肖軍輝，張?jiān)?，馮啟明，陳超

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難選赤褐?菱鐵礦離析焙燒?弱磁選提鐵研究

肖軍輝1, 2，張?jiān)?, 3，馮啟明2，陳超1, 3

(1. 國土資源部釩鈦磁鐵礦綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都，610041；2. 西南科技大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，四川綿陽，621010；3. 中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所，四川成都，610041)

針對(duì)重慶綦江沉積型赤褐?菱鐵礦，提出離析焙燒?弱磁選工藝實(shí)現(xiàn)提鐵。礦石與氯化鈣、焦炭混勻后置入焙燒爐中進(jìn)行離析焙燒，鐵從弱磁性礦物轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)磁性礦物后，焙燒礦采用弱磁選回收鐵。研究結(jié)果表明：焙燒礦中產(chǎn)生了以磁鐵礦(Fe3O4)、金屬鐵(Fe)為主的新礦相及少量的氧化亞鐵(FeO)新礦相，實(shí)現(xiàn)了鐵與其他雜質(zhì)的有效分離。在離析焙燒溫度為950 ℃、離析焙燒時(shí)間為60 min、氯化鈣和焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4%和15%、弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.10 T、弱磁選磨礦細(xì)度小于0.038 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的綜合工藝條件下，得到了鐵品位為72.02%，硫和磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.080%和0.053%，鐵回收率為82.09%的鐵精礦分選指標(biāo)，提鐵效果顯著。

菱鐵礦；赤褐鐵礦；離析焙燒；弱磁選

鋼鐵工業(yè)持續(xù)穩(wěn)定的發(fā)展迫切需要穩(wěn)定、足量、優(yōu)質(zhì)的鐵礦原料供給。2012年，我國國產(chǎn)鐵礦石13.09億t，進(jìn)口鐵礦石7.44億t，預(yù)計(jì)2015年我國鋼產(chǎn)量8億t，生鐵產(chǎn)量7.44億t，國產(chǎn)鐵礦石16億t，進(jìn)口鐵礦石(7.3~7.5)億t，鐵礦石對(duì)外依存度仍將達(dá)到60%左右。在渝東地區(qū)，蘊(yùn)藏著豐富的沉積型赤褐鐵礦。其中，巫山地區(qū)以寧鄉(xiāng)式高磷鮞狀赤褐鐵礦為主，綦江地區(qū)為綦江式沉積型赤褐?菱鐵礦。前者預(yù)計(jì)資源總量在3億t以上，后者預(yù)計(jì)資源總量也在3億t左右。該2種沉積型鐵礦石中，存在礦物嵌布粒度很小、種類繁多、結(jié)構(gòu)復(fù)雜及品位低等缺陷，被世界選礦界公認(rèn)為難選礦石，至今未能大規(guī)模開發(fā)利用[1?5]。針對(duì)渝東地區(qū)的綦江沉積型難選冶鐵礦石，本文作者采用離析焙燒?弱磁選工藝進(jìn)行提鐵研究，以便得到處理該難選冶混合鐵礦石的綜合工藝條件及離析焙燒鐵礦物礦相演變的基本規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣性質(zhì)

本次試驗(yàn)試樣來自渝東地區(qū)的綦江，該地區(qū)的難選鐵礦石中鐵主要以菱鐵礦為主，其次為褐鐵礦為主，原礦Fe品位為36.170%，P和S質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.118%和0.370%，屬于低品位難選冶鐵礦石。礦石中，菱鐵礦多呈粒狀、棱角狀、形態(tài)不規(guī)則，嵌布粒度為0.06~2.00 mm，具明顯雙反射色，表面有星點(diǎn)狀褐鐵礦分布，部分顆粒被后期褐鐵礦交替包圍；褐鐵礦呈細(xì)粒狀或浸染狀分布于菱鐵礦的表面，同時(shí)有少量分布在黃鐵礦顆粒邊緣，為后期的氧化產(chǎn)物；有害元素硫以黃鐵礦為主，多呈粒狀或浸染狀分布，嵌布粒度極不均勻，一般為0.03~0.20 mm，個(gè)別為0.50 mm，多被交替溶蝕，邊緣呈港灣狀，具骸晶結(jié)構(gòu)，有少量與褐鐵礦相互交替。試樣X線衍射(XRD)主要礦物物相分析結(jié)果如圖1所示、主要化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示、鐵物相分析結(jié)果如表2所示。

