丁彬彬，李朝林

（哈爾濱工業(yè)大學(xué)深圳研究生院環(huán)境科學(xué)與工程研究中心，廣東 深圳 518055）

引 言

孔徑分布（pore size distribution,PSD）是多孔過濾介質(zhì)重要性質(zhì)之一，多孔材料過濾器的主要功能是截留流體中分散的固體顆粒，因此其孔徑分布就決定了過濾精度和截留效率[1-2]，故其表征方法受到廣泛關(guān)注[3]。

多孔材料的孔徑是指多孔體中孔隙的等效直徑，其測定方法也有很多，如斷面直接觀測法[4]、壓汞法[5]、氣體吸附法[6]、懸浮液過濾法[7]、X 射線小角度散射法[8]等。多孔材料的孔道形狀復(fù)雜，影響孔徑測量的因素也會很多，使用以上測定方法得出的結(jié)果也會有差異，故孔徑的測定方法原理或過程最好與最終的使用情況相一致，對于過濾材料最好用過濾法。懸浮液過濾法測定多孔材料的孔徑分布，其原理是對過濾前后懸浮液中粒子的粒度分布和濃度變化規(guī)律進行定量分析[9]，從而得出多孔體的孔徑分布狀況。

用于過濾法的數(shù)學(xué)模型主要有微管隨機行走模型[10]、種群平衡理論[11-12]、各種Boltzmann 模 型[13-16]、平行管模型[7,17]。粒子的平均截留速率可用種群平衡理論[11,18]描述，它已成功應(yīng)用于非完全堵塞過濾數(shù)據(jù)的處理[7,18]，其缺點是由實驗數(shù)據(jù)估計的微管有效長度遠(yuǎn)大于平均孔徑[7]。結(jié)果表明多孔介質(zhì)中存在遠(yuǎn)大于孔徑的特定相關(guān)長度。因此，需要新的隨機理論來解釋這些實驗結(jié)果。

逾滲理論應(yīng)用于多孔介質(zhì)[19-21]總是和網(wǎng)格模型緊密聯(lián)系在一起。網(wǎng)格模型主要關(guān)注孔尺度的物理性質(zhì)，而逾滲理論則注重于隨機性對宏觀特性[22]的影響，如流體性質(zhì)以及它們的相互作用等。網(wǎng)格模型結(jié)合逾滲理論也被用于過濾實驗數(shù)據(jù)的處理[23]。

本文結(jié)合逾滲理論和網(wǎng)格模型，建立了過濾系數(shù)與孔徑分布的聯(lián)系方程，利用此方程結(jié)合過濾實驗數(shù)據(jù)計算了過濾介質(zhì)的孔徑分布，并與其他方法獲得PSD 參數(shù)進行比較和過濾過程的計算機模擬驗證，探索該方法的可行性。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗裝置和材料

實驗采用自制的深床過濾小試裝置，裝置圖及流向如圖1所示。其核心部分為深床過濾柱，其分解圖如圖2所示。整個柱子主要采用有機玻璃制成，除此之外，金屬網(wǎng)為不銹鋼材質(zhì)，還有以橡膠做成的膠墊。每兩個主要配件之間用膠墊相隔，并以玻璃膠粘住，以防止裝置漏液，螺絲穿過所有配件將它們連接起來。深床過濾柱高5.8 cm，直徑為4.0 cm，不銹鋼金屬網(wǎng)孔徑為45 μm，填料球形玻璃珠粒徑為 30～150 μm。過孔徑為150 和58 μm 的篩后玻璃珠的粒徑為58～150 μm（Medium58/150），過篩后的玻璃珠的粒徑分布采用激光粒度分析儀Malvern Mastersizer 2000 來測量，檢測結(jié)果見圖3。羧基聚苯乙烯微球購自阿拉丁試劑有限公司，其表面覆蓋有羧基基團，這些基團在堿性溶液（pH≈10） 中帶負(fù)電，通過DLVO 理論[24]計算，粒子間相互作用力為斥力使得膠體溶液穩(wěn)定而不會發(fā)生粒子聚集沉淀。研究中用的微球的尺寸見表1。

