王新民，薛希龍，張欽禮，胡勇，楊力

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碎石和磷石膏聯(lián)合膠結(jié)充填最佳配比及應(yīng)用

王新民1，薛希龍1，張欽禮1，胡勇2，楊力1

(1. 中南大學(xué)資源與安全工程學(xué)院，湖南長沙，410083；2. 湖北三鑫金銅股份有限公司，湖北黃石，435100)

針對(duì)四川漢源縣石溝石膏礦充填骨料來源不足的情況，提出將該礦碎石和附近某磷化企業(yè)磷石膏作為充填骨料的聯(lián)合膠結(jié)充填方案。分別分析粒度在10 mm和5 mm以下碎石和磷石膏的物理化學(xué)性質(zhì)，驗(yàn)證碎石和磷石膏作為聯(lián)合充填骨料的可行性。通過充填配比試驗(yàn)，分析不同配比似膏體漿體的流動(dòng)性能和充填體強(qiáng)度特性，得出礦山不同區(qū)域和不同時(shí)期的最佳充填配比。研究結(jié)果表明：充填體強(qiáng)度隨似膏體漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加；往粒度在10 mm以下碎石骨料中加入磷石膏，充填體的單軸抗壓強(qiáng)度顯著提高；在碎石骨料中添加磷石膏可改善漿體的流動(dòng)性，有利于減少水泥用量，節(jié)約成本；塌落度和擴(kuò)散度可以很好地反映漿體的可泵性；推薦充填配比的漿體輸送性能良好，可以實(shí)現(xiàn)泵送要求，充填體強(qiáng)度滿足該礦無軌機(jī)械化生產(chǎn)的要求，充填泄水對(duì)環(huán)境幾乎沒有影響。

碎石；磷石膏；充填骨料；強(qiáng)度特性；流動(dòng)性能

漢源縣石溝石膏礦資源儲(chǔ)量大，質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)優(yōu)良，是超高強(qiáng)度石膏粉生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)原料。礦山采用傳統(tǒng)的空?qǐng)霾傻V法，在生產(chǎn)過程中造成了嚴(yán)重的損失和貧化，不僅浪費(fèi)了寶貴的優(yōu)質(zhì)石膏資源，而且增加了石膏的后續(xù)深加工成本。由于石膏原礦價(jià)格低廉，而采用充填法成本較高，目前該礦種礦山尚未有使用充填法的先例。充填法在建材礦山一直未得到應(yīng)用，其原因是：一方面，建材原礦價(jià)格低廉，礦山無法承擔(dān)較高的充填成本；另一方面，建材礦山缺乏來源廣泛、價(jià)格低廉的充填骨料(如金屬礦的尾礦、磷化廠的磷石膏、煤礦的煤矸石等)[1?4]。石溝石膏礦將高品質(zhì)石膏原礦加工成超高強(qiáng)度石膏粉，使石膏原礦價(jià)值得到大幅度提升，從價(jià)格上具備了采用充填法的合理 性[5]。礦區(qū)山石風(fēng)化嚴(yán)重，可以自行采集山石作為主要的充填骨料。附近某磷化集團(tuán)每年產(chǎn)生大量的磷石膏固體廢料，不僅占用大量的土地，而且嚴(yán)重地污染了周圍環(huán)境[6]。若能將磷石膏作為該礦充填骨料[7]的補(bǔ)充，則不僅能夠減少山石的采集量、降低充填成本，而且可減小周邊環(huán)境污染。本礦能否在確保安全和降低成本的前提下，將碎石和磷石膏作為聯(lián)合充填骨料，關(guān)鍵在于充填漿體質(zhì)量，而充填漿體質(zhì)量取決于充填材料和充填技術(shù)參數(shù)。充填漿體的質(zhì)量包括漿體的流動(dòng)特性和充填體的強(qiáng)度。由于充填成本在采礦總成本中所占比例較高，在控制總成本的前提下，選擇合理的充填配比，既可以有效地保證充填體質(zhì)量，又可滿足回采工藝的要求[8]，因此，確定合理的充填漿體配比是保證安全、經(jīng)濟(jì)、高效回采的重要前提。為此，本文作者針對(duì)石膏礦充填骨料來源不足的問題，提出碎石和磷石膏充填骨料聯(lián)合膠結(jié)充填方案，進(jìn)行碎石和磷石膏骨料的充填配比優(yōu)化試驗(yàn)，通過試驗(yàn)對(duì)充填漿體的流動(dòng)性能和充填體的強(qiáng)度特性進(jìn)行綜合分析，最終得出滿足礦山開采所需的最佳充填配比[9]。該項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用于石溝石膏礦，取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，不僅變廢為寶，提高了礦山資源回收率和生產(chǎn)安全性，而且可為建材礦山使用充填技術(shù)提供參考。

