劉小勤，黃鳳祥，*，曾冬銘，黃發(fā)軍，劉中興

（1.江西瑞林稀貴金屬科技有限公司，江西 南昌　330031；

2.中南大學有色金屬資源化學教育部重點實驗室，湖南 長沙　410083；

3.中南大學化學化工學院，湖南 長沙　410083；4.特能寶化學原料有限公司，廣東 佛山　528000）

【研究報告】

循環(huán)伏安法電沉積聚8-羥基喹啉-苯酚復合薄膜

劉小勤1，黃鳳祥1，*，曾冬銘2，3，黃發(fā)軍3，劉中興4

（1.江西瑞林稀貴金屬科技有限公司，江西 南昌330031；

2.中南大學有色金屬資源化學教育部重點實驗室，湖南 長沙410083；

3.中南大學化學化工學院，湖南 長沙410083；4.特能寶化學原料有限公司，廣東 佛山528000）

采用循環(huán)伏安法在鍍鎳工件表面制備聚8?羥基喹啉-苯酚復合薄膜。研究了8?羥基喹啉和苯酚的濃度比、單體總濃度、氫氧化鈉濃度、掃描速率和循環(huán)次數對復合薄膜耐蝕性的影響。分別采用鹽水浸泡試驗（時間1周）、三氯化鐵縫隙試驗、Tafel極化曲線法對比研究了聚8?羥基喹啉-苯酚復合薄膜、聚8?羥基喹啉薄膜和空白工件的耐蝕性。采用紅外光譜儀、掃描電鏡對所得復合薄膜的表面成分和形貌進行表征。電沉積復合膜的最佳工藝條件為：8?羥基喹啉和苯酚的濃度比1∶30，單體總濃度0.021 mol/L，NaOH濃度0.8 mol/L，掃描速率100 mV/s，循環(huán)次數6，室溫。在最佳工藝條件下制備的聚8?羥基喹啉-苯酚復合薄膜的腐蝕電位、腐蝕速率分別為?0.277 0 V和4.54 × 10?4g/（m2·h），耐蝕性優(yōu)于聚8?羥基喹啉膜，遠優(yōu)于空白鍍鎳工件。

8-羥基喹啉；苯酚；聚合；電沉積；循環(huán)伏安法；鎳；耐蝕性

我國的鍍鎳始于19世紀末［1］，鎳材化學性質穩(wěn)定，硬度較高，耐磨性較好，被廣泛應用于電鍍行業(yè)。但電鍍過程中，鎳會按梗球無規(guī)則的密堆積模式來沉積［2］，通常會引起鍍層出現孔隙，耐蝕性能下降；即使增大鍍層厚度也不能避免微觀針孔的存在［3］。故工業(yè)上往往需要在鍍鎳后進行封孔處理，以提高鍍層耐蝕性，延長工件使用壽命。

電沉積技術目前已被廣泛用于制備合金材料［4-6］、納米材料［7-8］、聚合物材料［9-10］、太陽能電池材料［11-13］及混凝土修復材料［14-16］。其中混凝土修復是以混凝土中的鋼筋為陰極，混凝土界面處的電解質溶液為陽極，在電場作用下，正、負離子發(fā)生遷移，并發(fā)生電化學反應，于混凝土裂縫或缺陷處生成難溶性產物，從而達到修復裂縫或缺陷的效果，鍍鎳件封孔處理的原理與其類似。

本課題組前期已通過電沉積技術在鎳基體上制備聚8?羥基喹啉薄膜，并取得良好的防腐效果［17-19］。進一步研究發(fā)現，聚苯酚薄膜也具有較好的防腐作用［20-21］，若將其與聚 8?羥基喹啉共沉積形成復合膜，則可能發(fā)揮兩者各自的優(yōu)點，優(yōu)勢互補。一方面8?羥基喹啉的分子較苯酚大，后者可以填補聚8?羥基喹啉形成過程中的細小縫隙；另一方面，8?羥基喹啉具有與苯酚相似的活性羥基，成膜機理可能類似，而且兩者的沉積電位比較接近，從而為一定條件下的共沉積提供了可行性。

