來(lái)加熱，煤樣兩端通過(guò)絕熱法蘭盤(pán)進(jìn)行隔熱。由此可見(jiàn)，煤樣二次炭化過(guò)程中的熱量傳輸可以近似看作無(wú)限長(zhǎng)圓柱體的導(dǎo)熱問(wèn)題。

根據(jù)經(jīng)典的熱力學(xué)知識(shí)，煤樣二次炭化過(guò)程中的導(dǎo)熱微分方程見(jiàn)式（1）:

式中:ρ——煤樣密度，kg/m3；

c——煤樣的熱容，J/（kg·K）；

t——煤樣的溫度，K；

τ——時(shí)間，s；

r——距煤樣中心的距離，m；

λ——導(dǎo)熱系數(shù)，W/（m·K）；

q——煤樣單位時(shí)間內(nèi)單位體積的放熱量，J/（m3·s）。

由式（1）可以看出，煤樣二次炭化試驗(yàn)過(guò)程中的熱量傳輸與普通傳熱學(xué)問(wèn)題存在一定差別，這主要體現(xiàn)在炭化過(guò)程中煤樣升溫必然導(dǎo)致熱分解加速進(jìn)行，而熱分解需要能量，煤樣溫度越高，即外界提供的能量越大，熱分解越完全。因此，q為負(fù)值，并且其絕對(duì)值隨著溫度的升高而增大，在此假定它與溫度之間呈線性關(guān)系，則見(jiàn)式（2）:

式中:b——系數(shù)，J/（m3·s·K）；

t1——初始熱解溫度，K。

將式（2）代入式（1），見(jiàn)式（3）:

對(duì)于式（3）來(lái)說(shuō)，初始條件是:τ=0，t=t0，t0為煤樣的初始溫度，K。邊界條件是:r=r1，t=t2，r1為煤樣的半徑，m；t2為加熱器的溫度，K。

式（3）沒(méi)有辦法得到解析解，因此只能通過(guò)數(shù)值方法求解。

在數(shù)學(xué)計(jì)算分析軟件中，有幾類(lèi)經(jīng)典的公式，如果式（3）在形式上滿(mǎn)足其中任何一個(gè)，則可以直接代入有關(guān)數(shù)據(jù)，依靠軟件自身提供的程序進(jìn)行計(jì)算分析。

式（4）為該數(shù)學(xué)計(jì)算軟件自帶的標(biāo)準(zhǔn)拋物線方程:

對(duì)比式（3）和式（4）可以看出，這兩個(gè)公式在結(jié)構(gòu)形式上基本類(lèi)似，d相當(dāng)于ρcr，c相當(dāng)于λr，a相當(dāng)于-br，f相當(dāng)于-brt1。即該軟件自身提供的程序可用于式（3）的分析計(jì)算。

2.2炭化過(guò)程中的溫度場(chǎng)演化規(guī)律

由于加熱裝置位于煤樣的外側(cè)，在煤樣炭化過(guò)程中必然導(dǎo)致煤樣外側(cè)和中心的溫度不一致，顯然外側(cè)的溫度要高于中心。如果控制不好，煤樣中心處的煤尚未熔融，外側(cè)的煤則有可能因溫度過(guò)高且加熱時(shí)間太長(zhǎng)而失去粘結(jié)能力，煤的結(jié)焦溫度約為350℃～1000℃（換算成開(kāi)氏溫度為623～1273 K）。因此，只有煤樣的溫度在此區(qū)間內(nèi)并加熱時(shí)間最少，才能保證試驗(yàn)成功的概率最高。

有關(guān)煤樣炭化過(guò)程中的溫度分布及變化情況，根據(jù)式（3）、初始條件、邊界條件及試驗(yàn)過(guò)程中的有關(guān)參數(shù)，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序進(jìn)行數(shù)值計(jì)算，可以得出結(jié)果，即煤樣的密度約為1400 kg/m3，煤樣的熱容約為1200 J/（kg·K），煤樣的半徑約為0.16 m，煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)約為0.2 W/（m·K），系數(shù)b約為1000 J/（m3·s·K），初始熱解溫度約為400 K，初始溫度為300 K，加熱溫度為1058 K。

