劉 宇，呂慧英，李高陽，吳 景

（1. 長沙市農產品質量監(jiān)測中心， 長沙410003； 2. 湖南省農業(yè)科學院湖南省農產品加工研究所， 長沙410125； 3.湖南省食品分析測試中心， 長沙410125）

隨著社會的不斷進步，人們對健康飲食的關注不斷增加。而隨著肥胖問題的日益突顯，食物的熱量逐漸成為消費者選擇食品時所考慮的一個重要指標。在我國，按照《GB 28050-2011 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》和《GBZ-21922-2008 食品營養(yǎng)成分基本術語》兩個標準給出了食品營養(yǎng)標簽上標示能量的計算方法，即蛋白質、脂肪、碳水化合物等主要產能營養(yǎng)素的含量乘以各自相應的能量系數(shù)并進行加和，能量值以千焦（kJ）為單位標示[1-2]。

食品和藥物管理局（Food and DrugAdm inistration，F(xiàn)DA）推薦了3種食品能量的計算方法和1種氧彈直接測定法[3]，用以研究食品總能量、可代謝能量及轉化率之間的關系。阿特沃特因子或特異性阿特沃特因子是最常用到的各種食品能量的換算系數(shù)，我國現(xiàn)在使用的能量換算系數(shù)就是阿特沃特因子，即4、9、4 這個系數(shù)[4-6]。

《GB 28050-2011 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》自2013年1月1日正式施行以來，國內的食品生產企業(yè)和相應的監(jiān)測機構對預包裝食品上的營養(yǎng)標志進行了對比測定。在測定工作中，發(fā)現(xiàn)按照規(guī)定計算得到的幾大“營養(yǎng)素”的含量，再乘上相應的能量折算系數(shù)，由此計算得出的能量值，不可避免地加和了各項指標的測量誤差和計算誤差，平行測定的結果相差較大。因此，急需一種自動化程度高、操作簡便、靈敏準確的方法來進行食品熱量的測定。研究采用氧彈式量熱法對餅干的熱量進行快速測定，以期為氧彈式量熱法在食品熱量測定中的應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試樣本為市購的39種餅干，熱量值范圍為13.76～23.29 kJ/g（由國標法測定[2]），平均值為19.18 kJ/g。供試量熱儀為C2000 型氧彈量熱儀（IKA，德國）。

1.2 試驗方法

餅干樣本經粉碎、烘干處理后，精確稱量1.000±0.010 g 樣本置于氧彈燃燒架上，調節(jié)壓力為32個大氣壓，放入氧彈，固定于懸掛架。燃燒結束后，讀取結果并保存。每個樣本重復測定2 次，取平均值作為氧彈量熱結果。國標法則按照《GB 28050-2011 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》的要求，測定蛋白質、脂肪、碳水化合物、膳食纖維等主要產能營養(yǎng)素的含量之后，按照表1 中的能量換算系數(shù)進行計算和加和，得到國標法熱量值。

2 結果與分析

氧彈式量熱儀是利用樣本在氧彈中燃燒產生的熱量使周圍水上升的溫度來換算出樣本的熱量。該方法簡便、準確，既減少了消耗，又縮短了操作時間，大大降低了檢測人員的勞動強度。

氧氣壓力對測定結果有一定的影響。若充氧壓力低，則燃燒溫度低，試樣不能完全燃燒及分解；若充氧壓力高，則燃燒劇烈，易使試樣發(fā)生飛濺，從而影響測定結果的準確性。經試驗驗證，餅干粉末樣品在32.32×105Pa 燃燒穩(wěn)定而充分，故研究選定其為餅干樣品燃燒壓力。

試樣用量對測定結果也有一定影響，試樣用量少時，特別是低于0.5 g 時，測定結果偏低，且多次測定結果的標準偏差較大；試樣用量過多，則會造成燃燒后釋放熱量過大，有可能損害氧彈和量熱儀，該試驗中選擇1.000 g 樣本進行測定，結果見表1。

統(tǒng)計分析結果表明，氧彈式量熱儀所測定結果與國標法測定結果的相關性為0.738 2，誤差大于10%的樣本如圖1 所示的1、2、3、6、14、16、21、38 號樣本，這些樣本在國標中的測定值基本是大于23.00 kJ/g 或者小于15.00 kJ/g。對于熱量在15.00～23.00 kJ/g 的餅干樣本，氧彈式量熱儀測定結果與國標法測定結果相關性較好，沒有顯著性差異。

表1 氧彈式量熱儀和國標法測定餅干熱量的結果比較 （kJ/g）

圖1 氧彈式量熱儀和國標法測定餅干熱量的對比分析

對結果相差較大的樣本進行成分分析，發(fā)現(xiàn)其原料成分較為特殊，如1 號樣本中原料中含有進口奶粉，2 號樣本原料包含椰果，3 號樣本原料包含魚油，6號樣本原料包含五谷雜糧，14 號樣本為木糖醇全麥產品，16 號樣本包含高油酸葵花籽油，21 號樣本原料包含紅薯，38 號樣本原料包含燕麥。這些樣本由于原料成分特殊，所以在采用營養(yǎng)成分折算熱量時，能量換算系數(shù)偏差較大，造成最終計算得出的熱量結果與彈氧式量熱儀直接測量的結果有較大差別。因此，針對這些樣本，建議采用氧彈式量熱儀對其進行熱量測定。

3 小結與討論

2014年，湖南省計量院莫曉山等[7]采用自動量熱儀和計算法分別對8種面粉食品進行食品能量測定，發(fā)現(xiàn)采用自動量熱儀測定食品的能量在16.83～21.34 kJ/g 之間，而采用計算法測定食品的能量在16.10～19.44 kJ/g 之間，其結果無顯著差異，可互相代替。