1　實驗

1. 1溶液的配制

取一定量的8-羥基喹啉、苯酚和氫氧化鈉，加入蒸餾水中，配制得到不同濃度的混合溶液。

1. 2預處理

基體材料為5.00 cm × 0.80 cm × 0.05 cm的鍍鎳工件，該鍍鎳工件為不銹鋼片直接鍍鎳但未經鈍化處理的半成品，由特能寶化學原料有限公司提供。先將鍍鎳工件置于5%（質量分數）HCl溶液中浸泡10 min除銹，用去離子水洗后，再在5% NaOH溶液中浸泡10 min除油，去離子水洗并吹干后待用。

1. 3電沉積

采用鄭州世瑞思儀器科技有限公司的RST5200電化學工作站進行循環(huán)伏安法電沉積試驗。采用三電極體系，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，鍍鎳工件（有效面積2.00 cm × 0.80 cm）為工作電極，鉑電極為對電極。電解質為1.1配制的混合溶液。試驗均在室溫下進行。

1. 4性能測試

1. 4.1鹽溶液浸泡試驗

按照JB/T 6074-1992《腐蝕試樣的制備、清洗和評定》和GB/T 19746-2005《金屬和合金的腐蝕-鹽溶液周浸試驗》來進行。將試樣部分封閉，保留1.00 cm × 0.80 cm的測試面積，烘干后稱量，再置于3.5% NaCl溶液中浸泡1周后去掉腐蝕試樣表面殘留的腐蝕產物，經超聲清洗干凈后，烘干并稱重。同種工件測3個試樣，取腐蝕速率的平均值。根據式（1）計算試樣的腐蝕速率v。

v = （m0? ml） / （A · t）（1）

式中，m0為工件原始質量（g），m1為工件腐蝕后的質量（g），A為被測試樣的面積（m2），t為工件浸泡時間（h）。

1. 4. 2三氯化鐵縫隙試驗

按照JB/T 6074-1992《腐蝕試樣的制備、清洗和評定》和GB/T 10127-2002《不銹鋼三氯化鐵縫隙腐蝕試驗方法》來進行。用符合GB/T 622-2006《化學試劑鹽酸》規(guī)定的優(yōu)級純鹽酸和蒸餾水配制成0.05 mol/L的鹽酸水溶液。把100 g分析純FeCl3·6H2O溶于900 mL 0.05 mol/L鹽酸水溶液中，得到試驗溶液。將工件部分封閉，留出1.00 cm × 0.80 cm的測試面積，烘干后稱量，再置于上述試驗溶液中浸泡12 h后去掉腐蝕試樣表面殘留的腐蝕產物，經超聲清洗干凈后，烘干并稱重。同種工件測3個試樣，取腐蝕速率的平均值。按式（1）計算試樣的腐蝕速率。

1. 4. 3Tafel極化曲線分析

郭東萍等［22］已證實，極化曲線的分析結果與貼濾紙法孔隙率測試結果一致，故本文皆以Tafel極化曲線測試結果來篩選電沉積聚8?羥基喹啉和聚苯酚復合薄膜封孔的最佳工藝。實驗采用RST5200電化學工作站，飽和甘汞電極為參比電極，經電沉積處理的鍍鎳工件為工作電極，鉑電極為對電極，介質為3.5% NaCl溶液，掃描速率為0.5 mV/s，均在室溫下測定。通過對Tafel曲線陰極段和陽極段進行線性擬合，即可得到對應的腐蝕電位（φcorr）和腐蝕電流密度（ jcorr）；腐蝕電位越正，腐蝕電流密度越小，說明腐蝕速率越小，工件的耐蝕性越好，即膜的封孔效果越佳。

1. 4. 4表面形貌和紅外光譜分析

采用荷蘭FEI公司的Quanta-200掃描電鏡（SEM）觀察膜層的表面形貌。采用FTIR-650傅里葉紅外光譜儀（FT-IR）分析膜層組分。

2　結果與討論

2. 1循環(huán)伏安法電沉積曲線分析

采用苯酚和8?羥基喹啉濃度之比為30∶1（總濃度為0.021 mol/L），氫氧化鈉濃度為0.8 mol/L的溶液，以50 mV/s的掃描速率從0.15 V線性掃描到0.85 V，掃描3圈，在鍍鎳件表面得到淺黃色透明的薄膜，圖1所示為對應的循環(huán)伏安曲線。

圖1　電沉積制備聚8-羥基喹啉-苯酚復合膜的循環(huán)伏安圖Figure 1　Cyclic voltammograms for electrodeposition of poly-8-hydroxyquinoline-phenol composite film