圖1 試樣XRD物相分析結(jié)果

表1 試樣主要化學(xué)成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表2 試樣鐵物相分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

結(jié)合圖1、表1和表2分析可知：綦江混合鐵礦石原礦鐵品位為36.17%，硅酸鹽礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大；礦石中有價(jià)金屬鐵主要以菱鐵礦和赤褐鐵礦為主，分別占全鐵的50.68%和44.68%，屬于典型難選冶礦種。常規(guī)的選礦很難得到理想的鐵精礦分選指標(biāo)，有害元素磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超標(biāo)，有害元素硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超標(biāo)0.370%，在分離提取鐵的同時(shí)需要降低精礦中有害元素硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2 方法

由于綦江混合鐵礦石中，鐵以菱鐵礦和赤褐鐵礦為主，呈假鮞碎屑狀、粒狀、砂狀等結(jié)構(gòu)，假鮞碎屑結(jié)構(gòu)比較普遍，呈單一或復(fù)合體形式。假鮞碎屑礦物組成主要有赤鐵礦、菱鐵礦、磁鐵礦、綠泥石、石英等，粒徑為0.03~0.20 mm不等且嵌布粒度較細(xì)，常規(guī)的物理選礦方法較難獲得理想的鐵精礦分選指標(biāo)[6?9]。本文采用離析焙燒?弱磁選工藝處理該難選冶鐵礦石，即：將試樣與氯化鈣、焦炭按照一定比例混勻后置入焙燒爐中進(jìn)行離析焙燒后，為防止焙燒產(chǎn)品與空氣接觸而氧化；采用水淬方式冷卻，使鐵從菱鐵礦、赤褐鐵礦的弱磁性礦物轉(zhuǎn)變?yōu)橐源盆F礦、金屬鐵為主的強(qiáng)磁性礦物，實(shí)現(xiàn)鐵與其他雜質(zhì)的初步分離；離析焙燒產(chǎn)品經(jīng)水萃冷卻進(jìn)入磨礦機(jī)后，采用弱磁選回收鐵得到鐵精礦。試驗(yàn)工藝流程如圖2所示，試驗(yàn)研究主要的儀器設(shè)備為XRD儀、掃描電鏡(SEM)、電子探針、馬弗爐、磁選管、濕式鼓式磁選機(jī)、錐形球磨機(jī)、分級(jí)篩；主要化學(xué)試劑及原料為氯化鈣、焦炭等。

圖2 離析焙燒?弱磁選試驗(yàn)工藝流程

2 結(jié)果與討論

2.1 離析焙燒溫度的影響試驗(yàn)

離析溫度是決定氯化劑能否分解，有價(jià)金屬鐵能否被氯化的關(guān)鍵因素之一[10?13]。為此，在焦炭(粒度小于0.2 mm)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、焙燒時(shí)間為60 min的焙燒條件下進(jìn)行離析溫度對(duì)鐵精礦分選指標(biāo)的影響試驗(yàn)，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為 0.08 T，磨礦細(xì)度小于0.074 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，結(jié)果如圖3所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖3可知：離析溫度對(duì)鐵精礦分選指標(biāo)的影響效果比較明顯，溫度升高，鐵品位呈先升高后降低的趨勢(shì)變化，鐵回收率呈一直升高的規(guī)律變化；當(dāng)溫度為950 ℃時(shí)，鐵品位出現(xiàn)最大值為65.22%，鐵回收率為81.58%。經(jīng)綜合考慮，離析焙燒溫度為950 ℃比較合適。

2.2 還原劑用量的影響試驗(yàn)