大連出入境檢驗檢疫局依據(jù)《食品營養(yǎng)標簽管理規(guī)范》，用蛋白質、脂肪、碳水化合物、乙醇、有機酸、膳食纖維這6種營養(yǎng)指標來換算能量，發(fā)現(xiàn)這種換算法勞動強度大，操作時間長，測定時的樣本及易耗品用量較大，而且這些成分換算出的結果仍有一定偏差[8]。同時，使用氧彈量熱儀進行熱量的快速測定，樣本在氧彈內32個大氣壓下充分燃燒，儀器將燃燒產生的熱量使氧彈周圍循環(huán)水上升的溫度值自動換算出樣本中的熱量值。對兩種方法得到的數(shù)據(jù)進行比對分析，結果顯示，和傳統(tǒng)國標方法相比，氧彈量熱儀法測定的結果準確度高，而且操作簡便，大大降低了檢測人員的勞動強度。

粟智等[9-12]利用氧彈熱量計測定蜂蜜、紅葡萄酒、食用大豆油、食用花生油等食品的熱值，并通過測量一系列標準酒精溶液的燃燒熱后，建立標準酒精溶液酒精度與燃燒熱的關系模型，利用所得到的關系模型計算出所對應的飲用酒的酒精度。劉建平等[13]使用氧彈卡計測定食用大豆油熱值，劉迎春等[14]采用恒溫式量熱計測定了棉籽油及其調和油的熱值。

另據(jù)報道，韓國和日本等國通常采用量熱儀測定食品的能值，其進口的食品往往也要求有熱值測定的要求。國內許多食品營養(yǎng)研究所在20 世紀80～90年代與日本等國合作的項目都曾利用量熱儀研究食品的營養(yǎng)，如北京肉類營養(yǎng)研究所在早期對肉類營養(yǎng)研究時采用了量熱儀，肉類測定的結果與計算的結果保持較好的一致性。另外，許多高校還利用氧彈式量熱儀來測定蔗糖、食用油等食品的能值，并將其作為食品專業(yè)的基礎實驗課，用于講解氧彈式量熱儀的測定原理以及對食品總能量測定的練習[15-16]。

與傳統(tǒng)國標法相比，采用量熱儀測定樣本熱量不需同時測定餅干樣本的蛋白質、脂肪、膳食纖維等成分，而且測量所需時間僅需30 m in，極大地降低了檢測人員的勞動強度，縮短了檢測時間。量熱儀的主要部件只包括量熱儀主機、自動水控制系統(tǒng)和電腦，所需樣本用量小，僅1 g 樣本就可以完成測定。《食品營養(yǎng)標簽管理規(guī)范》中的換算法則需同時檢測蛋白質、脂肪、膳食纖維和灰分等物質的含量，這就需要大量的強酸、強堿試劑和有機溶劑，包括濃硫酸、氫氧化鈉、乙醚、丙酮等。另外，還需要凱氏定氮儀、索氏抽提裝置、膳食纖維專用過濾器、馬弗爐等。測量需要樣本量一般大于10 g。同時，對包含有特殊原料的樣本，其檢測結果也較傳統(tǒng)方法準確。因此，量熱儀測定食品熱量比國標法結果更可靠，且快速簡便，值得廣泛推廣。

[1]GB 28050-2011.食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則[S].

[2]GBZ 21922-2008.食品營養(yǎng)成分基本術語[S].

[3]AOAC International.Officialmethodsofanalysis[S].

[4]Warwick P M，Baines J.Point of view：energy factors used for food labelling and other purposes should be derived in a consistent fashion for all food components[J].British Journal of Nutrition，2001，84（6）：897-902.

[5]郭 軍，楊月欣.食物能量換算系數(shù)的現(xiàn)狀[J].國外醫(yī)學（衛(wèi)生學分冊），2006，（1）：28-33.

[6]王 晶.食品營養(yǎng)標簽和標示成分檢測技術[M].北京：化學工業(yè)出版社，2007.

[7]莫曉山，胡 彪，許廣平，等.可燃物質熱值測定儀—氧彈量熱儀綜述[J].計量技術，2014，（2）：23-26.

[8]曲世超，陳 溪，黃大亮，等.氧彈量熱儀測定食品熱量[J].檢驗檢疫學刊，2013，（1）：38-40.

[9]粟 智，申 重，劉 叢.食用大豆油熱值的測定[J].大豆科學，2006，（4）：458-460.

[10]粟 智.蜂蜜熱值的測定[J].生命科學儀器，2006，（4）：44-46.

[11]粟 智，申 重.幾種紅葡萄酒的熱值測定[J].釀酒科技，2006，（6）：96-98.

[12]粟 智，申 重，劉 叢.食用花生油熱值的測定[J].生命科學儀器，2006，（2）：34-36.

[13]劉建平，楊新麗，閆向陽.氧彈卡計測定食用大豆油熱值[J].廣東化工，2008，（5）：110-112.

[14]劉迎春，曹衛(wèi)彬，孫傳慶，等.棉籽油及其調和油的熱值測定與分析[J].石河子大學學報（自然科學版），2008，（3）：366-370.

[15]北京大學化學學院物理化學實驗教學組.物理化學實驗第4版[M].北京：北京大學出版社，2002.

[16]Garland CW，Nibler JW，Shoemarker D P.Experiments in Physical Chemitry 6th[M].Boston：Mcgraw HillCompanies，2001.