從圖1可以看出，第1個循環(huán)氧化峰的位置并不明顯，位于0.45 V附近，還原峰在0.228 V附近，后2個循環(huán)氧化峰位于0.308 V附近，還原峰的位置與第1個循環(huán)相同。氧化峰與還原峰的電位相隔0.08 V，說明反應具有一定的可逆性，正向掃描時，工件上發(fā)生氧化反應，聚合物形成并沉積在其表面；負向掃描時，工件上發(fā)生還原反應，部分薄膜可能消解。

對比使用循環(huán)伏安法單獨電沉積聚8?羥基喹啉的研究結果［18-19］，本實驗中氧化峰和還原峰的位置都有不同程度的負移，這表明共沉積的反應過程不同于8?羥基喹啉的單獨聚合，共聚合反應更容易發(fā)生。

2. 2紅外圖譜分析

對2.1電沉積所得試樣進行紅外分析，并與8?羥基喹啉單體和聚8?羥基喹啉膜［19］進行比較，結果見圖2。

圖2　不同試樣的FT-IR譜Figure 2　FT-IR spectra for different samples

從圖2可知，8?羥基喹啉在3 375.15 cm?1和3 298.58 cm?1處存在特征峰，分別對應于分子間氫鍵峰O···H和N···H。聚合后，分子間O···H依然存在，分子間N···H由于空間位阻而大大減弱，分子內由氮原子和與其相對的下一個單體結構上的氫原子構成的氫鍵作用則增強，由于空間位阻比較大，因此單聚物膜和復合膜的N···H鍵振動頻率都向高頻移動，二者的O···H鍵分別與各自的N···H鍵重合在3 466.00 cm?1和3 467.29 cm?1處。這與A. Mollahosseini［23］和L. Y. Bao［24］的研究結果相似。8?羥基喹啉在1 620.28、1 576.22、1 507.47和1 469.31 cm?1處的4個峰都對應苯環(huán)的特征峰，然而單聚物中僅1 692.45 cm?1和1 455.09 cm?1處較明顯，復合薄膜則表現在1 653.57、1 460.57和1 380.97 cm?13處，同時單體1 202.63 cm?1處的芳香醚鍵峰在單聚物和復合薄膜中都被削弱了，這進一步證明了聚合物的生成。因為醚鍵─O─與相鄰的2個苯環(huán)產生共軛效應，產生1 455.09 cm?1處的合頻峰；復合薄膜在單聚的基礎上還加入了聚苯酚結構單元，所以峰的位置進一步偏移到1 460.57 cm?1處。另外，單聚物中的848.79 cm?1和復合膜中844.51 cm?1處表明相鄰芳香氫的數目為2，而單體中的778.98 cm?1處表明相鄰芳香氫的數目為3，這也證實了聚合物的生成。

2. 3工藝條件對電沉積復合薄膜的影響

2. 3. 1濃度配比

8?羥基喹啉和苯酚在成膜過程中發(fā)揮的作用不同，因此二者的濃度配比會影響聚合膜的組成。其余參數同2.1，改變2種單體的濃度配比時，所得聚合膜在3.5% NaCl溶液中的腐蝕參數列于表1。

表1　單體濃度配比不同時聚合膜在NaCl溶液中的腐蝕參數Table 1　Corrosion parameters of polymer films prepared at various monomer concentration ratios in NaCl solution

從表1可知，當8?羥基喹啉和苯酚的濃度之比為1∶30時，其腐蝕電位與15∶1時接近，但前者的腐蝕電流密度小1個數量級。市場上8?羥基喹啉的價格是苯酚的20多倍，從成本方面考慮，選擇8?羥基喹啉和苯酚的濃度之比為1∶30。

雖然8?羥基喹啉的濃度只占苯酚的1/30，但所得聚合8?羥基喹啉-苯酚復合膜的防腐性能優(yōu)于相同條件下的聚苯酚膜（［8?羥基喹啉］∶［苯酚］= 0時）。這可能是因為8?羥基喹啉起微觀修飾的作用。增大8?羥基喹啉的濃度，膜的防腐性能并未呈單向遞增或遞減的變化趨勢，說明聚8?羥基喹啉和聚苯酚在防腐性能方面并沒有哪一個處于絕對的優(yōu)勢，只有將兩者摻雜，優(yōu)勢互補才能得到防腐性能較佳的聚合膜。