在離析焙燒過程中，焦炭作為還原劑起著提供還原性氣氛和提供氯化物吸附載體的雙重作用。還原劑用量過多，容易導(dǎo)致其他元素的還原影響鐵精礦分選指標(biāo)；反之，還原劑用量過少，不能有效地還原和吸附鐵的氯化物，同樣也會(huì)影響鐵精礦分選指標(biāo)[14?17]。在離析溫度為950 ℃、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、焙燒時(shí)間為60 min焙燒條件下進(jìn)行焦炭用量對(duì)鐵精礦分選指標(biāo)的影響試驗(yàn)，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.08 T，磨礦細(xì)度為小于0.074 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，結(jié)果如圖4所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖4可知：焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)鐵精礦的鐵品位及回收率的影響主要表現(xiàn)為：隨著焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，鐵品位及回收率呈先升高后降低的規(guī)律變化；當(dāng)焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，鐵品位及回收率出現(xiàn)極大值，分別為65.17%和81.45%。這與焦炭在離析焙燒過程中所起的作用有較大關(guān)系。焦炭主要起提供還原性氣體CO、H2和作為吸附揮發(fā)性FeCl2的載體的雙重作用，質(zhì)量分?jǐn)?shù)過多容易產(chǎn)生過還原現(xiàn)象，質(zhì)量分?jǐn)?shù)過少，不能有效地還原FeCl2和吸附金屬鐵粒子，均會(huì)影響鐵的離析效果。故焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%比較合適，在此條件下，可以得到鐵品位為65.17%，鐵回收率為81.45%的鐵精礦分選指標(biāo)。

2.3 氯化劑用量的影響試驗(yàn)

氯化鈣作為氯化劑在離析焙燒過程中，與礦石中的SiO2，Al2O3等酸性氧化物及H2O反應(yīng)生成氯化氫氣體，部分有價(jià)金屬鐵與氯化氫發(fā)生氯化反應(yīng)生成FeCl2，由于FeCl2屬于不穩(wěn)定體系，在焦炭表面上被還原和吸附[18?19]；同時(shí)，氯化氫氣體也會(huì)與其他元素發(fā)生氯化反應(yīng)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)過多，可能導(dǎo)致副反應(yīng)的進(jìn)行；質(zhì)量分?jǐn)?shù)過少，生成的FeCl2量過少，主要影響鐵精礦的回收率。故在離析溫度950 ℃、焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、焙燒時(shí)間為60 min的焙燒條件下進(jìn)行氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)鐵精礦分選指標(biāo)的影響試驗(yàn)，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.08T，磨礦細(xì)度為小于0.074 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，結(jié)果如圖5所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖5可知：氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，鐵精礦的鐵品位逐漸升高，鐵回收率呈降低的規(guī)律變化，同時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大易使其他元素被氯化，易導(dǎo)致精礦質(zhì)量的下降。因此，在確保鐵品位大于65%的前提下，氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%比較合適；鐵品位為65.21%，鐵回收率為82.24%。

2.4 離析焙燒時(shí)間的影響試驗(yàn)

離析焙燒過程主要分為分解反應(yīng)過程、氯化反應(yīng)過程、還原反應(yīng)過程，但分解、氯化、還原等反應(yīng)不是機(jī)械的先后反應(yīng)過程，而是各種化學(xué)反應(yīng)的交叉[20]。離析焙燒時(shí)間決定整個(gè)離析焙燒過程反應(yīng)進(jìn)行的程度，延長離析焙燒時(shí)間，反應(yīng)相對(duì)越完全；但離析焙燒時(shí)間過短，又不能實(shí)現(xiàn)較好的離析效果。在離析焙燒溫度為950 ℃、焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的焙燒條件下進(jìn)行離析焙燒時(shí)間對(duì)鐵精礦分選指標(biāo)的影響試驗(yàn)，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為 0.08 T，磨礦細(xì)度為小于0.074 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，結(jié)果如圖6所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖6可知：延長離析焙燒時(shí)間，有利于提高鐵的綜合回收率，但當(dāng)離析焙燒時(shí)間超過60~75 min時(shí)，鐵精礦的鐵品位降低比較明顯。這要是由于離析焙燒增加，反應(yīng)相對(duì)越徹底，但同時(shí)帶來部分副反應(yīng)；鐵回收率增加，但鐵品位有所降低。因此，離析焙燒時(shí)間為60 min比較合適。在此條件下，可以得到鐵品位為65.21%，鐵回收率為82.24%的鐵精礦分選指標(biāo)。

2.5 離析焙燒產(chǎn)品弱磁選條件的影響試驗(yàn)