圖1 深床過濾小試實驗流程圖及流向Fig.1 Scheme of experimental apparatus and flow direction

圖2 深床過濾柱分解圖Fig.2 Exploded diagram of column used for experiment

圖3 Medium58/150 玻璃珠的粒徑分布Fig.3 Grain size distribution of medium 58/150

表1 小試實驗所用聚苯乙烯微球的尺寸及 對應(yīng)的歸一化出水濃度Table 1 Particle sizes and corresponding normalized effluent concentrations from experiment and reference

1.2 實驗步驟

各種尺寸的單分散的羧基聚苯乙烯微球用NaOH 溶液配制成懸浮液，然后用超純水稀釋為 pH≈10 用于后續(xù)實驗，微球懸浮液的濃度約為10 mg·L-1。調(diào)節(jié)泵速為10-5m·s-1以獲得穩(wěn)定的由下至上的液流，減小粒子由于密度差異造成的沉積和流動死區(qū)。低的粒子濃度(10 mg·L-1) 和短的注射時間可確保忽略由于粒子阻塞孔道引起的PSD的改變。對于出水的粒子濃度進行持續(xù)監(jiān)測計數(shù)直至達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

1.3 其他PSD 估計方法

由于本文中的多孔介質(zhì)是由球形玻璃珠堆積形成的，因此可以采用堆積法獲得PSD，即通過計算機模擬符合圖3分布的3D 球形顆粒的堆積可以得到每個球形顆粒的坐標(biāo)，采用Delaunay 四面體將 堆積的小球進行分組，四面體的4 個頂點為小球的球心，通過求解與組成每個三角面的球形顆粒外切的最小外切圓來獲得孔道分布函數(shù)PSD。

此外由于本文同時監(jiān)測了進出水的粒子濃度，為便于與其他過濾模型比較，也采用平行管模型求解PSD，即通過向多孔介質(zhì)中注入單分散的膠體粒子，通過監(jiān)測穿透粒子的濃度并根據(jù)模型公式回歸計算獲得[7,17]。這種方法不需要介質(zhì)顆粒的粒徑分布。平行管模型公式[17]如下

式中，Ce(rs)和C0(rs)分別為粒徑為rs的粒子進出水粒子濃度；rs為懸浮顆粒半徑；L為填充柱的長度；l為兩個孔室間的平均距離；fns為三角形孔室中粒子不能通過部分的流量比例[17]

式中，rp為孔道的半徑；k1（rp）為孔道半徑為rp的水力傳導(dǎo)率，k1=πrp4/8；H(rp,x,t) 為隨時間和空間變化的孔徑分布密度函數(shù)。

2 理論分析

2.1 模型基本假設(shè)

圖4 4×4 對角正方網(wǎng)格的流向示意圖Fig.4 Schematic representation of 4×4 diagonal square lattice with periodical boundaries

本文中實驗和網(wǎng)格模擬中粒子穿透和逾滲都只在一個方向發(fā)生，這種情況下，采用2D 和3D 的網(wǎng)格只是在網(wǎng)格規(guī)模和網(wǎng)格配位數(shù)上有差別，如果網(wǎng)格規(guī)模相同，網(wǎng)格配位數(shù)也相同，且采用PSD 參數(shù)也一致，那么粒子的移動模式基本相同。為了模擬計算程序簡便，采用2D 網(wǎng)格表示多孔介質(zhì)，而且也有較多的文獻[2,25]表明2D 網(wǎng)格模擬的結(jié)果與3D 過濾實驗數(shù)據(jù)也是相符的。采用配位數(shù)為4 對角 正方形網(wǎng)格，是由于堆積形成的孔道的配位數(shù)一般為4，文獻[25]的研究中也表明配位數(shù)為4 時，實驗和模擬結(jié)果基本一致。本文以2D 對角正方格來代表多孔介質(zhì)，圓柱形孔道（鍵）半徑rp由已知的孔道分布函數(shù)f(rp) 確定，鍵長度為常數(shù)。網(wǎng)格采用周期邊界條件以避免表面效應(yīng)。圖4顯示2D 周期正方格的各節(jié)點連接情況，圖中的箭頭表示流向。在這個模型中，假設(shè)粒子在網(wǎng)格中的行走是相互獨立的，并且粒子捕捉主要機制是截留機理。由DLVO理論計算可知，高pH 和低鹽度使得粒子介質(zhì)表面均帶有大量的負(fù)電荷，它們之間主要的相互作用力主要體現(xiàn)為斥力。在這種狀況下，粒子與介質(zhì)間的黏附作用可以忽略，截留成為粒子捕捉的主要機制。同時粒子在網(wǎng)格上移動遵循流量有偏[2]的原則。

