蔡力鋒，陳鷺義，王春麗，梁業(yè)如，符若文，吳丁財(cái)

（1.莆田學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，福建莆田351100；2.中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)研究所聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510275）

新型層次孔炭氣凝膠的液相吸附性能

蔡力鋒1，2，陳鷺義2，王春麗1，梁業(yè)如2，符若文2，吳丁財(cái)2

（1.莆田學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，福建莆田351100；2.中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)研究所聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510275）

本文制備了新型層次孔炭氣凝膠（HPCA-1），利用掃描電鏡和N2吸附儀表征所得HPCA-1的納米結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步研究HPCA-1對(duì)模型有機(jī)物亞甲基藍(lán)（MB）的液相吸附性能。結(jié)果表明，HPCA-1具有獨(dú)特的微孔-中孔-大孔呈層次化分布的孔結(jié)構(gòu)特征，其BET比表面積為512 m2·g-1，微孔表面積為359 m2·g-1。適當(dāng)增加吸附時(shí)間、攪拌速率、吸附溫度和溶液pH值，有助于HPCA-1對(duì)溶液中MB的脫除，其脫除率可達(dá)99.8％；HPCA-1對(duì)MB的吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程，且吸附過(guò)程初期主要由液膜擴(kuò)散控制，后期主要由顆粒內(nèi)擴(kuò)散控制。

炭氣凝膠；層次孔結(jié)構(gòu)；亞甲基藍(lán)；吸附

1　前言

隨著中國(guó)工業(yè)的迅速發(fā)展和工業(yè)污水的大量排放，水體中有機(jī)污染物的數(shù)量和種類也在急劇增加，有機(jī)廢水已成為主要的水體污染源之一［1］。因此，研究有機(jī)廢水處理新材料和新技術(shù)，高效治理有機(jī)廢水污染，成為當(dāng)前環(huán)保領(lǐng)域的重要課題。許多研究表明，采用吸附法處理有機(jī)廢水效果顯著［2-7］。該法的關(guān)鍵是選擇合適的吸附劑，通常選擇具有較大比表面積的多孔固體顆粒。作為一種常用的吸附劑，多孔炭材料（如活性炭、活性炭纖維等）以其表面積高、吸附效率高、價(jià)格合理等優(yōu)點(diǎn)而在有機(jī)廢水處理中得到了廣泛應(yīng)用［5-7］。

近年來(lái)，炭氣凝膠作為一種新型多孔炭材料受到了研究人員的關(guān)注。研究表明，炭氣凝膠是一類由納米炭顆粒相互共價(jià)連接而成的輕質(zhì)納米多孔炭材料，其納米炭顆粒在三維空間相互堆疊而形成豐富的中孔/大孔。由于具有高比表面積、大孔容、各納米孔道相互連通的結(jié)構(gòu)優(yōu)點(diǎn)，炭氣凝膠可以作為一種新型的吸附劑［8-11］。因此，設(shè)計(jì)和制備新型炭氣凝膠，進(jìn)一步研究其吸附性能具有重要的科學(xué)意義。

最近，筆者發(fā)展了一類新型的聚苯乙烯基炭氣凝膠［12］。相比于常規(guī)的酚醛樹(shù)脂基炭氣凝膠，這類聚苯乙烯基炭氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)單元內(nèi)部富含微孔，因而具有獨(dú)特的微孔-中孔-大孔呈層次化分布的孔結(jié)構(gòu)特征，兼具了各層次納米孔道結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，顯示出較好的協(xié)同效應(yīng)，非常有利于提高材料性能。然而，該類新材料的液相吸附性能及其潛在的有機(jī)廢水處理應(yīng)用研究目前還未見(jiàn)報(bào)道。為此，本文制備了這類新型層次孔炭氣凝膠（HPCA-1），利用掃描電鏡和N2吸附儀表征了所得HPCA-1的納米形貌和孔結(jié)構(gòu)，并系統(tǒng)研究了HPCA-1對(duì)模型有機(jī)物亞甲基藍(lán)（MB）的液相吸附性能，有望為炭氣凝膠吸附劑在有機(jī)廢水處理方面的應(yīng)用提供科學(xué)參考。

2　實(shí)驗(yàn)

2.1材料制備與結(jié)構(gòu)表征

參照文獻(xiàn)的方法［12］制備得到新型層次孔炭氣凝膠（命名為HPCA-1），其炭化溫度和時(shí)間分別為800℃和3 h。利用日本日立（Hitachi）公司S4800掃描電鏡觀察樣品的微觀形貌，加速電壓10 kV，加速電流10 μA。利用美國(guó)Micromeritics公司ASAP2020吸附儀測(cè)定樣品的N2吸附-脫附等溫線，測(cè)試溫度為77 K；然后采用BET方法計(jì)算比表面積，用t-plot法計(jì)算微孔表面積和外部孔表面積，根據(jù)相對(duì)壓力為0.99下N2吸附體積計(jì)算總孔容，用DFT理論分析樣品的全孔徑分布。