通過離析焙燒條件試驗(yàn)得到了綦江難選混合鐵礦石的離析焙燒條件如下：離析焙燒溫度為950 ℃，離析焙燒時(shí)間為60 min，氯化鈣和焦炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4%和15%。為進(jìn)一步提高鐵精礦的分選指標(biāo)，對(duì)離析焙燒產(chǎn)品進(jìn)行弱磁選條件的影響試驗(yàn)。弱磁選過程中影響鐵品位及回收率的主要因素為磨礦細(xì)度和磁場(chǎng)強(qiáng)度，因此，在所得到的綜合焙燒條件下，進(jìn)行擴(kuò)大離析焙燒試驗(yàn)，每次焙燒礦樣質(zhì)量增加至1 kg，將重復(fù)試驗(yàn)的離析焙燒樣品混合后作為弱磁選條件影響試驗(yàn)物料，首先進(jìn)行磨礦細(xì)度對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 磨礦細(xì)度對(duì)鐵精礦品位及回收率的影響(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

從表3可知：提高磨礦細(xì)度，礦物的單體解離程度提高，在磁選過程中有利于提高精礦的鐵品位，但磨礦細(xì)度過高，精礦的鐵回收率降低比較明顯。在磁選過程中磁性礦物主要受到磁場(chǎng)力、重力、機(jī)械力等的共同作用，而粒度變小時(shí)，在分選過程中受到外力的影響就更加明顯，要提高分選指標(biāo)需要改變?nèi)醮胚x磁場(chǎng)強(qiáng)度。當(dāng)磨礦細(xì)度小于0.038 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%時(shí)，鐵品位提高至73.63%，屬于高品質(zhì)鐵精礦，故進(jìn)一步進(jìn)行磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鐵分選指標(biāo)的影響試驗(yàn)，結(jié)果如圖7所示。

1—鐵品位；2—鐵回收率

從圖7可知：磁場(chǎng)強(qiáng)度降低，鐵品位提高幅度較大，但回收率降低幅度也比較大；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.14 T時(shí)，鐵精礦的鐵品位降低至61.22%。經(jīng)綜合考慮，磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.10 T比較合適。在此條件下，可以得到鐵品位為72.02%，鐵回收率為82.09%的鐵精礦分選指標(biāo)，該鐵精礦的鐵品位接近磁鐵礦的理論品位72.41%，屬于高純優(yōu)質(zhì)鐵精礦。

2.6 討論

采用離析焙燒?弱磁選工藝處理重慶綦江難選冶赤褐?菱鐵礦混合鐵礦石，得到了鐵品位為72.02%，鐵回收率為82.09%鐵精礦，提鐵效果比較明顯。鐵精礦主要化學(xué)成分分析結(jié)果如表4所示。

表4 鐵精礦主要化學(xué)成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

從表4可知：鐵精礦中有害元素硫、磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均很低，主要雜質(zhì)元素為硅、鈣、鎂等，進(jìn)一步說明所得的綜合條件較合適，鐵精礦分選指標(biāo)也較為可靠。

為進(jìn)一步研究有價(jià)金屬鐵在離析焙燒前后的礦相轉(zhuǎn)變，在工藝條件試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用XRD，SEM及電子探針分別對(duì)原礦、離析焙燒產(chǎn)品、磁選精礦進(jìn)行分析檢測(cè)。XRD物體相分析如圖8~9所示、鐵礦物的SEM礦相變化如圖10所示，電子探針成分分析結(jié)果如表5~6所示。

結(jié)合圖8~10和表5~6可知：離析焙燒前，礦石中的有價(jià)金屬鐵以菱鐵礦(FeCO3)、赤褐鐵礦(Fe2O3和Fe2O3·H2O)為主，離析焙燒后鐵轉(zhuǎn)變?yōu)橐源盆F礦(Fe3O4)、金屬鐵(Fe)為主的新礦相，同時(shí)含有少量的氧化亞鐵(FeO)的新礦相。金屬鐵屬于鐵磁性金屬、磁鐵礦屬于強(qiáng)磁性礦物，二者均具有較大的比磁化系數(shù)，采用弱磁選就可以較好地回收鐵并得到鐵品位較高的鐵精礦，進(jìn)一步驗(yàn)證了離析焙燒?弱磁選工藝處理綦江沉積型赤褐?菱鐵礦比較合理，并能夠得到顯著的提鐵效果，同時(shí)，鐵精礦中的硫、磷、砷等雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也比較低。