2.2 統(tǒng)計參數(shù)

假設(shè)孔道的PSD 服從對數(shù)正態(tài)分布，其孔道半徑rp的分布密度函數(shù)可以寫為

在深床過濾中，由于本文研究的過濾機理只考慮截留，也就是說只有比懸浮顆粒粒徑大的孔才可以讓顆粒通過。那么，比較重要的一個參數(shù)就是“較大孔”（比懸浮顆粒大的孔）的比例，如式(4)

式中，rs為懸浮顆粒半徑，m；rp為孔的半徑，m；f(rp)為孔徑分布函數(shù)。

假設(shè)單個孔道的流阻服從Poiseuille 定律，那么懸浮顆?？梢酝ㄟ^較大孔的平均概率為

本文中孔道的PSD 服從對數(shù)正態(tài)分布，代入其密度函數(shù)f(rp) 的表達(dá)式，式(5)可以化簡如下

在逾滲閾值以下，顆粒通過介質(zhì)的概率為0，在鍵逾滲的逾滲閾值處，f?l的值為

式中，f?c是基于流量有偏計算的逾滲閾值；rsc是可通過粒子半徑的閾值。

2.3 基于逾滲理論的過濾過程分析

設(shè)網(wǎng)格中大于rs的鍵為活性鍵，當(dāng)粒子的半徑大于網(wǎng)格中所有的鍵時，所有的鍵都是非活性鍵，粒子不能通過網(wǎng)格介質(zhì)，隨著粒子半徑的減小，網(wǎng)格中的活性鍵增加并相互連接形成集團，根據(jù)逾滲理論，當(dāng)rs達(dá)到逾滲閾值時，由活性鍵組成的集團即粒子可行通路將貫穿整個網(wǎng)絡(luò)，粒子將通過網(wǎng)格介質(zhì)。從圖5中可知，在此模型中，只有行走在集團主干上的粒子才能通過網(wǎng)格介質(zhì)，而進入集團分支的粒子將被網(wǎng)格介質(zhì)截留。

基于上述分析，Yuan 等[23]提出了兩條冪律描述過濾系數(shù)與網(wǎng)格小孔流量比間的關(guān)系，這里簡要推導(dǎo)粒子尺寸在遠(yuǎn)離逾滲閾值時（rs?rsc）的冪律關(guān)系，rs在逾滲閾值附近時，粒子出水濃度非常低，不好檢測，沒法驗證，這里不做分析。設(shè)懸浮液帶著懸浮顆粒流入無限集團主干的概率為B，那么1-B就表示懸浮液流入分支的概率。根據(jù)逾滲理論[26-27]，假設(shè)懸浮液流入無限集團的比例為，則B可以表示為

圖5 過濾網(wǎng)格的入口、出口、集團主干和分支示意圖Fig.5 Schematic representation of a network backbone,branch and dead end with line inlet and outlet nodes

由于顆粒只有處于主干才能通過整個介質(zhì)，那么流入分支的顆粒只能被捕捉，即1-B近似表示顆粒被捕捉的概率。在rs?rsc時，集團主干占的比例遠(yuǎn)大于分支，懸浮液流入無限集團的比例為1-B可以表示為

集團分支的密度隨著粒子尺寸的減小急劇減少，以lw表示網(wǎng)格上兩分支的平均距離，根據(jù)逾滲理論lw可能符合如下關(guān)系[23]

