■文/張建挺

影響玻璃量器測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素分析

■文/張建挺

常用玻璃量器如滴定管、容量瓶、分度吸量管等，廣泛應(yīng)用于企事業(yè)單位的實驗室中，作為化學(xué)分析中最基礎(chǔ)的計量器具，其準(zhǔn)確度直接影響后續(xù)的分析結(jié)果，為了確保其計量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，玻璃量器的檢定及測量結(jié)果的準(zhǔn)確度評定是非常必要的，應(yīng)重視影響玻璃量器檢定/校準(zhǔn)準(zhǔn)確性的因素。

一是量器的外觀和清潔。

在玻璃量器的檢定/校準(zhǔn)過程中，首先應(yīng)注意量器的分度線與量的數(shù)值是否清晰、完整、耐久，不允許有影響計量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷，單標(biāo)線量器是否刻有圍線，注意相關(guān)量器有無標(biāo)注準(zhǔn)確度等級，避免混淆不同級別的量器的允許誤差。其次，量器內(nèi)壁的清潔度是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的前提條件。對于容量瓶，內(nèi)壁的不清潔會產(chǎn)生畸形彎液面或平坦的彎液面，直接影響彎液面的正確觀察與調(diào)定，易導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。另外，內(nèi)壁的不清潔還會造成彎液面形狀的不穩(wěn)定，即在同一分度線上，幾次調(diào)定的彎液面形狀不相同，也影響液面的觀察與調(diào)定。如果為了省事圖快沒有對量器認(rèn)真進(jìn)行檢查和清洗，便開始檢定，這種極不規(guī)范的操作，必將直接影響檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二是彎液面最低點的觀察方法。

液面的觀察和調(diào)定直接影響測量結(jié)果，是產(chǎn)生測量誤差的重要因素。由于水溶液的附著力與內(nèi)聚力的作用，水在量器內(nèi)呈現(xiàn)彎月形，我國與國際標(biāo)準(zhǔn)一致，均采用彎液面最低點作為凹液面調(diào)定和讀數(shù)的標(biāo)志。調(diào)定液面時，視線是否與分度線上邊緣在同一水平面上，使彎液面最低點與分度線上邊緣的水平面相切，也是影響檢定結(jié)果準(zhǔn)確性的必要因素。

容量瓶和吸量管的分度線均是圍線，此類有圍線的量器雖然有助于調(diào)節(jié)視線的水平，避免視線不在水平線上所造成的視差，但調(diào)節(jié)視線使圍線前后部分的上邊緣重合時，其重合程度由于操作者眼睛的分辨能力，也會產(chǎn)生液位視差，故觀察者的視線應(yīng)使量器的前后兩部分圍線的上邊緣相重合，即視線應(yīng)與圍線上邊緣處于同一水平面上，使彎液面最低點與圍線上邊緣相切。而當(dāng)量器內(nèi)徑大于5mm時，視線不水平易產(chǎn)生較大的視差，相應(yīng)的也會產(chǎn)生更大的測量誤差。

三是實驗室和量器溫度及量器的正確讀數(shù)。

一般空量器的溫度取決于室溫，盛水量器的器壁溫度除了與室溫有關(guān)外，主要取決于水溫。量器和檢定用的蒸餾水、稱水用的空瓶應(yīng)提前放入檢定實驗室進(jìn)行恒溫，待水溫與室溫接近時，方可進(jìn)行量器的正確檢定，并有必要在檢定每一個量器前都測一次水溫，避免水溫變化對檢定結(jié)果的影響。

采用衡量法對量器進(jìn)行容量校準(zhǔn)時，實驗室應(yīng)具備穩(wěn)定的環(huán)境條件比如符合規(guī)程要求的水溫、室溫等，并將被檢量器至少提前4小時放入實驗室，以保證室溫、水溫和量器溫度三者基本一致，否則將會造成較大的測量誤差。另外，儲水容器與空調(diào)安放的相對位置也很重要。因為空調(diào)室內(nèi)整個空間的溫場分布情況相當(dāng)復(fù)雜，其溫度梯度亦很大，易造成室內(nèi)不同高度、不同位置上的室溫的不均衡。如果儲水瓶的位置擺放不合理，使水源與量器處于不同的溫度，二者存在較大的溫差，也會造成較大的測量誤差。

四是操作過程的影響因素。

在檢定操作過程中，主要存在著水液蒸發(fā)、容量瓶與吸量管校準(zhǔn)等影響。

水液蒸發(fā)對測量結(jié)果也會產(chǎn)生一定的影響。容量檢定中是否對稱量杯（筒）加蓋，稱量時間是否過長，也是影響測量結(jié)果的因素。

對于容量瓶校準(zhǔn)而言，注水方式的不合理，也會造成容量瓶測量結(jié)果的誤差。注水時勿用漏斗，采用漏斗易產(chǎn)生氣泡。注水過程要特別注意降低水流速度，過急的水流易產(chǎn)生氣泡，造成測量結(jié)果的偏低。檢定人員的手不可直接接觸瓶體的注水部位，以免人為造成量器溫度、水溫的變化，導(dǎo)致測量結(jié)果的偏低。

而吸量管屬于量出式量器，其排液時間的長短影響量器內(nèi)殘留液體量，造成測量結(jié)果的差異。吸液時，如果液面高于標(biāo)線過高，容易造成吸量管非計量部分沾附過多的液體，在調(diào)定液面和排液時流下來，造成測量結(jié)果偏高。同時，不能在吸量管懸空時調(diào)定液面或排液，以免造成測量誤差。

（作者單位：浙江省諸暨市計量技術(shù)測試所）