齊昭京，陳苛蒙，羅　少，周志輝，張宗懌，侯熙彥，金黎明（大連民族大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，大連　116600）

微波消解-火焰原子吸收光譜法測定枸杞多糖鐵配合物中鐵含量

齊昭京，陳苛蒙，羅少，周志輝，張宗懌，侯熙彥，金黎明（大連民族大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，大連116600）

采用微波消解法處理枸杞多糖鐵配合物，用硝酸-雙氧水（6∶1，φ）混合溶液作為消解劑進(jìn)行微波消解，火焰原子吸收光譜法測定了枸杞多糖鐵配合物中鐵含量。元素檢出限（3S/N）為0.010 8 mg·L-1，回收率在96.5%～104.9%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）為4.98%。測得的枸杞多糖鐵配合物中的鐵含量為36.71 mg·g-1。

火焰原子吸收光譜法；微波消解；鐵含量

枸杞多糖 （Lycium barbarum polysaccharide，LBP） 是中藥枸杞子中的重要活性成分。目前有研究表明，LBP具有抗衰老、抗應(yīng)激、抗腫瘤、保肝、降血糖、顯著增強(qiáng)機(jī)體的免疫功能和免疫調(diào)節(jié)作用［1-2］。

鐵是人體必需的微量元素之一，當(dāng)人體內(nèi)鐵缺乏時，就會出現(xiàn)缺鐵癥或缺鐵性貧血。治療缺鐵性貧血臨床上長期首選硫酸亞鐵（FeSO4）制劑；但是在臨床應(yīng)用過程中發(fā)現(xiàn)，無機(jī)的FeSO4由于具有不穩(wěn)定的Fe2+，穩(wěn)定性差，極易氧化成Fe3+鐵鹽；而Fe3+鐵鹽不易被人體吸收，副作用大，能夠刺激胃腸道，導(dǎo)致便秘、腹瀉等癥狀，尤其兒童不易接受。多糖是一種具有生物活性的大分子，能夠與多種金屬離子（如Fe3+、Cu2+、Se2+、Zn2+等）形成多糖-金屬離子配合物。近十幾年來，國內(nèi)外對補(bǔ)鐵劑的研究表明：多糖鐵配合物作為補(bǔ)鐵劑用于缺鐵性貧血的治療，不僅水溶性好，更加穩(wěn)定，對胃腸道的刺激作用小，副作用和不良反應(yīng)也較少；且多糖鐵配合物釋放鐵離子后，配體多糖能夠很容易被機(jī)體吸收，并顯示出對機(jī)體的多種有益生物活性。多糖鐵配合物可能是一類很有應(yīng)用前景的口服補(bǔ)鐵劑［3-5］。

筆者以枸杞多糖（LBP）和三氯化鐵為原料，合成枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）。用微波消解法處理LBP-Fe樣品，并用火焰原子吸收光譜法測定其中的鐵含量。

1　材料和方法

1.1儀器與試劑

試劑：枸杞提取物，西安天一生物技術(shù)有限公司；無水乙醇、氯化鐵、冰乙酸等，為國產(chǎn)分析純試劑；硝酸、雙氧水，為國產(chǎn)優(yōu)級純試劑；鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1 000 mg·L-1）由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。

儀器：微波消解裝置（意大利Milestone公司）；DF-101S型恒溫磁力攪拌器（鞏義市英峪于華儀器廠）；Seven Easy 型pH計（上海梅特勒-托利多儀器有限公司）；Z-2000型原子吸收分光光度計（日本Hitachi 公司）； DHG-9070A型真空干燥箱（上海精宏實(shí)驗設(shè)備有限公司）。

1.2儀器工作條件

應(yīng)用Z-2000型原子吸收分光光度計測定，具體見表1所示。

表1　原子吸收分光光度計工作條件

1.3試驗方法

1.3.1枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）的合成

參考金黎明等［6］的方法，稱取0.50 g枸杞多糖（LBP），加入50 mL去離子水，使其完全溶解，然后加入1%的冰醋酸溶液0.5 mL。再稱取0.65 g氯化鐵，加入50 mL的去離子水，不斷攪拌，使其完全溶解。將上述兩種溶液混合，攪拌混勻以后室溫放置3 h，使其充分反應(yīng)。再邊攪拌邊緩慢加入約3倍體積的無水乙醇，室溫條件下過夜，使其沉淀完全。減壓抽濾，用無水乙醇充分洗滌2次后，置于烘箱烘干，最后得到枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）。

1.3.2枸杞多糖鐵配合物中鐵含量的測定

稱取0.50 g LBP-Fe，加入1 mL雙氧水、6 mL濃硝酸混合的消解溶液，放置于微波消解裝置消解，消解條件（壓力、溫度、時間等）見表2。經(jīng)過微波消解后，LBP-Fe呈黃色透明液體，用超純水定容至100 mL。按照表1中的儀器工作條件參數(shù)測定鐵系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和LBP-Fe樣品溶液。

表2　微波消解條件

2　結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

按照表1中所示的儀器工作條件，測定Fe元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制以Fe元素的質(zhì)量濃度對其相應(yīng)的吸光度。分析表3中Fe元素的線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)，可見相關(guān)系數(shù)為0.999 1，證明標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好。

表3　標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程

按儀器工作條件分別對空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液測定10次，鐵檢出限（3S/N）分別為0.010 8 mg·L-1。

2.2精密度試驗及回收率試驗

在LBP-Fe樣品中分別加入8種不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定鐵的回收率，回收率為96.5% ～104.9%。取同一樣品測定l0次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.98%。以上數(shù)據(jù)表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

2.3LBP-Fe中鐵含量分析

按上述試驗方法對LBP-Fe中的Fe含量進(jìn)行測定，測得的含量為36.71 mg·g-1，標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.82%。

3　結(jié)　論

目前測定多糖鐵化合物中鐵含量的常見方法有鄰菲啰啉紫外分光光度法［7-8］，置換碘量法［9-10］等。本試驗以枸杞多糖和三氯化鐵為原料，合成了枸杞多糖鐵配合物。并用微波消解法處理樣品，用火焰原子吸收光譜法測定了其中的鐵含量，為36.71 mg·g-1。該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果可信。

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1002-0659（2015）06-0004-02

2015-10-19

國家自然科學(xué)基金（21272031）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)（DC201501020302）；大連民族大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃資助項目；大連民族大學(xué)太陽鳥計劃資助項目。

主要作者簡介：齊昭京（1995-），女，遼寧大連人，本科，主要從事生物活性物質(zhì)方面研究。

簡介：金黎明（1979-），女，黑龍江牡丹江人，副教授，博士，主要從事生物活性物質(zhì)方面研究。E-mail：jlm@ dlnu.edu.cn