1 充填材料性能

1.1 充填材料

1) 碎石。本試驗(yàn)碎石試樣為漢源石溝礦山石。為確定兼顧破碎成本和管道輸送性能的合理粒徑組成，參考國內(nèi)外碎石充填經(jīng)驗(yàn)[10]，選取2組控制粒徑(最大粒徑為10 mm和5 mm)進(jìn)行試驗(yàn)。破碎后的碎石粒徑組成見表1。

表1 石溝石膏礦碎石粒徑組成

2) 磷石膏。磷石膏中CaSO4·2H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)在85%以上，同時(shí)含有少量的磷、氟、石英、堿金屬和重金屬等物質(zhì)。它通常用來代替天然石膏做水泥緩凝劑、制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥和土壤改良劑，綜合利用率低于10%[11?12]。試驗(yàn)所需的試樣為石溝石膏礦附近某磷化集團(tuán)的磷石膏廢料。磷石膏的SEM圖像見圖1，其主要物理性質(zhì)和化學(xué)成分見表2~4。

圖1 磷石膏SEM圖像

表2 磷石膏粒徑組成

表3 磷石膏壓縮系數(shù)與壓縮模量

表4 磷石膏主要化學(xué)成分測定結(jié)果

3) 膠凝材料。膠凝材料選用32.5號(hào)普通硅酸鹽水泥。

1.2 充填骨料性能

1) 當(dāng)碎石粒徑在10 mm以下時(shí)，粒徑max＜0.25 mm的碎石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.2%，骨料較粗對(duì)管道磨損嚴(yán)重，輸送性能較差。當(dāng)碎石粒徑在5 mm以下時(shí)，粒徑max＜0.25 mm的碎石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.7%，骨料的輸送性能變好，降低了管道磨損，但增加了骨料的破碎成本。

2) 磷石膏的SEM圖像顯示，磷石膏晶顆粒體粗大、規(guī)整、均勻，以六面板狀結(jié)構(gòu)為主。這種顆粒特征使其在固化過程中需水量大，凝結(jié)時(shí)間較長，水化產(chǎn)物晶體呈板狀，晶體間結(jié)合薄弱，特別是固化早期強(qiáng)度較低。由于固化過程需大量的水，使得膠結(jié)充填料漿脫水少，有利于減少采場充填體的泌水[4]。

3) 磷石膏粒級(jí)較細(xì)，粒徑max＜0.25 mm的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91%，滲透系數(shù)小，不利于充填體脫水，但可以減小管道磨損，改善漿體流動(dòng)性能。磷石膏壓縮系數(shù)隨壓力增大而減小，但變化幅度逐漸減小，表明磷石膏具有一定的沉降性。

4) 磷石膏中CaSO4·2H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，通常作為緩凝劑，不利于提高充填體的早期強(qiáng)度。但CaSO4·2H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)高使充填體的后期強(qiáng)度較大。

綜上所述，單獨(dú)將碎石或磷石膏作為充填骨料均不理想，為獲得良好的輸送性能和充填體力學(xué)性能，將碎石和磷石膏按一定比例混合作為聯(lián)合充填骨料，但其流動(dòng)性能和力學(xué)性能如何，需通過試驗(yàn)予以 確定。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)方案

