鄒佳　楊斐　高亞楠　張艷萍　王艷麗

摘 要：在鋼鐵制造業(yè)中，鐵礦石作為一種煉鐵材料，要準(zhǔn)確分析它的成分，而要想得出鐵礦石中總鐵和硫含量的準(zhǔn)確值，就必須利用X射線熒光光譜儀快速、準(zhǔn)確、有效、自動(dòng)化地分析鐵礦石，這樣才能夠測(cè)出鐵礦石中定量元素的含量，進(jìn)而科學(xué)分析礦物質(zhì)的效應(yīng)，快速獲得分析結(jié)果。經(jīng)過相關(guān)數(shù)據(jù)處理后，通過質(zhì)量檢驗(yàn)和規(guī)格判斷能夠準(zhǔn)確地分析和校正鐵礦石樣品的礦物質(zhì)效應(yīng)。

關(guān)鍵詞：鐵礦石；X射線熒光光譜；礦物效應(yīng)；定量元素

中圖分類號(hào)：O657.34 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.071

X射線熒光光譜被廣泛應(yīng)用于鐵礦業(yè)中，它能夠定量分析鐵礦石樣品，一般采用粉末壓片法和熔融法制樣。粉末壓片法具有簡單、快速、易行的特點(diǎn)，但是，受顆粒度效應(yīng)和鐵礦石效應(yīng)的影響，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度很容易受到影響；熔融法能夠有效避免顆粒度效應(yīng)和鐵礦石效應(yīng)，校正理論數(shù)據(jù)的影響系數(shù)，從而得出正確的分析結(jié)果。因?yàn)槿廴诜ǖ某杀颈容^高，耗時(shí)較長，所以，不利于痕量元素和高溫下易揮發(fā)組分的分析，因此，這種方法在鐵礦工業(yè)中并不被重視。這項(xiàng)研究分析了鐵礦石樣品的礦物質(zhì)效應(yīng)，采用X射線熒光光譜儀（島津MXF-2400）初步探討了礦物效應(yīng)校正的相關(guān)內(nèi)容，并分析了礦物效應(yīng)校正的可能性。

1 鐵礦石樣品的選取

在選取鐵礦石樣品時(shí)，由于不同來源的鐵礦石結(jié)構(gòu)組成差異很大，其特性也不相同，所以，鋼鐵廠對(duì)鐵礦石的原料需求也不唯一，即一般鋼鐵廠需要多種鐵礦石作為原料。因此，在鐵礦石采樣的過程中，會(huì)出現(xiàn)鐵礦石效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，而這2種效應(yīng)的產(chǎn)生對(duì)鐵礦樣品分析結(jié)果有較大的影響。

1.1 制樣方法

在選取樣品的過程中，針對(duì)每一種鐵礦石樣品的特性尋找1種有效的選擇方法，同時(shí)，制備1套標(biāo)準(zhǔn)的校正標(biāo)樣。在此過程中，可采用熔融法和粉末壓片法制樣。這2種方法各具優(yōu)點(diǎn)，在采用粉末壓片法制樣的過程中，整個(gè)過程分為3步：①干燥和焙燒樣品；②樣品混合后進(jìn)行研磨；③將研磨好的粉末壓片。這種方法非常簡單，制作也比較快，而且在X射線熒光光譜中能夠很快分析出結(jié)果。但是，受顆粒度和礦物效應(yīng)的影響，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性受到了一定的影響。而熔融法能夠有效排除顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響，能夠準(zhǔn)確分析基體效應(yīng)，但是，在制樣過程中，其成本比較高，會(huì)耗費(fèi)大量的時(shí)間，工作環(huán)境也會(huì)受到較大的限制。

1.2 鐵礦石樣品

我國鐵礦石的樣品比較多，最常見的有以下10種，它們分別為GBW07219a、GBW0722l、GBW07222、GBW072，GSB03-1803-2005、GSB03-1804-2005、GSB03-1805-2005、GSB03-1806-2005、GSB03-1807-2005和GSB03-1808-2005.分別稱取7 g鐵礦石標(biāo)樣，混合1.5 g微晶纖維素黏結(jié)劑，并將其放在石英研缽中充分研磨，讓它們混合均勻，同時(shí)，在鋁杯中將粉末制成圓片，并保持一定的壓力。