而過濾系數(shù)λ表示的是單位長度多孔過濾介質(zhì)捕捉概率

定義指數(shù)β=1-γ，K為比例常數(shù)，則有

3 結(jié)果與討論

3.1 實驗結(jié)果和PSD 參數(shù)的獲得

實驗測得的歸一化出水粒子濃度如表1所示，隨著懸浮粒子半徑的增大，出水濃度急劇降低。根據(jù)經(jīng)典過濾理論[28]過濾系數(shù)的計算公式如下

式中，λ為深床過濾實驗對應(yīng)的過濾系數(shù)；L0為填充柱子的長度。由逾滲理論可知過濾系數(shù)λ滿足式(12)，由此可推出

考慮到n次實驗用的懸浮粒子半徑為rs1，rs2，···，rsn，每次實驗的歸一化出水濃度Ce(rsi)/C0(rsi)由實驗測得，設(shè)多孔過濾介質(zhì)孔徑分布滿足對數(shù)正態(tài)分布，每次實驗數(shù)據(jù)滿足如下方程

式(15)中K、μ、σ、β為未知參數(shù)，參數(shù)的獲得可通過代入實驗數(shù)據(jù)利用非線性最小二乘法求解如下的優(yōu)化問題

求解的結(jié)果見圖6和表2，如果以μm 為單位，求解獲得PSD 的統(tǒng)計參數(shù)σ=0.535，μ=1.799，由此可知平均孔徑為6.98 μm，孔徑方差為 4.01 μm，指數(shù)β=0.80，比例系數(shù)K為-15.846（L0的單位為mm），為了對上面的算法進行評估并和其他方法 比較，接著采用其他方法估算了過濾介質(zhì)的PSD 參數(shù)。

圖6 歸一化出水粒子濃度與粒子半徑的關(guān)系Fig.6 Predicted and experimental normalized breakthrough concentration versus particles size

表2 3 種方法估計的堆積玻璃球（Medium58/150）形成多孔介質(zhì)的孔徑分布參數(shù)Table 2 Pore size distributions evaluated from grain sizedistributions and experiment with three methods

3.2 其他方法獲得PSD 參數(shù)

采用堆積方法和平行管模型求解獲得的PSD參數(shù)見表2，由表可知采用平行管模型求解獲得PSD 參數(shù)和孔徑與逾滲模型求得結(jié)果非常接近，平行管模型求解獲得的PSD 統(tǒng)計參數(shù)σ=0.580，μ=1.780，同時代入式(1)求解歸一化出水濃度Ce/C0的預(yù)測值，如圖6所示，由逾滲模型和平行管模型計算得到Ce/C0也與實驗值一致。采用堆積法獲得的PSD 參數(shù)與前面兩種方法計算的結(jié)果有比較大的差別，平均孔徑偏大為9.10 μm，孔徑方差偏小為3.30 μm，這可能是由于采用堆積體系偏小的原因，由于計算機計算能力的限制，用于堆積法的粒子數(shù)目只有5 萬個。

3.3 其他文獻數(shù)據(jù)的驗證

為了檢驗?zāi)Ｐ偷倪m用性，本文還對文獻[17,23]中實驗數(shù)據(jù)做了計算驗證，見表1中Medium 30/125的數(shù)據(jù)，計算結(jié)果見表3，其結(jié)果與本文計算結(jié)果類似，平行管模型求解獲得PSD 參數(shù)和孔徑與逾滲模型求得結(jié)果非常接近，文獻中PSD 參數(shù)采用的是基于笛卡兒理論的Monte Carlo 拉丁超立方抽樣模擬[7]，該方法假設(shè)介質(zhì)顆粒是緊密接觸密堆積，與實際的隨機自然堆積不相符，因此計算的孔徑方差明顯偏小，而且文獻[23]中采用此PSD 用于模擬得到結(jié)果與實驗結(jié)果并不相符。

表3 3 種方法估計的堆積玻璃球（Medium30/125）形成多孔介質(zhì)的孔徑分布參數(shù)Table 3 Pore size distributions evaluated from grain size distributions and experiment with three methods