為確定石溝石膏礦充填漿體合適的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍，同時(shí)受試驗(yàn)樣品數(shù)量的限制，首先在試驗(yàn)室進(jìn)行了石膏礦充填漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的探索性試驗(yàn)。研究結(jié)果表明：當(dāng)漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77%~78%時(shí)，該漿體為非均質(zhì)—均質(zhì)復(fù)合流的似膏體，可以實(shí)現(xiàn)管道輸送。在以上質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案：往粒徑max＜10 mm的碎石骨料中添加磷石膏，往max＜5 mm的碎石骨料中不添加磷石膏。設(shè)計(jì)的配比方案如表5所示(試驗(yàn)組C1~C10采用粒徑max＜10 mm的碎石，試驗(yàn)組X1~X10采用粒徑max＜5 mm的碎石)。

表5 充填配比試驗(yàn)方案

注：表示質(zhì)量。

2.2 試驗(yàn)方法

按照試驗(yàn)方案配制充填漿體，漿體攪拌均勻后使用塌落筒測試漿體的塌落度和擴(kuò)散度。塌落筒筒高為300 mm，上口直徑為100 mm，下口直徑為200 mm。試驗(yàn)時(shí)上、下口要保持平整光滑，以防止漏漿，筒體提離過程在5~10s內(nèi)完成[13?14]。流動(dòng)性試驗(yàn)完成后將制備好的充填漿體注入長×寬×高為7.07cm× 7.07cm×7.07cm的標(biāo)準(zhǔn)三聯(lián)模具中制作試塊。模具注滿后，讓其自然沉降，待初凝后，將試塊刮平，試塊初步自立后，進(jìn)行脫模處理。脫模后的試塊放至養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)溫度為20 ℃，養(yǎng)護(hù)濕度為90%。采用WDW-2000萬能試驗(yàn)機(jī)分別測試試塊3，7，28和60 d單軸抗壓強(qiáng)度[9, 15]。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果

以上各配比方案的試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 充填配比試驗(yàn)結(jié)果

注：表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 似膏體充填漿體流動(dòng)性分析

通過試驗(yàn)結(jié)果，可以獲得如圖2和圖3所示的塌落度和擴(kuò)散度變化關(guān)系曲線，由此可得出以下結(jié)論：

漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)：1—77%(含磷石膏)；2—77%(不含磷石膏)；3—78%(含磷石膏)；4—78%(不含磷石膏)

漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)：1—77%(含磷石膏)；2—77%(不含磷石膏)；3—78%(含磷石膏)；4—78%(不含磷石膏)

1) 在配比一定的條件下，似膏體漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)從77%提高至78%，塌落度減小5%~8%，擴(kuò)散度減小3%~5%。

2) 在似膏體漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的情況下，水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.56%~11.14%時(shí)存在流動(dòng)性分界點(diǎn)，塌落度和擴(kuò)散度首先隨水泥用量的增大而增大，達(dá)到分界點(diǎn)后開始減小。

3) 往粒徑max＜10 mm的碎石骨料中加入磷石膏后塌落度和擴(kuò)散度明顯增大，且高于同等配比條件下粒徑max＜5 mm的碎石配比方案中的塌落度和擴(kuò)散度。因此，磷石膏可以有效改善似膏體漿體的流動(dòng)性。

3.2 充填體強(qiáng)度特性分析

試驗(yàn)結(jié)果表明，充填體強(qiáng)度受似膏體漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、磷石膏用量、水泥用量以及養(yǎng)護(hù)齡期等因素的影響。膠結(jié)試塊C6的28 d應(yīng)力應(yīng)變特性曲線如圖4所示。由圖4可知：充填體試塊應(yīng)力應(yīng)變特性表現(xiàn)為彈塑性，達(dá)到極限強(qiáng)度后試塊逐漸被破壞。試件被破壞后仍可維持相對(duì)較高的殘余強(qiáng)度，這一特性有利于礦山嗣后充填。