通過(guò)數(shù)值計(jì)算，得出不同加熱時(shí)間的煤樣溫度分布云圖如圖2所示。

由圖2可以看出，顏色深淺代表溫度的高低，在每一幅溫度分布云圖的下方，箭頭代表熱流方向，環(huán)形圈是溫度分布等值線。從整體上看，煤樣外側(cè)溫度較高，中心溫度較低；隨著加熱時(shí)間的推移，煤樣內(nèi)部的溫度越來(lái)越高（溫度分布云圖的中心距底部的高度逐漸增加），加熱時(shí)間越長(zhǎng)，煤樣溫度場(chǎng)的均勻性越好，但是時(shí)間過(guò)長(zhǎng)又會(huì)使得煤樣外側(cè)過(guò)度炭化；當(dāng)加熱時(shí)間達(dá)到15000 s時(shí)，煤樣中心溫度約為920 K，基本接近于邊緣溫度，試驗(yàn)時(shí)間可參考該數(shù)據(jù)。

3　煤樣二次炭化試驗(yàn)

3.1試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

3.1.1試驗(yàn)步驟

煤樣二次炭化主要包括4個(gè)步驟，分別是煤樣篩選、煤樣粉碎、煤柱制作以及加熱加壓試驗(yàn)。首先是篩選煤樣，確定用于試驗(yàn)的煤樣種類(lèi)，然后采用粉碎系統(tǒng)粉碎從現(xiàn)場(chǎng)采取的新鮮煤樣，取40～80目質(zhì)量約為16 kg的煤粉顆粒，再將粉碎好的煤樣和粘結(jié)劑均勻混合在一起，放入圓形管道內(nèi)并加壓成型，取出后自然干燥，最后將制作好的煤樣放入煤樣筒中，連接好試驗(yàn)裝置加熱加壓即可開(kāi)展試驗(yàn)。為了提高煤樣溫度的一致性，采用間歇加熱模式。在試驗(yàn)過(guò)程中記錄好有關(guān)數(shù)據(jù)，試驗(yàn)結(jié)束后停止加熱并卸載，待煤樣冷卻后取出煤樣。

圖2　不同時(shí)刻煤樣溫度分布云圖

3.1.2試驗(yàn)方案

由于煤炭的種類(lèi)較多，在試驗(yàn)樣品的選擇方面，選取了3種不同變質(zhì)程度的煤樣，分別是低變質(zhì)程度的褐煤、中等變質(zhì)程度的肥煤和高變質(zhì)程度的無(wú)煙煤。目前用于科學(xué)研究的粘結(jié)劑通常為淀粉和煤焦油，本試驗(yàn)也選用這2種材料做為粘結(jié)劑。選用上述3種煤樣和2種粘結(jié)劑開(kāi)展試驗(yàn)研究，可設(shè)計(jì)出6種試驗(yàn)方案，具體試驗(yàn)方案如表1所示。

表1　煤樣二次炭化試驗(yàn)方案

3.2試驗(yàn)結(jié)果與原因分析

3.2.1試驗(yàn)結(jié)果

針對(duì)上述6種試驗(yàn)方案，選取相應(yīng)的煤樣和粘結(jié)劑分別制作成煤柱，再將這6種煤柱分別放入煤樣筒內(nèi)，安裝絕熱法蘭盤(pán)、壓力傳遞軸以及加壓裝置并連接好線路；使用液壓千斤頂對(duì)煤樣施加壓力，換算成對(duì)煤樣的壓力約為35 MPa，煤樣高度被壓縮到約為160 mm；加熱電流為10 A，電壓為50 V，間歇加熱，每次加熱時(shí)間為1 h并保溫0.2 h（共進(jìn)行10次循環(huán)），熱電偶顯示煤芯最高溫度為700℃，煤樣筒表面溫度為785℃，均在煤的結(jié)焦溫度范圍（350℃～1000℃）內(nèi)。

在6種不同試驗(yàn)方案下，最終所獲得的二次炭化煤樣如圖3所示。

由圖3可以看出，如果以淀粉為粘結(jié)劑，則二次炭化試驗(yàn)得不到規(guī)則煤樣，相比較來(lái)說(shuō)，由肥煤和褐煤所制作的煤樣大部分尚能粘在一起，而由無(wú)煙煤所制作的煤樣基本呈松散體狀態(tài)；當(dāng)采用煤焦油為粘結(jié)劑時(shí)，粉煤基本都能相互粘結(jié)在一起，所不同的是，采用無(wú)煙煤所制作的煤樣由不規(guī)則的塊體組成，采用肥煤和褐煤所制作的煤樣基本呈圓柱體狀，但是褐煤所得到的煤樣強(qiáng)度較低，很容易斷裂。由此可見(jiàn)，采用二次炭化法制作煤樣時(shí)，在原材料方面最佳的選擇是煤焦油和肥煤的組合。

