馬 敏

（山西平朔煤矸石發(fā)電有限責(zé)任公司,山西 朔州 036800）

1 概述

離子色譜（Ion Chromatography ,簡(jiǎn)稱IC）是高效液相色譜的一種，是分析陰、陽離子的一種液相色譜方法。它于1975年問世，并在分析化學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛運(yùn)用和突飛猛進(jìn)的發(fā)展。離子色譜又包括了離子排斥色譜、離子交換色譜和離子對(duì)色譜，在電廠水質(zhì)分析中，通常利用離子色譜法對(duì)水質(zhì)中的親水性陽離子進(jìn)行分析。

2 離子色譜儀

離子色譜儀是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相，對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)出流出物電導(dǎo)的變化。IC系統(tǒng)由流動(dòng)相傳送部分、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理等四個(gè)部分組成，與HPLC的構(gòu)成相同。通常根據(jù)實(shí)際需要，配有MSM或類似抑制器對(duì)背景電導(dǎo)進(jìn)行抑制。離子色譜的檢測(cè)器可分為電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器兩大類，電化學(xué)檢測(cè)器由電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等組成，光化學(xué)檢測(cè)器包括紫外-可見和熒光。主要可以檢測(cè)無機(jī)陽離子（Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+）、無機(jī)陰離子（F-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、SO42-、CO32-、PO43-）及部分有機(jī)陰、陽離子（(HCOO-、CH3COO-）。

其優(yōu)點(diǎn)：快速方便，靈敏度高，分離柱穩(wěn)定性好，容量高。

3 在水質(zhì)分析中的應(yīng)用

水質(zhì)監(jiān)測(cè)的時(shí)效性和準(zhǔn)確性，是電廠熱力設(shè)備安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行的前提保障。近年來，離子色譜法在水質(zhì)分析的應(yīng)用中取得很大的成效，尤其是對(duì)除鹽水、給水、水蒸汽、冷卻水等的監(jiān)測(cè)，分析出多項(xiàng)重要指標(biāo)。利用瑞士萬通公司生產(chǎn)的 883 型離子色譜儀，對(duì)我廠兩臺(tái)2*300MW循環(huán)流化床機(jī)組的水質(zhì)情況定期進(jìn)行檢測(cè)，下邊分別敘述各類型離子的測(cè)試。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

在配置陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)液和陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),要保證其濃度的不同，對(duì)色譜峰面積和保留時(shí)間的測(cè)定要在相同色譜條件下進(jìn)行,根據(jù)峰面積對(duì)離子濃度(mg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2 陽離子的測(cè)試

使用時(shí)的色譜條件

標(biāo)準(zhǔn)流速：1ml /min

最大壓力：35 MPa

pH 范圍：3-12

標(biāo)準(zhǔn)淋洗液：4mmol/L 酒石酸＋0.75mmol/L 吡啶二羧酸（流速1 ml /min）

3.3 陰離子的測(cè)試

使用時(shí)的色譜條件

標(biāo)準(zhǔn)流速：1ml /min

最大壓力：12 MPa

pH 范圍：3-12

標(biāo)準(zhǔn)淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3,1.7 mmol/L NaHCO3(流速 1 mL/min)。

4 離子色譜注意事項(xiàng)

4.1 由陰離子換做陽離子時(shí)的操作

用超純水沖洗拆下來的陰離子柱和保護(hù)柱，流速2.5ml/min，沖洗20min。

用陽離子淋洗液對(duì)泵、進(jìn)樣六通閥分段淋洗，流速2.5ml/min，沖洗10 min。

接上保護(hù)柱，以1.0ml/min的流速?zèng)_洗，約10 min。

接上分離柱，以1.0ml/min的流速，沖洗分離柱，約10 min。

接上檢測(cè)器，平衡約1小時(shí)。

4.2 淋洗液、再生液、沖洗液要定期更換

容器用水沖洗后，再用甲醇/水或丙酮/水沖洗。

為避免沖洗的部徹底，在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮，

由于CO2會(huì)影響Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液變?nèi)酰?，淋洗液瓶要加裝CO2吸收器。

為防止流路中產(chǎn)生氣泡，配置淋洗液時(shí)先對(duì)水進(jìn)行脫氣。

新配置的淋洗液在使用前要先過濾。當(dāng)離子色譜長(zhǎng)期（>1周)不用時(shí)，要卸下分離柱，并用比例為1：4的甲醇：水溶液來沖洗管路。由于顆粒會(huì)堵塞分離柱，所以要保證樣品、再生液、水和淋洗液的無顆粒狀態(tài)，IC 系統(tǒng)的用水要求：電阻>18MΩ；無顆粒（<0.45um濾膜過濾）

5 結(jié) 語

離子色譜儀在微量分析方面具有快速、準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì)，在電廠異常水質(zhì)分析、系統(tǒng)普查、水汽質(zhì)量監(jiān)督等方面成效顯著，今后還將廣泛的應(yīng)用于更多領(lǐng)域中。

[1]色譜技術(shù)叢書——色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用[J].色譜,2009(04).

[2]劉桂榮.色譜技術(shù)研究進(jìn)展及應(yīng)用[J].山西化工,2006(01).