2.2MB吸附測(cè)試

將MB溶液倒入具塞錐形瓶中，置于帶磁力攪拌的恒溫水浴中，加入HPCA-1進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。采用微孔濾膜過(guò)濾，通過(guò)722型可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器公司）測(cè)定濾液濃度。根據(jù)式（1）計(jì)算MB的脫除率（R）：

式（1）中：C0為吸附前MB溶液濃度（mg· L-1）；Ce為吸附平衡時(shí)MB溶液濃度（mg·L-1）；

根據(jù)式（2）計(jì)算吸附量（q）：

式（2）中：C0為吸附前MB溶液濃度（mg· L-1）；Ct為t時(shí)刻MB溶液濃度（mg·L-1）；V為MB溶液體積（L）；m為HPCA-1質(zhì)量（g）。

3　結(jié)果與討論

3.1炭氣凝膠的納米結(jié)構(gòu)特征

為了考察所制炭氣凝膠的納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，筆者對(duì)HPCA-1進(jìn)行了SEM表征。如圖1所示，HPCA-1呈現(xiàn)典型的三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其納米球網(wǎng)絡(luò)單元的粒徑約為30 nm，而且網(wǎng)絡(luò)單元之間的疏松堆疊和緊密堆疊分別形成大孔和中孔。為了進(jìn)一步定量考察HPCA-1的孔結(jié)構(gòu)，筆者采用N2吸附法進(jìn)行表征。

圖1　HPCA-1的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.1 SEM image of HPCA-1.

從圖2（a）可以看出，等溫線在低壓區(qū)的吸附量迅速上升，表明HPCA-1具有微孔結(jié)構(gòu)。等溫線在中壓區(qū)出現(xiàn)滯后回線，這是由中孔的毛細(xì)凝聚產(chǎn)生，是中孔存在的標(biāo)志。當(dāng)相對(duì)壓力接近1的時(shí)候，吸附量沒(méi)有出現(xiàn)平臺(tái)而是急劇上升，表明HPCA-1存在大孔。上述結(jié)果也從DFT孔徑分布曲線（圖2（b））得到了證實(shí)：HPCA-1在2 nm以下、2～50 nm 及50 nm以上有著明顯分布，由此呈現(xiàn)出獨(dú)特的微孔-中孔-大孔層次化分布的孔結(jié)構(gòu)特征。HPCA-1的BET比表面積為512 m2·g-1，微孔表面積為359 m2·g-1，外部孔比表面積為153 m2·g-1，總孔容為0.74 m3·g-1。一般認(rèn)為，孔結(jié)構(gòu)是影響多孔材料對(duì)小分子或離子吸附量的關(guān)鍵因素，微孔提供主要的吸附位點(diǎn)，而中孔和大孔可以幫助吸附質(zhì)快速進(jìn)入微孔，明顯提高孔隙利用率［8，11，13］。因此，HPCA-1獨(dú)特的層次孔結(jié)構(gòu)將有利于提升其吸附性能。

圖2　HPCA-1的（a）N2吸附-脫附等溫線和（b）DFT孔徑分布曲線Fig.2（a）N2adsorption-desorption isotherm and（b）DFT pore size distribution curve of HPCA-1.

3.2炭氣凝膠的MB脫除率

為了探討HPCA-1在有機(jī)廢水方面的應(yīng)用可行性，筆者以MB為模型有機(jī)物，研究了HPCA-1對(duì)溶液中MB的脫除率，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3?。╝）吸附時(shí)間、（b）攪拌速率、（c）吸附溫度、（d）溶液pH值對(duì)MB脫除率的影響Fig.3 Effects of（a）adsorption time，（b）stirring speed，（c）adsorption temperature and（d）pH value on MB removal efficiency.

由圖3（a）可知，在吸附初始階段，吸附時(shí)間對(duì)MB脫除率影響非常顯著。隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，HPCA-1的MB脫除率迅速增加，這是由于吸附初期溶液中MB濃度較大，同時(shí)HPCA-1表面存在較多吸附位點(diǎn)，因此隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，脫除率增加較為明顯。當(dāng)吸附時(shí)間超過(guò)一定時(shí)間后之后，HPCA-1表面吸附位點(diǎn)已基本消耗，吸附趨于平衡。