3.2.2原因分析

當(dāng)?shù)矸酆退旌虾?，在常溫狀態(tài)下或者溫度不是很高時(shí)具有一定的粘結(jié)性，對(duì)粉煤能夠起到粘結(jié)作用，而二次炭化試驗(yàn)的溫度較高，一方面是水分在高溫下蒸發(fā)，另一方面是淀粉自身也可能炭化，因此采用淀粉為粘結(jié)劑時(shí)，二次炭化試驗(yàn)得不到規(guī)則煤樣。與淀粉相比，煤焦油則基本不存在水分蒸發(fā)和自身炭化問(wèn)題，而且煤在高溫條件下也會(huì)或多或少的分解出煤焦油，即所制作的煤樣沒(méi)有外來(lái)成分。

煤能否粘結(jié)以及粘結(jié)性的好壞主要取決于煤熱解時(shí)形成膠質(zhì)體的數(shù)量和質(zhì)量，煤化程度低的煤（褐煤、長(zhǎng)焰煤）沒(méi)有粘結(jié)性或粘結(jié)性很差；煤化程度高的煤（貧煤、無(wú)煙煤）幾乎沒(méi)有液體生成，所以沒(méi)有粘結(jié)性或很差，只有中等煤化程度的煤（如本試驗(yàn)所選用的肥煤）煤熱分解產(chǎn)物中液體量較多，熱穩(wěn)定性較高，形成膠質(zhì)體的數(shù)量較多，因而粘結(jié)性較好。

圖3　二次炭化后的煤樣

4　結(jié)論

根據(jù)試驗(yàn)要求（高溫高壓環(huán)境，并且在時(shí)間和空間上盡可能均勻分布），對(duì)煤樣二次炭化試驗(yàn)裝置進(jìn)行了設(shè)計(jì)，優(yōu)選、加工出了該裝置的有關(guān)組成部件，并成功地組裝了試驗(yàn)裝置。

由于二次炭化的試驗(yàn)條件與成煤環(huán)境較為接近，采用該方法制作的煤樣也就更接近于天然煤體，應(yīng)用該煤樣開(kāi)展有關(guān)科研活動(dòng)所得的結(jié)果更加可靠。采用二次炭化法所制作的規(guī)則煤樣具體應(yīng)用主要包括煤體強(qiáng)度力學(xué)試驗(yàn)、煤樣滲透率測(cè)定及煤層瓦斯含量測(cè)定與瓦斯壓力測(cè)定相似模擬試驗(yàn)等，在煤礦安全開(kāi)采科研活動(dòng)中有著廣泛的應(yīng)用前景。

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Experiment research on secondary carbide of coal samples

Qi Liming，Xu Ameng，Ge Xubin，Chen Xuexi
（Safety Engineering College，North China Institute of Science and Technology，Sanhe，Hebei 065201，China）

Improving similarities between coal sample and raw coal is propitious to enhance the authenticity of scientific research results.According to this，authors conducted the experiment to study secondary carbide of coal samples.Firstly，they designed testing apparatus to study the secondary carbide of coal samples，and installed the testing apparatus basing upon designing principle，and optimization and machining of relative component parts，and then analyzed evolution rule of heat transmission and temperature field during carbonization process，finally，made secondary carbide of coal samples by taking six experiment schemes.The results showed that the reasonable calefaction time of coal sample was about 15000 s and the best combination of materials was coal tar and medium degree of coalification of coal.The results could apply in the scientific research about the coal mine safety mining abroad by using the made-coal samples.

secondary carbide，high temperature and high pressure，coal samples

TQ520

A

齊黎明（1979-），男，安徽安慶人，博士，副教授，華北科技學(xué)院礦井瓦斯防治研究所所長(zhǎng)，主要從事礦山安全方面的教學(xué)及科研工作。

（責(zé)任編輯 王雅琴）

國(guó)家自然科學(xué)基金資助（51204070），河北省高層次人才資助項(xiàng)目（B2013003021），河北省礦井災(zāi)害防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金資助（KJZH2013K09），中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)資助（3142014012），河北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（E2015508053）