圖4 試塊C6的28 d應(yīng)力?應(yīng)變曲線

圖5所示為充填體試塊C3，C4，X3和X4的單軸抗壓強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)齡期的關(guān)系曲線。由圖5可知：28 d以前充填體強(qiáng)度增速較快，28 d以后充填體強(qiáng)度增速減緩并趨于穩(wěn)定。在相同配比條件下，當(dāng)似膏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)從77%提高至78%時(shí)，充填體的后期強(qiáng)度提高10.67%~13.17%。

1—C3試塊；2—C4試塊；3—X3試塊；4—X4試塊

水泥用量與充填體強(qiáng)度的關(guān)系如圖6所示。由表6和圖6可知：充填體強(qiáng)度隨水泥用量的增加而增加；在相同條件下，往粒徑max＜10 mm的碎石骨料中加入磷石膏(漿體中磷石膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.00%~22.29%)，充填體3 d抗壓強(qiáng)度沒有明顯變化，7 d抗壓強(qiáng)度提高38.46%~ 71.88%，28 d抗壓強(qiáng)度提高39.19%~76.92%，表明添加磷石膏不利于充填體早期強(qiáng)度的增大，有利于提高后期強(qiáng)度。因此，在后期強(qiáng)度相同的條件下，添加磷石膏可以減少水泥用量，有利于降低充填成本。

時(shí)間/d：1—7(不含磷石膏)；2—7(含磷石膏)；3—28(不含磷石膏)；4—28(含磷石膏)

3.3 充填體泌水特性分析

水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)與泌水率的關(guān)系如圖7所示。由圖7可知：似膏體漿體泌水率在2.35%~4.62%之間，水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)與似膏體漿體泌水率之間沒有明顯的關(guān)系特性，提高漿體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和不添加磷石膏充填漿體泌水率降低，表明漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，有利于縮短充填體初凝時(shí)間。

質(zhì)量分?jǐn)?shù)：1—77%(含磷石膏)；2—77%(不含磷石膏)；3—78%(含磷石膏)；4—78%(不含磷石膏)

4 最佳充填配比及應(yīng)用

4.1 最佳充填配比

漢源石溝石膏礦采用機(jī)械化上向水平分層充填采礦法：其中，步驟一，礦柱回采采用膠結(jié)充填；步驟二，礦房回采采用非膠結(jié)充填。打底及分層膠面采用高標(biāo)號(hào)膠結(jié)充填，要求充填體28 d齡期的抗壓強(qiáng)度不低于1.5 MPa[8]。礦柱采用低標(biāo)號(hào)膠結(jié)充填，要求充填體28 d齡期抗壓強(qiáng)度不低于0.5 MPa[8]。根據(jù)上述要求及室內(nèi)試驗(yàn)結(jié)果，推薦的最佳充填配比如表8所示。

表8 推薦的最佳充填配比

4.2 應(yīng)用

礦山采用平硐開拓系統(tǒng)，鑒于充填站站址受地形條件的限制，同時(shí)考慮后續(xù)加工工藝對(duì)優(yōu)質(zhì)石膏原礦品質(zhì)的要求，確定采用似膏體碎石和磷石膏聯(lián)合泵送充填工藝。在正常生產(chǎn)過程中，礦山年均充填量為12萬m3。根據(jù)現(xiàn)場工業(yè)試驗(yàn)，得出如下結(jié)論：

1) 推薦的充填配比能夠滿足似膏體充填漿體的泵送要求，充填漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠控制在77%~78%，采場泌水小，充填體沉縮性較弱，接頂效果好，充填未對(duì)采場穩(wěn)定性和石膏原礦的白度產(chǎn)生較大影響。

2) 打底及分層膠面28 d抗壓強(qiáng)度達(dá)1.82 MPa，完全滿足無軌機(jī)械設(shè)備的運(yùn)行；二步回采的采場，相鄰充填采場暴露的充填體宏觀整體性較好，對(duì)頂板起到了有效支撐作用。