2. 3. 2單體總濃度

單體總濃度與電沉積過程的反應速率直接相關，故而會影響沉積膜的形成過程和結果。其余參數同2.3.1，單體總濃度不同時，復合膜在NaCl溶液中的腐蝕參數見表2。

表2　單體總濃度不同時聚合膜在NaCl溶液中的腐蝕參數Table 2　Corrosion parameters of polymer films prepared at various total monomer concentrations in NaCl solution

從表2可知，單體總濃度為0.021 mol/L時，膜的腐蝕電位最正，腐蝕電流密度最低，表明此時膜的耐蝕性最好。這是因為單體總濃度超過0.021 mol/L時，反應較快，不利于形成平整均勻的聚合膜，膜的耐蝕性能下降；單體總濃度過小時，又會導致反應過慢，相同時間內成膜少，同樣不利于封孔處理。

單獨電沉積聚8?羥基喹啉膜時，單體的最佳濃度為0.002 mol/L［18-19］，加入苯酚復合后，8?羥基喹啉的濃度低于0.002 mol/L，這說明苯酚影響了反應過程，故單體最佳濃度不再與8?羥基喹啉單聚的情況一致。

2. 3. 3氫氧化鈉濃度

氫氧化鈉濃度決定溶液的pH，室溫下苯酚在水中的溶解度較小，8?羥基喹啉則幾乎不溶于水，但兩者都可溶于酸、堿溶液，故溶液的pH決定了2種單體在溶液中的溶解量，也影響兩者在溶液體系中的電離和存在狀態(tài)。另一方面，Na+、OH?會跟單體離子一起參與電遷移，從而減弱了電遷移所承擔的有效傳質分量。研究了溶液中 NaOH濃度不同時，所得聚合膜在NaCl溶液中的耐蝕性，具體腐蝕參數列于表3，其余工藝參數同2.3.2。

表3　氫氧化鈉濃度不同時聚合膜在NaCl溶液中的腐蝕參數Table 3　Corrosion parameters of polymer films prepared at various sodium hydroxide concentrations in NaCl solution

從表3可知，氫氧化鈉濃度為0.8 mol/L時，膜的腐蝕電位最正，腐蝕電流密度最低。堿性較弱時，8?羥基喹啉分子電離的量不夠，成膜不完整，耐蝕性能不佳；堿性過高時，由于 Na+和OH?分子量小，比單體離子更容易發(fā)生電遷移，故而大大減弱了電遷移所承擔的有效傳質分量，導致膜的沉積量不夠，耐蝕性也下降。該結果與循環(huán)伏安法電沉積聚8?羥基喹啉膜的研究結果［18-19］一致。

2. 3. 4掃描速率

掃描速率影響膜的致密性，從而影響膜的耐蝕性。其余條件同 2.3.3，不同掃描速率下所得聚合膜在 NaCl溶液中的腐蝕參數見表4。

表4　掃描速率不同時聚合膜在NaCl溶液中的腐蝕參數Table 4　Corrosion parameters of polymer films prepared at various scan rates in NaCl solution

從表4可知，掃描速率為100 mV/s時，膜的腐蝕電位最正，腐蝕速率最小。因此最佳掃描速率為100 mV/s，是采用0.002 mol/L 8?羥基喹啉單獨聚合最佳掃描速率（30 mV/s）［18-19］的3倍多。本工藝的單體濃度明顯較大，說明單體溶液中可參與反應的離子數增多時，掃描速率也要相應增大，才能得到性能較好的膜。這也間接說明苯酚參與了電沉積過程。

2. 3. 5循環(huán)次數

循環(huán)次數會影響膜的厚度，從而影響膜的耐蝕性。表5所示為掃描速率為100 mV/s，循環(huán)次數不同時所得膜在NaCl溶液中的耐蝕性，其余條件同2.3.4。

表5　循環(huán)次數不同時聚合膜在NaCl溶液中的腐蝕參數Table 5　Corrosion parameters of polymer films prepared at various cycle numbers in NaCl solution

從表5可知，循環(huán)次數為6時，膜的腐蝕電位最正，腐蝕速率最小。循環(huán)次數較小時，膜的厚度和完整性都不佳，因此耐腐蝕性能不好。循環(huán)次數達到6后，繼續(xù)增加循環(huán)次數可能會破壞膜的整體結構，使得膜的耐蝕性能降低。與使用循環(huán)伏安法單獨電沉積聚8?羥基喹啉的研究結果［18-19］對比可知，8?羥基喹啉單獨聚合時的最佳循環(huán)次數為8，由于本工藝的單體濃度是前者的10倍多，故只需掃描6圈即可達到最佳效果。