2 鐵礦石樣品的測(cè)量

所有鐵礦石的測(cè)量工作都是在X射線熒光光譜儀（島津

MXF-2400）下完成的。這種儀器具有高自動(dòng)的分析性能，使用它省時(shí)省力。另外，在測(cè)量過程中，配備單道掃描型分光器可以自動(dòng)完成自動(dòng)定性分析和元素的識(shí)別。利用X射線熒光光譜儀測(cè)量鐵礦石樣品時(shí)，每一種樣品都可以采用3種測(cè)量方法，它們分別是：①采用粉末壓片法分析鐵礦石樣品的礦物效應(yīng)。在測(cè)量過程中，需要利用一些待測(cè)樣品的典型試樣，并預(yù)先設(shè)定這些試樣，設(shè)定的條件包括分析線、測(cè)角儀、分光晶體、脈沖高度窗、探測(cè)器X射線管和待測(cè)元素特征譜線峰位置2θ等。②在測(cè)量鐵礦石樣品前，先測(cè)量樣品的譜線2θ，并校正標(biāo)樣在設(shè)定條件下建立的每個(gè)測(cè)量元素的校正曲線。在提取未知樣參數(shù)，分析未知樣參數(shù)中待測(cè)元素的含量，分辨出預(yù)設(shè)的測(cè)量條件與待測(cè)元素不一致時(shí)，可以得出最后的結(jié)果誤差值。③采用峰面積替代峰強(qiáng)度，在待測(cè)譜線2θ的一定范圍內(nèi)應(yīng)用掃描的方式完成測(cè)量工作，并利用X射線熒光光譜儀進(jìn)行相關(guān)分析，計(jì)算出扣除背景后的凈峰面積。

3 鐵礦石樣品的礦物效應(yīng)校正

在校正鐵礦石樣品礦物效應(yīng)的過程中，使用X射線熒光光譜儀（島津MXF-2400）及其系列軟件進(jìn)行相關(guān)操作處理。在粉末壓片法中，測(cè)得的元素分析線的凈強(qiáng)度可以按照原始數(shù)據(jù)的計(jì)算得出2組校正方法。這2組校正方法分別為：①角度校正法。這種方法可以分析樣品測(cè)量前的校正標(biāo)樣和未知標(biāo)樣，并對(duì)比每個(gè)測(cè)量元素的2θ角度完成實(shí)際測(cè)量，進(jìn)而校正未知標(biāo)樣可能存在的角度偏移。②峰面積法。采用峰面積數(shù)值代表峰強(qiáng)度，并對(duì)比校正的峰變形量與常規(guī)的測(cè)量結(jié)果，從而得出校正系數(shù)。同時(shí)，測(cè)量的譜線數(shù)據(jù)要在一定角度范圍內(nèi)掃描，并用軟件自帶的計(jì)算方法計(jì)算峰面積。這樣，將背景面積扣除后就得出了最終的強(qiáng)度值。將3種計(jì)算結(jié)果利用Super Q軟件進(jìn)行線性回歸分析，從而得出具體的校正系數(shù)。線性回歸校正系數(shù)的計(jì)算公式為：

式（1）中：K為線性回歸校正系數(shù)；Cchem為標(biāo)樣給定的標(biāo)準(zhǔn)值；Ccal為曲線計(jì)算值；Cco為加權(quán)因子；n為標(biāo)準(zhǔn)鐵礦石的樣品個(gè)數(shù)；k為線性回歸相關(guān)系數(shù)。

從式（1）中可以看出，K值越大，校正曲線的質(zhì)量越差；K值越小，校正曲線的質(zhì)量越好。

4 結(jié)束語

利用X射線熒光光譜儀（島津MXF-2400）分析10種鐵礦石樣品，并研究礦物效應(yīng)校正的可能性，同時(shí)，采用粉末壓片法和熔融法初步探討鐵礦石樣品的礦物效應(yīng)校正。在文中，使用2組校正方法校正鐵礦石樣品的礦物效應(yīng)，即角度校正法和峰面積校正法，同時(shí)，利用線性回歸分析公式完成相關(guān)計(jì)算，并得到準(zhǔn)確的校正系數(shù)。經(jīng)過分析可知，校正系數(shù)K值的結(jié)果越小，校正曲線的質(zhì)量就越好。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：白潔〕