3) 通過對(duì)充填泄水取樣化驗(yàn)，各有害元素殘留指標(biāo)均符合工業(yè)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，因此，充填泄水對(duì)地下水基本沒有影響。

4) 磷石膏利用率較高，每年充填可利用磷石膏約7.6萬t，在降低磷化企業(yè)磷石膏堆存成本和減小地表環(huán)境污染的同時(shí)，解決了礦山充填骨料來源的問題。

5 結(jié)論

1) 塌落度和擴(kuò)散度可以很好地反映漿體的可泵性。提高似膏體漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)，塌落度和擴(kuò)散度逐漸減小。隨著水泥用量的增加塌落度和擴(kuò)散度逐漸增大，達(dá)到分界點(diǎn)后開始減小。

2) 充填體強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)齡期的增加而增大。漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)充填體強(qiáng)度影響較大，漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高1%，充填體的后期強(qiáng)度增加10.67%~13.17%，因此，提高漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)是提高充填體強(qiáng)度的有效方法。

3) 增加水泥用量可以提高充填體抗壓強(qiáng)度。往粒徑max＜10 mm的碎石骨料中加入一定量的磷石膏，充填體后期抗壓強(qiáng)度顯著增加，似膏體漿體塌落度和擴(kuò)散度明顯增大。因此，添加磷石膏可以有效減少水泥用量，有利于改善漿體的流動(dòng)性和節(jié)約充填成本。

4) 最佳充填配比的漿體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78%，漿體輸送性能良好，采場泌水小于5%，充填體未對(duì)石膏原礦白度產(chǎn)生大的影響，充填泄水幾乎對(duì)地下水沒有影響。打底及分層膠面28 d抗壓強(qiáng)度達(dá)1.82 MPa，滿足無軌機(jī)械化生產(chǎn)作業(yè)的要求，二步驟回采的采場，相鄰充填采場充填體整體性較好，對(duì)頂板起到了有效支撐作用。

5) 每年可利用磷石膏7.6萬t，不僅減小了對(duì)地表環(huán)境的污染，而且解決了礦山充填骨料的來源問題，為企業(yè)帶來了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

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Optimum ratio and application of joint cemented backfill with crushed rock and phosphogypsum

WANG Xinmin1, XUE Xilong1, ZHANG Qinli1, HU Yong2, YANG Li1

(1. School of Resources and Safety Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Hubei Sanxin Gold Copper Limited Company, Huangshi 435100, China)

In light of lack of backfill aggregate in ShiGou gypsum mine in Hanyuan County, Sichuan Province, joint cemented backfill with phosphogypsum and crushed rock was put forward. To respectively analyze the physical and chemical property of crushed rock with diameter below 10 mm and 5 mm and phosphogypsum, the feasibility of joint cemented backfill with phosphogypsum and crushed rock was obtained. Based on backfill ratios experiment, paste-like slurry flowing property and backfill body strength property of different ratios were analyzed. Optimal backfill ratio at different places and stages in the mine was obtained. The results show that the backfill body strength increases with the increase of mass concentration of paste-like slurry. Adding phosphogypsum to crushed rock with diameter below 10 mm aggregate can enhance uniaxial compressive strength of backfill body. Adding phosphogypsum to crashed rock aggregate can improve the slurry flowability, decrease the amount of usage of cement, and save the cost. Slump and diffusivity can reflect the slurry pumpability. The recommended backfill ratio slurry transports well and can realize the pumping demand. The backfill body strength can fulfill the demand of trackless mechanization in the mine and the backfill waste water has no impact on environment.

crushed rock; phosphogypsum; backfill aggregation; strength property; flowing property

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.10.029

TD853; X781

A

1672?7207(2015)10?3767?07

2014?11?12；

2015?01?19

國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2008BAB32B03, 2013BAB02B05)(Projects (2008BAB32B03, 2013BAB02B05) supported by the National Science and Technology Support Program)

王新民，教授，博士生導(dǎo)師，從事充填采礦及安全技術(shù)研究；E-mail：xxl3305@163.com

(編輯 陳燦華)