3.4 采用不同PSD 參數(shù)進行過濾模擬的結(jié)果

為了檢驗獲得PSD 的參數(shù)準(zhǔn)確性，將獲得的PSD 參數(shù)用于過濾過程模擬，即為網(wǎng)格上每個鍵隨機設(shè)置半徑rp，其分布函數(shù)f(rp)由PSD 參數(shù)確定，模型采用網(wǎng)格隨機行走模型，為獲得網(wǎng)格模型的出水粒子濃度，在每個節(jié)點需要運用質(zhì)量守恒計算每條鍵的通量。連接節(jié)點i和相鄰節(jié)點j的鍵的水力傳導(dǎo)系數(shù)gij，可由Poiseuille 公式計算

式中，η為液體的動態(tài)黏度；l為微管長度；為微管半徑。

質(zhì)量守恒要求每個節(jié)點相連的微管流入和流出的流量相等，凈流量和為0，公式描述如下

圖7 不同PSD 參數(shù)下的模擬的Ce/C0 與粒子尺寸的關(guān)系Fig.7 Simulated and experimental normalized effluent concentration versus particles size with applied PSD parameter estimated by different methods

式中，?pij為節(jié)點i和j之間的壓力差。在網(wǎng)格的入口和出口出的壓力設(shè)為常數(shù)，網(wǎng)格采用周期邊界條件以避免表面效應(yīng)。求解由上述方程組成的線性系統(tǒng)，可獲得各個節(jié)點的壓力值，進而利用Darcy 定律獲得各個微管的流量和流場的細(xì)節(jié)。

由于模擬的條件為稀溶液和短時間注射，故由孔阻塞而引起的滲透率的降低可以忽略，粒子在網(wǎng)格上的行走是獨立的，粒子是逐個地注入到100×100 對角正方格中，每次網(wǎng)格上只有一個粒子在移動。顆粒依據(jù)流量有偏[2]的原則選擇即將行走的孔道。粒子行走的獨立性保證在模擬中可以采用并行機制，節(jié)省模擬時間，充分利用計算資源。本文模擬采用兩顆六核Xeon E5-2620 處理器，主頻2.0 GHz。每次實驗注入粒子數(shù)目為105確保統(tǒng)計分析的精度。

過濾模擬的結(jié)果見圖7，由圖可知采用平行管模型和逾滲模型求得求解獲得PSD 參數(shù)用于模擬得到Ce/C0與實驗值基本一致，說明本文中提出的基于逾滲理論的過濾模型用于PSD 的估計是比較準(zhǔn)確和有效的，而采用基于笛卡爾理論的Monte Carlo 拉丁超立方抽樣法和堆積方法獲得PSD 用于過濾模擬，其結(jié)果與實驗并不相符。

逾滲模型和平行管模型求解多孔介質(zhì)PSD 參數(shù)都需要知道測試粒子的尺寸以及粒子的進出水濃度，不需要知道介質(zhì)顆粒的粒徑分布，對于非堆積形成的多孔介質(zhì)也是適用的，如果沒有合適粒子測試多孔介質(zhì)，或者進出水粒子濃度變化不顯著就不能采用逾滲模型和平行管模型。堆積方法是通過計算機模擬實際堆積，通過幾何的方法求解PSD，需要知道介質(zhì)顆粒的粒徑分布，只適合球形或近似球形顆粒堆積形成的多孔介質(zhì)，而且需要相當(dāng)大規(guī)模的模擬才能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。對于形狀不規(guī)則介質(zhì)顆粒堆積的多孔介質(zhì)或者不是堆積形成的多孔介質(zhì)并不適用。

4 結(jié) 論

本文結(jié)合逾滲理論和網(wǎng)格模型，建立了過濾系數(shù)與PSD 的聯(lián)系方程，利用此方程結(jié)合過濾實驗數(shù)據(jù)計算了過濾介質(zhì)的孔徑分布，并與其他方法獲得PSD 參數(shù)進行比較和過濾過程的計算機模擬驗證，逾滲模型估算的PSD 用于過濾模擬的結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)符合較好，表明基于逾滲理論的過濾模型用于PSD 參數(shù)的估計是比較準(zhǔn)確和有效的。

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