圖3（b）的結(jié)果表明，吸附過(guò)程的攪拌速率對(duì)吸附行為影響較為顯著。當(dāng)吸附在靜態(tài)條件下進(jìn)行時(shí)，MB脫除率較低；隨著攪拌速率的提高，MB脫除率迅速增加，并在攪拌速率達(dá)到200 r/min后趨于平緩。這是因?yàn)镠PCA-1的表面極性較小，在水溶液中的分散性較差，因此在靜態(tài)吸附過(guò)程中，懸浮在液面的HPCA-1無(wú)法與溶液中的MB分子充分接觸，從而使得脫除率較低；然而，當(dāng)吸附在攪拌條件下進(jìn)行時(shí)，溶液的攪拌剪切作用使得HPCA-1能夠與溶液中的MB分子形成良好的接觸，從而有利于MB在HPCA-1吸附劑內(nèi)部的吸附傳輸［14］。

吸附溫度對(duì)MB脫除率的影響見(jiàn)圖3（c）?？梢钥闯觯琀PCA-1的MB脫除率隨著吸附溫度的升高而增加，當(dāng)溫度大于308 K后，MB脫除率逐漸下降。這說(shuō)明HPCA-1對(duì)MB的吸附主要以物理吸附為主，該吸附屬于吸熱過(guò)程，當(dāng)溫度低于308 K時(shí)，升高溫度有利于吸附；進(jìn)一步提高吸附溫度，溶液中的分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，吸附劑和吸附質(zhì)的表面張力降低，吸附能力下降［15］。

圖3（d）為溶液pH值對(duì)MB脫除率的影響。從圖中可以看出，堿性條件有利于HPCA-1對(duì)MB的吸附。研究表明，溶液pH值對(duì)吸附行為的影響主要通過(guò)改變吸附劑和吸附質(zhì)所帶的電荷，進(jìn)而影響吸附劑和吸附質(zhì)之間的靜電作用實(shí)現(xiàn)［16，17］。由于MB在溶液中解離出正離子，酸性條件下，HPCA-1表面吸附H+帶正電荷，與MB正離子產(chǎn)生靜電排斥作用，吸附效果較差；堿性條件下，HPCA-1表面吸附OH-形成帶負(fù)電荷的吸附中心，從而促進(jìn)了MB正離子在其表面吸附。

綜合圖3可以看出，吸附條件對(duì)HPCA-1吸附溶液中MB的性能影響較為顯著。適當(dāng)增加吸附時(shí)間、攪拌速率、吸附溫度和溶液pH值，有助于HPCA-1對(duì)溶液中MB的脫除，其脫除率可達(dá)99.8％。

3.3炭氣凝膠的吸附動(dòng)力學(xué)

為了進(jìn)一步考察HPCA-1對(duì)溶液中MB的吸附動(dòng)力學(xué)特性，筆者研究了HPCA-1對(duì)不同初始濃度MB的吸附量（圖4）。根據(jù)準(zhǔn)一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程、準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程、液膜擴(kuò)散方程及顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程［18］，將不同初始濃度下MB的吸附結(jié)果進(jìn)行線性擬合（圖5），所得吸附動(dòng)力學(xué)參數(shù)見(jiàn)表1。

圖4　HPCA-1對(duì)MB的吸附動(dòng)力學(xué)曲線Fig.4 MB adsorption kinetics curves for HPCA-1.

由圖5（a）、圖5（b）和表可知，相對(duì)于準(zhǔn)一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程，準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程具有更好的線性擬合度（R2＞0.99），其擬合得到的平衡吸附量（qe-cal）與實(shí)驗(yàn)值（qe-exp）更為接近，因此準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程更適合用來(lái)描述HPCA-1對(duì)溶液中MB的吸附動(dòng)力學(xué)。

一般認(rèn)為，吸附過(guò)程包括3個(gè)階段：液膜擴(kuò)散、顆粒內(nèi)擴(kuò)散及吸附反應(yīng)。吸附反應(yīng)一般較快，不會(huì)成為控制步驟，因此吸附過(guò)程主要由液膜擴(kuò)散或顆粒內(nèi)擴(kuò)散控制［18，19］。由圖5（c）可得，-ln（1-qt/qe）和t呈較好的線性關(guān)系，但擬合直線不通過(guò)原點(diǎn)，說(shuō)明液膜擴(kuò)散是吸附初期的主要速率控制步驟，但不是唯一的速率控制步驟。進(jìn)一步采用顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程對(duì)吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行分段擬合（見(jiàn)圖5（d）），從表1的數(shù)據(jù)可知，兩段擬合直線的線性相關(guān)性較好，表明液膜擴(kuò)散控制后存在顆粒內(nèi)擴(kuò)散控制［20］。由于MB的分子尺寸為1.43 nm×0.61 nm× 0.40 nm［21］，結(jié)合上述HPCA-1的孔結(jié)構(gòu)特征，說(shuō)明MB在HPCA-1顆粒內(nèi)的擴(kuò)散過(guò)程分為2個(gè)階段，第一階段是MB分子在大孔和中孔中的快速擴(kuò)散（速率常數(shù)Kid1相對(duì)較大），第二階段是在微孔中的慢擴(kuò)散（速率常數(shù)Kid2相對(duì)較?。?。

圖5　（a）準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，（b）準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，（c）液膜擴(kuò)散方程，（d）顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程的線性擬合結(jié)果Fig.5 Linear fitting results of（a）pseudo-first-order，（b）pseudo-second-order，（c）liquid film diffusion and（d）intraparticle diffusion equations.