2. 4 性能表征

2. 4. 1耐蝕性

分別對不同試樣進行鹽水浸泡試驗、三氯化鐵縫隙試驗，以模擬中、酸性條件下氯離子對試樣的腐蝕情況，測定了各自在3.5% NaCl溶液中的Tafel極化曲線（圖3）并進行擬合，結果見表6。從表6可知，鍍鎳工件電沉積2種膜后，其耐蝕性能均改善，其中電沉積聚8?羥基喹啉-苯酚復合膜的耐蝕性優(yōu)于聚8?羥基喹啉膜，說明復合膜有效延緩了氯離子對基體的腐蝕。

圖3　不同試樣的Tafel曲線Figure 3　Tafel curves for different samples

表6　不同試樣的腐蝕試驗結果Table 6　Corrosion test results of different samples

2. 4. 2表面形貌

空白工件和電沉積聚8?羥基喹啉-苯酚復合膜后工件的SEM照片見圖4。從圖4可知，循環(huán)伏安法電沉積聚8?羥基喹啉-苯酚復合膜后，原有的孔隙被覆蓋，薄膜平整、均一，大大減少了基體與水、氧等物質的接觸，從而抑制了電化學腐蝕的發(fā)生，提高了工件的耐蝕性。

圖4　鍍鎳工件電沉積聚合物薄膜前、后的SEM照片Figure 4　SEM images of nickel-plated workpiece before and after electrodeposition of polymer thin film

3　結論

（1） 采用循環(huán)伏安法可在鍍鎳件表面成功制得淺黃色透明的聚8?羥基喹啉-苯酚復合膜。

（2） 循環(huán)伏安法電沉積聚8?羥基喹啉-苯酚復合膜的最優(yōu)工藝條件為：8?羥基喹啉和苯酚的濃度之比1∶30，單體總濃度0.021 mol/L，NaOH濃度0.8 mol/L，掃描速率100 mV/s，循環(huán)次數6。

（3） 聚8?羥基喹啉-苯酚復合薄膜的耐蝕性優(yōu)于聚8?羥基喹啉薄膜，復合薄膜表面平整、均一，有效提高了工件的耐蝕性。

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［ 編輯：周新莉 ］

Electrodeposition of poly-8-hydroxyquinoline-phenol composite film by cyclic voltammetric method

// LIU Xiao-qin， HUANG Feng-xiang*， ZENG Dong-ming， HUANG Fa-jun， LIU Zhong-xing

A poly-8-hydroxyquinoline-phenol composite film was prepared on nickel-plated workpiece by cyclic voltammetric method. The effects of concentration ratio of 8-hydroxyquinoline to phenol， total monomer concentration， sodium hydroxide concentration， scan rate， and cycle number on the corrosion resistance of composite film were studied. The corrosion resistance of poly-8-hydroxyquinoline-phenol composite film， poly-8-hydroxyquinoline film， and untreated nickel-plated workpiece were comparably studied through one-week immersion test in salt solution， ferric chloride crevice corrosion test，and Tafel curve measurement. The surface composition and morphology of the composite film obtained were characterized by infrared spectrometer and scanning electron microscope， respectively. The optimal process parameters for electrodeposition of composite film are as follows： concentration ratio of 8-hydroxyquinoline to phenol 1：30， total monomer concentration 0.021 mol/L，NaOH concentration 0.8 mol/L， scan rate 100 mV/s， cycle number 6， and room temperature. The poly-8-hydroxyquinolinephenol composite thin film obtained under the optimal conditions has a corrosion potential of ?0.277 0 V and corrosion rate of 4.54 × 10?4g/（m2·h）. Its corrosion resistance is better than that of poly-8-hydroxyquinoline film and far better than that of untreated nickel-plated workpiece.

8-hydroxyquinoline； phenol； polymerization； electrodeposition； cyclic voltammetry； nickel； corrosion resistance First-author's address： Jiangxi Nerin Precious Metals Science Technology Co.， Ltd.， Nanchang 330031， China

TQ153.19

A

1004 - 227X （2015） 01 - 0001 - 07

2014-07-28

2014-11-11

中南大學中央高校基本科研業(yè)務費專項資金（2013zzts172）。

劉小勤（1988-），女，湖北隨州人，碩士，助理工程師，主要研究方向為金屬腐蝕與防護。

黃鳳祥，助理工程師，（E-mail） huangfengxiang1@126.com。