圖9 鐵精礦XRD物相分析結(jié)果

(a) 焙燒前；(b) 焙燒后

表5 焙燒后磁鐵礦的電子探針成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表6 焙燒后金屬鐵的電子探針成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

3 結(jié)論

1) 渝東地區(qū)的綦江沉積型赤褐?菱鐵礦中，原礦中鐵、硫、磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為36.170%，0.370%和0.118%。鐵主要以菱鐵礦和赤褐鐵礦為主；其中，菱鐵礦質(zhì)量占全鐵的50.68%，赤褐鐵礦質(zhì)量占全鐵的44.68%，兩者合計(jì)占全鐵的95.36%，屬于難選冶鐵礦石。

2) 在離析焙燒溫度為950 ℃，焦炭和氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%和4%，離析焙燒時(shí)間為60 min，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.10 T，弱磁選磨礦細(xì)度小于0.038 mm的鐵精礦質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的綜合條件下，可以得到鐵品位為72.02%，硫和磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.080%和0.053%，鐵回收率為82.09%的鐵精礦分選指標(biāo)。

3) 離析焙燒前，礦石中的有價(jià)金屬鐵以菱鐵礦(FeCO3)、赤褐鐵礦(Fe2O3和Fe2O3·H2O)為主；離析焙燒后出現(xiàn)了以磁鐵礦(Fe3O4)、金屬鐵(Fe)為主的新礦相，實(shí)現(xiàn)了鐵從弱磁性礦物到強(qiáng)磁性礦物的轉(zhuǎn)變，即從“難選礦石”到“易選礦石”的轉(zhuǎn)變，也進(jìn)一步表明離析焙燒?弱磁選處理重慶綦江難選冶赤褐?菱鐵礦比較合理。

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Upgrading iron of refractory hematite and limonite-siderite ores using segregation roasting-low intensity magnetic separation

Xiao Junhui1, 2, Zhang Yushu1, 3, Feng Qiming2, Chen Chao1, 3

(1. Key Laboratory of Vanadium-titanium Magnetite Comprehensive Utilization, Ministry of Land and Resources, Chengdu 610041, China;2. School of Environment and Resources, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China; 3. Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources, Chengdu 610041, China)

For the sedimentary pattern hematite and limonite-siderite ores in Qijiang of Chongqing, a segregation roasting-low intensity magnetic separation flowsheet was proposed to upgrade iron. Ores, calcium chloride and coke were mixed and put into roasting furnace to undergo segregation roasting. After being transferred from weak to strong magnetic mineral, iron was recovered by low intensity magnetic separation from roasting ores. The results show that in the roasting ores, new ore phases dominated by magnetite (Fe3O4), metallic iron (Fe) and a few ferrous oxide (FeO) are generated, and effective separation of iron minerals as well as other impurities can be achieved. The iron concentrate separation characterized by 72.02% of iron grade, 0.080% of sulfur mass fraction, 0.053% of phosphorus mass fraction, 82.09% of iron recovery can be obtained under segregation roasting temperature of 950 ℃, segregation roasting time of 60 min, calcium chloride mass fraction of 4%, coke mass fraction of 15%, low intensity magnetic field intensity of 0.10 T and iron ore concentrates mass fraction of 95% of grinding fineness less than 0.038 mm. The effect of upgrading iron is obvious.

siderite; hematite-limonite; segregation roasting; low intensity magnetic separation

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.10.003

TD951；TF17

A

1672?7207(2015)10?3573?07

2015?01?07；

2015?03?18

中國地質(zhì)大調(diào)查項(xiàng)目(12120113087600)；國土資源部釩鈦磁鐵礦綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(KLVMCU-2014-01)(Project (12120113087600) supported by China Geological Big Survey; Project (KLVMCU-2014-01) supported by Key Laboratory of Vanadium-titanium Magnetite Comprehensive Utilization, Ministry of Land and Resources)

肖軍輝，男，博士(后)，副教授，從事選冶理論與工藝研究；E-mail：xiaojunhui33@163.com

(編輯 羅金花)