表1　不同初始濃度MB的吸附動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 1 Kinetic parameters at various MB concentrations.

4　結(jié)論

本文制備了新型層次孔炭氣凝膠HPCA-1，其具有獨(dú)特的微孔-中孔-大孔呈層次化分布的孔結(jié)構(gòu)特征。適當(dāng)增加吸附時(shí)間、攪拌速率、吸附溫度和溶液pH值，有助于HPCA-1對(duì)溶液中模型有機(jī)物MB的脫除，其脫除率高達(dá)99.8％。HPCA-1對(duì)MB的吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程，且吸附過(guò)程初期主要由液膜擴(kuò)散控制，后期主要由顆粒內(nèi)擴(kuò)散控制。由于HPCA-1兼具各層次納米孔道結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，顯示出較好的協(xié)同效應(yīng)和應(yīng)用性能，在有機(jī)廢水處理領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

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Liquid-phase methylene blue adsorption of a novel hierarchical porous carbon aerogel

CAI Li-feng1，2，CHEN Lu-yi2，WANG Chun-li1，LIANG Ye-ru2，F(xiàn)U Ruo-wen2，WU Ding-cai2
（1.College of Environmental and Biological Engineering，Putian University，Putian351100，China；2.Materials Science Institute，PCFM Laboratory，School of Chemistry and Chemical Engineering，Sun Yat-sen University，Guangzhou510275，China）

A novel hierarchical porous carbon aerogel（HPCA）was fabricated and its nanostructure was investigated by SEM and N2adsorption.The methylene blue（MB）adsorption properties of the HPCA in water were studied.It is found that the HPCA has a hierarchical micro-，meso-and macropore structure.Its BET and micropore surface areas are 512 and 359 m2·g-1，respectively.The MB adsorption capacity increases with adsorption time，speed of stirring，temperature and pH value，and the MB removal efficiency can reach 99.8％under optimized conditions.The adsorption kinetics can be well described by a pseudo-second-order equation and the adsorption is controlled by liquid film diffusion in the initial stages and intraparticle diffusion later.

Carbon aerogels；Hierarchical porous structure；Methylene blue；Adsorption

National Natural Science Foundation of China（51422307，51372280，51173213）；Guangdong Natural Science Funds forDistinguishedYoungScholar（S2013050014408）；ChinaPostdoctoralScienceFoundation（2015T80932）；Program for New Century Excellent Talents in University（NCET-12-0572）；Program for Pearl River New Star of Science and Technology in Guangzhou（2013J2200015）；Tip-top Scientific and Technical Innovative Youth Talents of Guangdong Special Support Program（2014TQ01C337）；National Key Basic Research Program of China（2014CB932402）；Open project of Key Laboratory for Polymeric Composite and Functional Materials of Ministry of Education（PCFM-2015-01）；Science and technology project of the education department of Fujian province（JK2014043）.

WU Ding-cai，Professor.E-mail：wudc@mail.sysu.edu.cn；

introduction：CAI Li-feng，Associate Professor，Ph.D.E-mail：cailifeng2013@163.com

TQ427.2+6

A

2015-11-02；

2015-12-02

國(guó)家自然科學(xué)基金（51422307，51372280，51173213）；廣東省自然科學(xué)杰出青年基金（S2013050014408）；中國(guó)博士后科學(xué)基金（2015T80932）；教育部“新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃”（NCET-12-0572）；廣州市珠江科技新星計(jì)劃項(xiàng)目（2013J2200015）；廣東特支計(jì)劃科技創(chuàng)新青年拔尖人才（2014TQ01C337）；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目（2014CB932402）；聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題（PCFM-2015-01）；福建省教育廳科技項(xiàng)目（JK2014043）.

吳丁財(cái)，教授.E-mail：wudc@mail.sysu.edu.cn；

蔡力鋒，副教授.E-mail：cailifeng2013@163.com

蔡力鋒，副教授，博士.E-mail：cailifeng2013@163.com

1007-8827（2015）06-0560-06

CAI Li-feng，Associate Professor.E-mail：cailifeng2013@163.com